CO2超临界萃取银杏叶有效成分的工艺研究

目的:对CO2超临界流体萃取法提取银杏叶有效成分进行工艺研究。方法:利用正交试验研究萃取压力、萃取温度、萃取时间及夹带剂用量对提取率的影响。结果:含量测定显示,CO2超临界流体萃取法能有效萃取银杏叶中的总黄酮和总内酯,含量高于欧洲(EGb761)的质量标准。结论:通过正交试验,确定最优化的提取工艺是:20mPa的压力下,夹带剂15%,50℃萃取40分钟。     

黄芪甲苷的提取新工艺研究

目的:探索CO2超临界萃取法提取黄芪甲苷的可行性及最佳工艺.方法:以黄芪甲苷总量为指标,运用CO2超临界萃取法,研究超临界萃取温度、压力、时间、萃取剂流速和夹带剂量对提取率的影响,并与水提法比较.结果:CO2超临界萃取法提取黄芪甲苷的最优工艺条件为萃取压力40 Mpa,温度45℃,萃取时间2小时,夹带剂为95%乙醇,夹带剂量4 ml(95%乙醇)/g(干黄芪粉),CO2流量10 kg/kg·h.结论:CO2超临界萃取法提取黄芪甲苷方法稳定、提取率高,工艺可行.     

超临界CO2流体萃取莪术油的工艺研究

目的优化超临界CO2流体萃取莪术挥发油的工艺参数。方法以莪术挥发油中莪术醇的含量为指标,运用气相色谱法测定莪术醇含量,采用正交试验法考察CO2超临界流体萃取的影响因素(萃取温度、萃取时间、萃取压力,夹带剂(95%乙醇)用量),确定其较佳工艺水平。结果超临界CO2流体萃取莪术醇的最佳工艺为萃取温度55℃,萃取压力25 Mpa,提取时间1 h,夹带剂(95%乙醇)用量10%。结论超临界流体萃取分离莪术中莪术挥发油是可行的。     

活血消肿颗粒超临界CO2流体萃取当归等挥发性成分的研究

目的:优选超临界CO2流体萃取当归等挥发性成分的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计方法,选择对萃取过程有显著影响四个主要因素萃取压力(A)、萃取温度(B)、萃取时间(C)和夹带剂浓度(D),进行L9(34)正交实验设计,以三次实验总得油率和作为考察指标。结果:萃取温度、萃取时间、夹带剂浓度对提取挥发性成分的影响显著,萃取压力无显著影响。结论:最佳萃取条件为萃取压力为25MPa,温度40℃;萃取时间为2.5h,夹带剂为60%乙醇。     

补骨脂的超临界CO2萃取工艺优选

目的:对补骨脂的超临界CO2流体萃取工艺条件进行优化.方法:选取萃取温度、萃取压力、萃取时间为考察因素,以补骨脂素和异补骨脂素萃取率为指标,采用单因素考察及正交试验对补骨脂萃取工艺进行优选.结果:优选的工艺条件为1.5倍量95％乙醇为夹带剂,萃取温度65℃,萃取压力20 MPa,萃取时间2h.结论:优选的超临界CO2流体萃取工艺合理,可行.     

超临界CO_2萃取锁阳中黄酮的工艺研究

目的:探索用超临界CO2萃取锁阳中黄酮类化合物的最佳工艺条件。方法:采用单因素实验和正交实验研究了压力、温度、时间、夹带剂浓度、夹带比(夹带剂流量与CO2流量的百分比)、CO2流量、锁阳颗粒度(过筛目数)等对锁阳中黄酮萃取率的影响,确定了最佳工艺条件。结果:超临界CO2萃取锁阳中黄酮的最佳条件为:锁阳颗粒60～80目,压力30MPa,温度50℃,时间75min,夹带剂浓度50%,夹带比8%,CO2流量5mL/min;萃取率为21.18%。结论:该工艺具有萃取率高、速度快、操作简便等优点,可用于锁阳中黄酮类化合物的提取。     

荆条叶精油的CO2超临界流体萃取工艺研究

通过单因素试验及正交试验,考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量等因素对荆条叶油萃取率的影响,确定了CO2超临界流体萃取荆条叶油的最佳工艺条件:萃取压力22 MPa,萃取温度45℃,CO2流量25 L/h,萃取时间3 h,荆条叶油萃取率3.22%.     

