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1.
目的:建立复方地龙胶囊中尿嘧啶、次黄嘌呤和肌苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm),甲醇与含0.10%磷酸的0.050mol·L-1的磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254nm,流速1mL·min-1,柱温15℃。结果:尿嘧啶1.34~40.5ng范围内(r=1.0000)有良好的线性关系;次黄嘌呤在2.75~82.5ng范围内(r=1.0000)有良好的线性关系;肌苷在5.10~153.0ng范围内(r=1.0000)有良好的线性关系。平均回收率分别为97.96%、98.31%和97.96%;RSD分别为1.23%、0.78%和0.83%(n=6)。结论:该方法操作简单,为全面控制复方地龙胶囊的质量提供了可行性。 相似文献
2.
HPLC法测定不同产地地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:测定不同产地、品种的地龙药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量,建立地龙质量控制的客观指标。方法:用0.9%生理盐水超声提取地龙药材,采用反相高效液相色谱法,Waters Symmetry C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液和50%甲醇为流动相,流速为0.8ml·min-1,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温27℃,同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷等4种成分的含量。结果:尿嘧啶的线性范围为0.75~24.00μg·ml-1(r=0.9993),平均回收率99.82%,RSD=2.34%(n=6);次黄嘌呤的线性范围2.50~80.00μg·ml-1(r=0.9992),平均回收率101.93%,RSD=1.45%(n=6);尿苷的线性范围1.25~40.00μg·ml-1(r=0.9992),平均回收率97.53%,RSD=1.73%(n=6);肌苷的线性范围5.00~160.00μg·ml-1(r=0.9991),平均回收率102.06%,RSD=2.44%(n=6)。结论:该方法重复性,回收率好,可用于地龙药材中尿嘧啶等4种成分的含量测定。 相似文献
3.
目的:研究花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的定量方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil NH2(250×4.6mm5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.1mol/L氯化钠缓冲液;检测波长:262nm。结果:尿嘧啶的线性范围为0.0097~0.13095μg(r=0.9996,n=5),次黄嘌呤的线性范围为0.00738~0.09963μg(r=0.9999,n=5),尿嘧啶平均加样回收率为100.0%,RSD=1.10%,次黄嘌呤平均加样回收率为99.0%,RSD=1.84%。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鹿茸饮片的质量控制。 相似文献
4.
目的建立一种同时检测人尿中假尿苷、次黄嘌呤含量的高效液相色谱方法(HPLC)。方法色谱条件:Spherigel—C18色谱柱;流动相:0.02moL/LKH2P04缓冲液;流速:1mL/min;UV:254nm。结果本法假尿苷线性范围为1mg/L~16mg/L,相关系数r=0.9986,平均回收率96%,最低检测浓度0.2mg/L;次黄嘌呤线性范围为1mg/L~20/L;相关系数r=0.9902;平均回收率97%;最低检测浓度为0.3mg/L。结论本法具有样品处理简单、稳定性高等特点。经临床验证具有较好的实用性。 相似文献
5.
目的:建立同时测定恩再适注射液中4个主要成分咪唑丙烯酸、尿嘧啶、次黄嘌呤及黄嘌呤的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为 Inertsil ODS 3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3%醋酸水溶液(1:99),流速:0.8 mL·min~(-1),柱温:25℃,检测波长:254 nm。结果:咪唑丙烯酸的线性范围为1.00~25.00μg·mL~(-1),平均回收率为101.5%;尿嘧啶的线性范围为0.995~19.50μg·mL~(-1),平均回收率为93.1%;次黄嘌呤的线性范围为0.20~5.00μg·mL~(-1),平均回收率为92.2%;黄嘌呤的线性范围为2.03~48.72μg·mL~(-1),平均回收率为97.0%。结论:本方法简便,准确,实现了多组分的快速同时测定,为制定恩再适注射液的质量标准提供了参考依据。 相似文献
6.
HPLC测定地龙中次黄嘌呤的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效液相色谱法测定地龙中次黄嘌呤的含量.采用Kromasil-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(1090),柱温35℃,流速0.6ml·min-1,检测波长254nm.次黄嘌呤线性范围为0.01932~0.2415μg(r=0.9997),平均回收率99.4%,RSD=1.8%(n=5).本法操作简便、快速、准确,可用于地龙中次黄嘌呤的含量测定. 相似文献
7.
