β-细辛醚体外皮肤渗透动力学研究

目的　考察β-细辛醚在不同溶剂体系中的体外皮肤渗透情况。方法　采用大鼠离体皮肤作为屏障进行体外透皮试验 ,采用 HPL C法测定在不同冰片、水性氮酮的溶剂中 β-细辛醚的含量 ,计算 2 4 h累积渗透量和稳态渗透速率。结果　 0 .1%冰片对β-细辛醚没有促透皮作用 ;水性氮酮有降低β-细辛醚透皮的作用 ;β-细辛醚在 2 0 %乙醇中 ,2 4 h累积渗透量和稳态渗透速率分别为 (35 2 .6 2 4± 87.0 4 9) μg/ cm2、(18.90 2± 4 .84 0 ) μg/ (cm2· h)。结论　不加促渗剂的β-细辛醚溶剂体系 ,透皮吸收情况最好。     

HPLC测定清凉颗粒中甘草酸的含量

目的 :研究清凉颗粒中甘草酸的定量分析方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱 :HyersilODS(2 5 0× 4 6mm) ;流动相 :甲醇 - 0 2mol L醋酸铵溶液 冰醋酸 (6 7∶33∶1) ;检测波长 :2 5 0nm ;流速 1 0ml min。结果 :甘草酸含量测定的线性范围为11 32 8～ 5 6 6 4 0 μg ml(r =0 9993) ,平均加样回收率为 99 4 2 % ,RSD为 1 5 4 %。结论 :本法简便、灵敏准确 ,可用于清凉颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量

目的:应用高效液相色谱法测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量。方法:采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用甲醇-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30℃,进样量20μL,流速为1 m L/min,分别检测还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量,并用石菖蒲样品作对照。结果:石菖蒲样品和还脑益聪方中α-细辛醚的含量分别为1.274 2,3.489 1 mg/g,β-细辛醚含量分别为7.630 1,35.836 0 mg/g,细辛醛含量分别为0.833 7,7.808 3 mg/g。结论:还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量分别是石菖蒲样品的2.7倍、4.7倍和9.4倍,提示整方配伍后可提高三者的溶出率。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药板蓝根中精氨酸的含量

目的 :建立中药板蓝根中精氨酸的含量测定方法。方法 :以LunaC1 8(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,柱温2 5℃ ;以水 三氟醋酸 (99 8∶0 2 )为流动相 ,流速 0 2ml·min- 1 ;蒸发光散射检测器检测 ,漂移管温度 10 5℃ ,气体流速 3 0 0L·min- 1 。结果 :精氨酸在 0 5 0 4 μg～ 2 5 2 μg范围内线性关系良好 ,r=0 9992。平均加样回收率为 99 3% ,RSD =0 9% (n =5 )。结论 :该方法简便、准确 ,重复性好。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药代动力学

目的:研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药物代谢动力学.方法:采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱(内径:0.25mm;长:30m;涂膜厚:0.25μm);程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度;250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×104帕斯卡;内标物:a-萘酚.结果与结论:建立了用气相色谱法测定β-细辛醚血药浓度的方法,β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与浓度(C)之间的回归方程为:y=0.01889C 1.755×10-3(n=6,r=0.9999).线性范围:0.04μg·mL-1-40.0μg·mL-1.小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg/mL.β-细辛醚在全血中的回收率为:95.3%,RSD为3.92%.小鼠口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为6.5min,t1/2(β)为93.6min.     

HPLC法测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件HypersilDivisionODSC18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水=6∶4(1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g、十二烷基磺酸钠1.2g);检测波长257nm,流速1.0mL/min.结果β-细辛醚、α-细辛醚的平均回收率分别为99.38%(RSD=2.25%),96.59%(RSD=2.16%).结论方法快速准确,样品处理简便易行,可作为该药的质控指标.     

