HPLC法同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素的含量

目的:建立同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果:柴胡皂苷a、d和葛根素的检测浓度分别在0.014～1.120mg·mL-(1r=0.9997)、0.015～1.200mg·mL-(1r=0.9996)和0.012～0.960mg·mL-(1r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.96%、99.80%和99.83%,RSD分别为1.67%、0.97%和1.24%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

柴胡的质量评价研究△

目的:建立柴胡的质量评价方法。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别;紫外分光光度法,测定柴胡中总皂苷的含量;利用HPLC法,采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)、乙腈-水为流动相,流速:1.0ml.min-1,检测波长:210nm,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果:柴胡总皂苷在0.03256～0.1628mg、柴胡皂苷a在0.258～2.580μg、柴胡皂苷d在0.238～2.380μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9969、0.9996、0.9997;平均回收率:柴胡总皂苷为99.73%,柴胡皂苷a为100.40%,柴胡皂苷d为99.70%;RSD:柴胡总皂苷为2.07%,柴胡皂苷a为1.72%,柴胡皂苷d为1.50%。结论:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,本研究建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定柴胡皂苷a、d含量的方法,简单、易行、快速,结果准确可靠,能较全面地控制柴胡的质量,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据。     

高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的含量

目的:对中药柴胡有效成分柴胡皂苷a、柴胡皂苷d进行含量测定,比较10种不同产地的含量差异,为该药材质量标准制定提供依据.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).伊利特Cis柱,以乙腈-水(40:60)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm.结果:柴胡皂苷a在2.76～41.4 μg、柴胡皂苷d在3.32～49.8μg范围内,线性关系良好,平均回收率分别为101.39%、102.14%,RSD分别为2.7%、2.8%(n=5).结论:该方法准确灵敏、稳定可靠.柴胡皂苷a、柴胡皂苷d可作为控制柴胡质量的指标性成分.     

柴银口服液质量标准研究

目的：修订完善柴银口服液质量标准。方法：用薄层鉴别主药苦杏仁;用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果：苦杏仁薄层鉴别方法具有专属性;柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.068～1.70μg（r＝0.9999）和0.058～1.45μg（r＝0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7％（RSD为0.75％）、96.5％（RSD为1.40％）。结论：所建立的方法合理可行,重复性好,可用于柴银口服液的质量控制。     

复方解郁颗粒的质量标准研究

建立复方解郁颗粒的质量标准,为该制剂的质量控制提供依据。方法：采用薄层色谱法对复方解郁颗粒中的丹皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定复方解郁颗粒中的柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁的含量。结果：本品TLC色谱斑点清晰,重复性好;HPLC法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁线性范围分别为0．508～16．200μg（r=0．9998）,0．503—16．100μg（r=0．9997）和0．130—4．250μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为99．7％（RSD=2．03％）,99．8％（RSD=1．44％）和102．6％（RSD=1．40％）。结论：该方法简便,重复性好,结果准确可靠,可用于控制复方解郁颗粒的质量。     

柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的电磁裂解水提取工艺优化

目的:建立同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量的方法,并优化其电磁裂解水提取工艺。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。在单因素试验基础上,以提取时间、物料粒度、料液比为考察因素,柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的总提取率为响应值,采用Box-Behnken响应面法优化其提取工艺,并与超声法和煎煮法进行比较。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d检测质量浓度的线性范围分别为50.70～202.80μg/mL(r=0.999 9)、50.50～202.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.16、0.13μg/mL,检测限分别为0.05、0.04μg/mL;精密度、稳定性、重复性的RSD均小于2%;加样回收率分别为98.23%～102.47%(RSD=1.80%,n=6)、98.84%～102.06%(RSD=1.60%,n=6)。最优提取工艺为以水提取1次,提取时间2.50 min、药材过80目筛、料液比1∶28(g/mL)。3次验证试验结果显示,最优工艺所得柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的平均总提取率为8.42 mg/g,高于超声法(8.34 mg/g)和煎煮法(8.06 mg/g),且提取时间更短。结论:所建含量测定方法简便、准确,可用于同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量;优化所得电磁裂解水提取的工艺稳定、可行。     

HPLC法测定感冒清口服液中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立测定感冒清口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈-水(35:65,V/V),检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:柴胡皂苷a、d的进样质量分别在0.2078～8.312μg和0.2448～9.792μg范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为95.76%(RSD=1.20%)和95.28%(RSD=0.80%)。结论:该方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于感冒清口服液中柴胡皂苷a、d的含量测定。     

柴黄咀嚼片的制备及质量标准

目的:建立柴黄咀嚼片的制备方法与质量标准.方法:TLC法同时鉴别柴胡和黄芩;HPLC法测定黄芩苷和柴胡皂苷a的含量.结果:TLC法能同时检出柴胡皂苷d与黄芩苷,斑点清晰;黄芩苷、柴胡皂苷a分别在0.180 8～0.723 2 μg(r=1.000 0),0.226～9.024 μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.71%(RSD=0.92%,n=9),98.83%(RSD=1.12%,n=9).结论:本制剂处方合理,工艺稳定,质量控制方法简便、准确、可靠,可有效控制柴黄咀嚼片的质量.     