正交设计法优选蛇床子CO2超临界萃取工艺

目的:优选蛇床子CO2超临界萃取最佳工艺条件。方法:以蛇床子素的含量和总萃取得率为考察指标,用正交设计法优选蛇床子CO2超临界萃取最佳工艺条件。结果:萃取温度、萃取压力及分离釜Ⅰ温度等3种因素对综合评判值有极显著性影响(P<0.001),而分离釜Ⅱ温度无显著性影响(P>0.05),优选的萃取条件为A2B3C3D1。结论:蛇床子的CO2超临界萃取最佳工艺条件为萃取温度50℃,萃取压力30MPa,分离釜Ⅰ温度65℃,分离釜Ⅱ温度40℃。     

超临界CO2流体萃取延胡索中延胡索乙素的正交试验研究

目的探索延胡索中延胡索乙素超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)的最佳工艺条件.方法以延胡索乙素转移率为指标,考察超临界CO2流体压力、温度、夹带剂用量对萃取效果的影响.结果最佳工艺条件为:压力15Mpa,温度40℃,夹带剂为药材1.5倍量的95%乙醇.结论该工艺稳定可行,具有操作温度低、耗能低、时间短、有效成分含量高、无有机残留等优点.     

超临界CO2流体萃取山茱萸中熊果酸的研究

目的研究超临界CO2萃取山茱萸中熊果酸的工艺条件。方法探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、夹带剂类型及用量对熊果酸收率的影响,确定了超临界CO2萃取山茱萸中熊果酸的适宜条件,并将超临界CO2萃取法与传统的有机溶剂提取法进行了比较。结果超临界萃取最优条件:萃取压力35.0M Pa,萃取温度318K,选择无水乙醇为夹带剂,夹带剂体积分数为4%,萃取时间3 h,CO2流量为8 kg/h。结论超临界CO2萃取法提取熊果酸比传统提取方法收率高,安全有效。     

化风丹中As2S2及As2O3的含量测定

目的:建立化风丹中不溶性砷盐和可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用滴定法和紫外分光光度法分别测定18批化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷的含量。结果:建立的二硫化二砷含量测定方法重复性好,平均加样回收率97.61%,RSD 2.0%。三氧化二砷在4~16μg与吸光度线性关系良好,平均回收率97.77%,RSD2.1%。18批化风丹中二硫化二砷质量分数0.012~0.021 3 g·g-1,平均质量分数0.018 4 g·g-1,差异系数13.3%;三氧化二砷质量分数75.24~124.55μg·g-1,平均质量分数92.99μg·g-1,差异系数15.3%。结论:建立的含量测定方法简单、准确,为化风丹质量标准提升提供实验依据。不同批次化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷含量差异较大。     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。     

痔消栓的HPLC含量测定

目的:建立痔消栓的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温23℃,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在0.368～2.76μg,0.676～5.07μg,0.812～6.09μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998,平均加样回收率分别为98.53%,99.20%,99.35%,RSD分别为2.11%,1.88%,2.38%。结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可用于痔消栓的质量控制。     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。     

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A）,检测波长203 nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁和三七皂苷R₁在不同温度下加热12 h均会发生不同程度的转化,随温度的增高转化速率增大,于100℃时分别约降至初始含量的30%,50%,30%;混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的,而可能是三七内部特殊物质的作用效果。     

健脾补肾方对家兔激素性股骨头坏死模型脂质代谢的影响

目的:探讨健脾补肾方防治疗激素性股骨头坏死的作用机制。方法:采用激素性股骨头坏死(SINFH)模型,以蒸馏水作为空白对照,观察各实验组治疗后的病理形态学变化,并对各实验组血脂指标进行动态监测。结果:健脾补肾方能明显改善家兔SINFH模型组织形态学,12周时股骨头标本HE染色证明各治疗组空骨陷窝率和髓腔脂肪面积与模型组比较差异显著或非常显著(P0.05或P0.01);健脾补肾方可纠正激素造成的脂质代谢紊乱状况,各治疗组与模型组比较,在治疗后的4周和(或)8周和(或)12周,各项血脂指标差异显著或非常显著(P0.05或P0.01)。结论:健脾补肾方对SINFH的防治机理可能与纠正激素造成的脂质代谢紊乱有关。     

骨伤宁软膏的制备与质量控制

目的: 制备骨伤宁软膏并建立其质量控制方法. 方法: 采用乳化法制备骨伤宁软膏.利用TLC及沉淀反应对骨伤宁软膏进行定性分析.运用HPLC同时测定骨伤宁软膏中三七皂苷R₁及人参皂苷Rg₁,Rb₁的含量,流动相乙腈(A)-水(B)(0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A;60~70 min,36%~19%A;70~73 min,19%A),检测波长203 nm. 结果: 骨伤宁软膏性状稳定,HPLC含量测定中三七皂苷R₁及人参皂苷 Rg₁,Rb₁能够完全分离,线性范围分别为 0.15~3.75,0.45~11.25,0.42~10.5 μg,平均加样回收率分别为98.81%(RSD 3.65%),101.18%(RSD 2.26%),98.90%(RSD 2.92%). 结论: 建立的定性方法准确可靠,HPLC结果准确、回收率高、重复性好,适用于骨伤宁软膏的质量控制.     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。