柏子养心丸中阿魏酸的含量测定

目的 :研究柏子养心丸中阿魏酸的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱 :Symmetry Shield RP1 8( 4 .6× 2 5 0 mm,5 μm) ,室温 ,甲醇 -乙腈 - 1 %冰醋酸 ( 30 :5 :65 )为流动相 ,流速为 1 .0 ml/ min,检测波长为 32 3nm。结果 :阿魏酸在 6.0～ 48.0 μg/ ml浓度范围内呈线性关系 ( r=0 .9991 ,n=5 ) ,平均加样回收率为 1 0 0 .1 0 % ,RSD为 3.5 6%。结论 :本方法可用于柏子养心丸的质量控制     

反相高效液相色谱法测定双黄连胶囊中绿原酸的含量

目的 :建立中成药双黄连胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法 :采用Phenomenex -C1 8(2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)柱 ,以水 -乙腈 -冰醋酸 (92∶7∶1 0 )为流动相 ,检测波长 32 6nm ,流速 1 0ml/min。结果 :绿原酸在 0 1 1～ 0 5 5 μg ,都与相应的峰面积呈良好的线性关系 (r=0 9999) ,平均回收率为 99 1 1 % ,RSD为 0 5 8% (n =6 )。结论 :该方法准确可靠 ,可用于双黄连胶囊制剂的质量控制     

细辛配伍前后及不同煎煮时间对主要有效成分含量变化的影响

目的:探讨细辛配伍前后及不同煎煮时间对其主要有效成分含量变化的影响。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对细辛配伍前后及不同煎煮时间主要有效成分含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C8(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇、水梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0ml/min,以波长为280nm条件下对细辛配伍前后主要挥发油成分甲基丁香酚含量及不同煎煮时间其主要有效成分甲基丁香酚、细辛脂素、黄樟醚含量进行测定。结果:细辛配伍前后及不同煎煮时间样品溶液与对照品溶液线性关系良好,经过精密度实验、重现性实验、回收率实验检验后的色谱条件下对细辛配伍前后有效成分含量测定显示甲基丁香酚含量由高到低:与附子配伍(1.097g/ml)与甘草配伍(0.879g/ml)与羌活配伍(0.571g/ml)细辛药材(0.223g/ml);细辛煎煮液中甲基丁香酚、黄樟醚的量随煎煮时间的延长而显著下降,而细辛脂素则随煎煮时间的延长而显著增加。结论:细辛配伍后主要有效成分甲基丁香酚含量较配伍前显著增高,且煎煮时间不同有效成分甲基丁香酚、细辛脂素、黄樟醚含量差异较大,可见细辛配伍前后及不同煎煮时间对其主要有效成分含量变化的影响显著。     

HPLC测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件ODS C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(64),1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g,十二烷基磺酸钠1.2g,检测波长257nm流速1.0mL·min-1室温操作.结果β-细辛醚、α-细辛醚平均回收率分别为99.02%(RSD=1.03%),101.26%(RSD=3.57%).结论方法快速准确,样品处理简便,易行.     

HPLC法测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的 :建立同时测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1 、Re含量的方法。方法 :采用HPLC法 ,ZorbaxC1 8(4 6mm× 2 5 0mm)色谱分析柱 ;流动相 :乙腈 水 (2 0 :80 ) ;检测波长 2 0 2nm。结果 :人参皂苷Rgl的含量测定线性范围为 0 4 2～ 3 78μg ,平均回收率97 7% ,RSD为 1 6 3%。人参皂苷Re线性范围为 0 4 6～ 4 14 μg,平均回收率 99 8% ,RSD为 1 96 %。结论 :方法可靠 ,简单可行 ,为建立参芪固本胶囊的质量标准提供了科学依据     