目的研究海龙中次黄嘌呤、黄嘌呤含量测定的方法。方法采用Lichrosper C18柱,以甲醇-0.1%HAc(1:99)为流动相,测定波长λ=254nm。结果次黄嘌呤在5.91~94.56μg.mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.22%,RSD为1.25%;黄嘌呤在2.04~32.64μg.mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.05%,RSD为1.21%。结论该法操作简便,结果可靠,为海龙药材的质量研究提供了有效的方法。 相似文献
8.
高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量 总被引:2,自引:2,他引:2
目的 :用高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量。方法 :采用HypersilODS 2柱 ,pH 5 .0、0 .0 5mol/L的醋酸钠缓冲液为流动相 ,检测波长 2 48nm。结果 :平均回收率为 99.7% ,RSD为 0 .2 6%。结论 :该法操作简便、快速、准确 ,重现性、稳定性好 ,为肌苷注射液含量测定的一种理想方法 相似文献
9.
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷含量的方法.方法 采用Shiseido Superiorex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长248nm.结果 次黄嘌呤的线性范围为0.05~5μg/ml,r=0.9999,最低检测限为8.5ng;鸟苷的线性范围为0.05~5μg/ml,r=0.9998,最低检测限为14.2ng.结论 次黄嘌呤及鸟苷杂质峰与肌苷峰能达到有效分离,而且操作方法 简便、准确、稳定,专属性强.该方法 可用于肌苷注射液有关物质的检查. 相似文献
10.
目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷含量的方法。方法采用Shiseido Superiorex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长248nm。结果次黄嘌呤的线性范围为0.05~5μg/ml,r=0.9999,最低检测限为8.5ng;鸟苷的线性范围为0.05~5μg/ml,r=0.9998,最低检测限为14.2ng。结论次黄嘌呤及鸟苷杂质峰与肌苷峰能达到有效分离,而且操作方法简便、准确、稳定,专属性强。该方法可用于肌苷注射液有关物质的检查。 相似文献
11.
目的:比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法:分别采用高效液相色谱(HPLC)法及紫外分光光度(UV)法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(10∶ 90)为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果:HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ~32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78%,RSD=0.24%(n=9);UV法肌苷质量浓度在6.0~14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31%,RSD =0.25% (n=9).统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义(P>0.05).结论:UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法. 相似文献
12.
目的 建立一种同时检测人血清中假尿苷、次黄嘌呤含量的高效液相色谱方法。方法 色谱条件:Spherigel-C18色谱柱;流动相:含0.2%乙腈的0.02mol/L KH2PO4缓冲液;流速:1ml/L;UV:254nm。结果 本法假尿苷线性范围为1mg/L~16mg/L,相关系数r=0.9986,平均回收率96%,最低检测浓度0.5mg/L;次黄嘌呤线性范围为1mg/L20mg/L;相关系数r=0.9902;平均回收率97%;最低检测浓度为0.3mg/L。结论 本法具有样品处理简单、稳定性高等特点,经临床验证具有较好的实用性。 相似文献
13.
目的 建立高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量的方法.方法 采用ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为248 nm.结果 肌苷在0.1~0.6μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,n=9.结论 本方法结果准确,重现性较好. 相似文献
14.
目的:对HPLC法测定肌苷注射液含量不确定度进行评定.方法:以肌苷注射液为例,用HPLC法测定肌苷的含量,分析了整个测定过程产生的不确定度.结果:扩展不确定度U为1.8% k=2.结论:采用本方法建立的计算模型可用肌苷液相方法测定不确定度的评价. 相似文献
15.
目的:建立一种检测次黄嘌呤鸟嘌呤磷酸核糖转移酶(HGPRT)活性的高效液相色谱法,并检测患者红细胞中HGPRT活性。方法:在5-磷酸核糖-1-焦磷酸(PRPP)条件下,HGPRT催化次黄嘌呤生成次黄嘌呤核苷酸(IMP),高氯酸沉淀蛋白后进行高效液相色谱法分析。采用Hypersil ODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为磷酸氢盐缓冲液-乙腈(99.6:0.4),流速1 ml·min-1,在262 nm处检测IMP。应用新建立的高效液相色谱法测定68例服用过硫唑嘌呤的肾移植患者红细胞中HGPRT活性。结果:在该条件下,测得的线性范围是20~600μmol·L-1,检测限是20μmol·L-1,其日间和日内精密度均小于5%,方法回收率和提取回收率分别在100.81%~101.91%和99.05%~101.40%范围内。65例患者红细胞HGPRT活性范围为44.59~123.86 U,平均(87.83±21.55)U。结论:该法操作简便、灵敏度高、重复性好,适用于临床常规检测。 相似文献