基于HPLC多指标成分定量控制结合化学计量学的乳疾灵颗粒质量评价

目的建立HPLC法测定乳疾灵颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ、香附烯酮和α-香附酮,并采用化学计量学方法对测定结果进行综合评价。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:210 nm(检测柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、270 nm(检测淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ和宝藿苷Ⅰ)和242 nm(检测香附烯酮和α-香附酮);体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;进样量10μL。采用SPSS26.0统计软件对乳疾灵颗粒7种成分结果进行聚类分析和主成分分析。结果柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ、香附烯酮和α-香附酮分别在0.86～21.50、0.68～17.00、2.57～64.25、1.19～29.75、1.48～37.00、1.71～42.75、0.59～14.75μg/mL线性关系良好;平均回收率分别为98.42%、96.97%、99.97%、99.46%、97.87%、100.27%、98.43%;10批样品聚类分析为2类,主成分1～3是影响乳疾灵颗粒质量评价的主要因子。结论该方法操作便捷、重复性好,为乳疾灵颗粒多指标质量评价和临床应用提供参考依据。     

超高效液相色谱法同时测定活血涤痰汤中7种活性成分的含量

目的建立UPLC方法同时测定活血涤痰汤中黄芪甲苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min~(-1),进样量为3μL,检测波长分别为205和254 nm。结果黄芪甲苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为2.89～57.76μg·m L~(-1)(r=0.9993)、2.10～42.08μg·m L~(-1)(r=0.9994)、3.04～60.88μg·m L~(-1)(r=0.9993)、1.06～21.12μg·m L~(-1)(r=0.9998)、0.89～17.84μg·m L~(-1)(r=0.9999)、1.18～23.60μg·m L~(-1)(r=0.9999)、1.14～22.88μg·m L~(-1)(r=0.9998),平均加样回收率分别为97.5%,97.3%、98.2%、99.3%、99.1%、99.1%和98.8%,RSD值分别为2.4%、2.5%、2.0%、2.0%、2.1%、2.1%和1.9%。结论建立的UPLC方法简便快速,重现性好,可用于活血涤痰汤的质量控制与评价。     

SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：应用超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC—ELSD）检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0－3min,43％A;3～9min,43％A→63％A）;流速：0．2mL．min-1：柱温：30℃;ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果：柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64．2-385．2Dg·mL—1（r=0．9994）内线性范围良好：柴胡皂苷d在浓度为67．3～403．8μg·mL-1（r=0．9992）内线性范围良好。结论：该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现洼好,可作为柴胡的质量控制方法。     

痛风颗粒质量标准研究

目的:建立痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中薏苡仁、赤芍、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中有效成分菝葜皂苷元的含量。结果:TLC特征明显、专属性强;菝葜皂苷元进样量在0.546～4.368μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.74%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建标准可用于痛风颗粒的质量控制。     

双芩清解颗粒的质量标准研究

目的：建立双芩清解颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的黄芩、知母、板蓝根3味药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量：色谱柱为Syncronis C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%甲酸（44∶56）;流速1.0 ml·min^-1;检测波长为278 nm;柱温35℃;进样量为10μl。结果：黄芩、知母、板蓝根薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强。黄芩苷在0.062~2.184μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.34%,RSD为1.10%（n=5）。结论：所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于双芩清解颗粒的质量控制。     

六味参苓颗粒的质量标准研究

目的:建立六味参苓颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中西洋参、黄芪、麦冬、茯苓、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量。结果:TLC专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的浓度在26.4～792.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),方法平均回收率为98.35%,RSD=2.09%(n=6)。结论:所建方法简便、可行,可用于六味参苓颗粒的质量控制。     

金芍胶囊的质量标准

目的：建立金芍胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别方中赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附;采用HPLC法测定盐酸小檗碱、芍药苷的含量。结果：在TLC色谱中可检出赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附的特征斑点,清晰,易于观察;盐酸小檗碱在0．084—2．122μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．06％,RSD=1．33％（n：6）;芍药苷在0．079～1．983μg范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为98．94％,RSD=1．88％（n=6）。结论：方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。     

复方感冒清热颗粒的鉴别及含量测定

目的:建立复方感冒清热颗粒的鉴别及含量测定方法.方法:鉴别采用薄层色谱法.采用HPLC法测定葛根素含量,Kromasil 5-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(11:89)为流动相;柱温25℃;检测波长250 nm;进样量20 μl.结果:所用薄层色谱方法可清晰鉴别样品中的葛根、白芷、柴胡和金银花4种药材.含量测定中葛根素在4.8～28.8 μg·ml-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 7);低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为97.2%,97.3%,99.9%,RSD分别为1.2%,1.8%,1.4%.结论:该鉴别方法简便、准确、可靠;含量测定方法快速、准确、灵敏、可靠,可用作控制复方感冒清热颗粒的质量.     

RP—HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP—HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用BonChrom C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速1．0ml·min^-1,检测波长204nm。结果：柴胡皂苷a线性范围为1．94～19．44μg（r=0．9999）,柴胡皂苷d线性范围为1．96～19．60μg（r=0．9998）,柴胡皂苷a平均回收率为99．35％（RSD=1．14％）,柴胡皂苷d平均回收率为99．52％（RSD=1．18％）。不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0．44％-0．67％。结论：本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植（GAP）基地的柴胡皂苷含量较高。