高效液相色谱法同时检测石菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的:建立石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的HPLC含量测定方法,并对石菖蒲药材进行质量评价。方法:采用岛津高效液相色谱仪,对样品的前处理方法、色谱柱、检测波长、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、精密度、重复性、稳定性、准确度进行考察,建立同时检测β-细辛醚、α-细辛醚的石菖蒲药材质量控制方法。结果:采用Kromasil C18色谱柱,柱温35℃,流动相甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30)等度洗脱,检测波长257 nm。回归方程β-细辛醚为Y=2×106X+205.93(r=0.999 9,0.026 96~0.539 2μg),α-细辛醚Y=6×106X-117.6(r=0.999 9,0.016 04~0.320 8μg);方法精密度β-细辛醚RSD 0.119%,α-细辛醚RSD 0.116%;重复性试验β-细辛醚RSD 0.877%,α-细辛醚RSD 0.815%;稳定性试验室温下20 h内样品中β-细辛醚RSD 0.42%,α-细辛醚RSD 0.25%;准确度β-细辛醚平均回收率为97.7%(RSD1.9%),α-细辛醚平均回收率为102.3%(RSD 1.5%)。所收集的石菖蒲样品中β-细辛醚含量1.12%~3.51%,α-细辛醚含量0.03%~1.01%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于石菖蒲药材的质量评价。     

经方治疗冷风性荨麻疹临床观察

自 1996年 1月至 2 0 0 0年 6月笔者用经方治疗冷风性荨麻疹 3 4例 ,疗效尚可 ,现报道如下。1　一般资料本组病例中 ,男 12例 ,女 2 2例 ;年龄 19～ 5 4岁 ,2 5～5 1岁占 85 % ;病程最短 5个月 ,最长 2 9年 ,以 1～ 10年为常见。伴类风湿关节炎 6例 ,风湿性关节炎 4例 ,产后关节痛 5例 ,过敏性鼻炎 6例 ,有全身畏寒、易汗者 15例。 3 1例曾经西医治疗。2　治疗方法2 .1　发作期 :治疗以麻黄附子细辛汤为主。药用 :麻黄10 g,附子 6～ 15 g(先煎 ) ,细辛 3～ 6g,防风 10 g,荆芥 10 g,当归 15 g,地龙 12 g,全蝎 2～ 5 g。若伴有类风湿关节炎、…     

醒神喷鼻液质量标准研究

目的:建立醒神喷鼻液的质量标准。方法:采用TLC鉴别方中石菖蒲挥发油、冰片及猪牙皂。用HPLC测定β-细辛醚、麝香酮的含量。结果:TLC色谱中分别检出石菖蒲挥发油、β-细辛醚、冰片及猪牙皂,阴性对照无干扰。β-细辛醚、麝香酮分别在0.174 4～0.872 0μg(r=0.999 8)、0.214～1.07μg(r=0.9994)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.96%(RSD 2.61%,n=6),100.17%(RSD 3.36%,n=6)。结论:研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于醒神喷鼻液的质量控制。     

α-细辛醚对难治性癫痫细胞模型及Laminin β1的影响

目的研究α-细辛醚对难治性癫痫细胞模型的影响及对laminin β1表达的干预作用,探讨α-细辛醚抗癫痫的作用机制。方法体外培养海马神经元至第9天,随机将培养细胞分为正常对照组、模型组、模型+α-细辛醚(7.5μg/ml)组、模型+α-细辛醚(15μg/ml)组、模型+α-细辛醚(30μg/ml)组、模型+2μl无水乙醇组,观察各组神经元的形态学变化,检测各组细胞培养液乳酸脱氢酶(LDH)在12,24,48 h的变化。采用荧光定量PCR(FQ-PCR)和免疫组化检测各组laminin β1在处理后24 h的表达变化。结果①造模后少数神经元会发生迁移、融合,加α-细辛醚组均能减少神经细胞膜LDH的渗透。②在24 h,模型组lamininβ1 mRNA表达增加,各浓度α-细辛醚均能抑制laminin β1 mRNA的表达(均P<0.05)。③免疫组化显示laminin β1蛋白在细胞质和细胞外基质表达,平均光密度值:对照组(0.094 7±0.025 86),模型组(0.135 1±0.026 16),模型+30μg/mlα-细辛醚组(0.097 9±0.032 81)。结论α-细辛醚能减少难治性癫痫细胞模型神经元的细胞膜损伤,抑制laminin β1基因及蛋白的过度表达,这可能是α-细辛醚抗癫痫的作用机制之一。     

高效液相色谱测定康儿灵颗粒中柚皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPL C)测定康儿灵颗粒中柚皮苷的含量。方法:采用Kromasil C1 8(5μm,2 5 0 mm×4 .6mm)色谱柱,流动相为乙腈- 2 %冰醋酸水溶液(2 0∶80 ) ,流速1.0 ml/min检测波长为2 83nm。结果:柚皮苷在0 .17～5 .1μg范围内呈良好的线性关系,r=0 .9999,平均回收率为98.6 2 % ,RSD为1.0 %。结论:方法简单,结果准确,可靠。     

HPLC法测定消糖灵胶囊含量研究

目的 :建立消糖灵胶囊的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。测定盐酸小檗碱 :用DiamonsilC18(2 5 0×4 .6mm ,5 μm)色谱术 ,乙腈—四氢呋喃—冰醋酸—水 (1 4 1 94 )为流动相 ,流速 1ml/min ,检测波长 345nm ,柱温 4 0℃。测定格列本脲 :参照《中华人民共和国药典》(二部 ) (2 0 0 0年版 )格列本脲项下有关方法。结果 :盐酸小檗碱线性范围为 0 .184～1.6 5 6 μg (r=0 .9995 ) ,平均回收率 10 0 .4 7% ,RSD =1.88% ;格列本脲线性范围为 2～ 12 μg (r =0 .9999) ,平均回收率 98.5 1% ,RSD =1.6 3%。结论 :该方法可用于消糖灵胶囊的质量控制。     

石菖蒲开窍醒神物质基础的药学系列研究

目的 探讨石菖蒲开窍醒神作用的物质基础。方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法建立石菖蒲挥 发油特征指纹图谱;采用GC-MS及HPLC法比较石菖蒲、水菖蒲、九节菖蒲成分的异同;采用GC-MS法分析水煎液 与醇提液主要化学成分;采用HPLC法测定β-细辛醚、α-细辛醚含量;采用GC-MS法分析挥发油入脑成分。结果 以 甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚6个特征成分为指标, 建立了挥发油的GC-MS指纹图谱辨识技术;石菖蒲、水菖蒲及九节菖蒲挥发油以及β-细辛醚、α-细辛醚的含量 存在明显差异,不应混用;在GC-MS可检出成分中,石菖蒲水煎剂、醇提液除含挥发油外,尚含有2,3-二氢-3,5二 羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(4H-Pyran-4-one,2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-)与5-羟甲基糠醛(2- Furancarboxaldehyde,5-[hydroxymethyl]-)等成分;精制β-细辛醚纯度达99％以上;6批次药材中β-细辛 醚含量为1．09％-2．87％,α-细辛醚含量为0．011％-0．172％;顺式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细 辛醚4个挥发油成分能进入脑组织。结论 石菖蒲挥发油及β-细辛醚可能是药效活性的最主要有效部位(成分)。     

高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β-细辛醚的含量

目的建立了参杞益脑胶囊中β-细辛醚的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（60：40）；柱温35℃；流速1．0ml&#183;min；检测波长为257nm。结果β-细辛醚浓度在4．885～146．55μg/ml之间峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为103．2％，102．1％和100．2％；RSD分别为0．4％，0．3％和0．7％。结论方法简便灵敏，结果准确可靠，专属性强，可用于参杞益脑胶囊中石菖蒲的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱的含量

为建立 RP- HPL C法测定香连片中盐酸小檗碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova- pak C1 8柱(5μm,2 5 0 mm× 4 .6 mm ) ;流动相 :乙腈—磷酸盐缓冲液 [0 .0 5 mol/ L磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol/ L庚烷磺酸钠 (1∶ 1)、(4 0∶ 6 0 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ],用磷酸调节 p H值至 3.0 ;流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 3nm;柱温 :室温。结果 :盐酸小檗碱在 0 .4 8～ 1.12 μg.ml- 1范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为 10 0 .4 % ,RSD=1.8%。结论 :本法简便、灵敏、准确