LC/MS/MS法测定人血浆中人参皂甙-Rd浓度

目的:建立液相色谱-质谱(LC/MS/MS)法测定人血浆中人参皂甙-Rd浓度。方法:血浆样品采用固相萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测人参皂甙-Rd(m/z 964.6→767.5;964.6→325.3),内标物:龙胆苦甙(m/z374.1→195.1;357.1→195.1)。结果:人参皂甙-Rd的最低定量限为3.00 ng/m l;线性范围为3.00~5000.00 ng/m l;方法回收率在81.01%~83.39%范围,日内、日间变异系数(RSD)均小于15%。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于血浆人参皂甙-Rd浓度的测定。     

RPLC—MS测定人血浆中阿普唑仑的浓度

目的：建立液质联用（RP—MS）法测定血浆中阿普唑仑的方法。方法：以地西泮为内标物;以Agilent Zorbax SB C18（2．1mm×30mm,3．5μm）柱为色谱柱,流动相为50mmol·L^-1甲酸-乙腈（3：7）,流速为0．2ml·min^-1,柱温30℃,进样量50μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果：阿普唑仑在0．5～50ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9985,n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng·ml^-1。结论：该方法灵敏、准确、快速,可用于临床上阿普唑仑血药浓度监测和药代动力学研究。     

LC／MS／MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的：建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC／MS／MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法：测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水（85：15）为流动相,采用Lichrospher C18柱分离。选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3．57min和4．51min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0．02～10μg·mL^-1。定量下限均为0．02μg·mL^-1,最低检出量为0．003ng。结论：该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。     

LC/MS/MS法测定人血浆中秋水仙碱的浓度

目的 建立测定人血浆中秋水仙碱浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 血浆加入内标氢溴酸东莨菪碱后经固相萃取处理,采用Ecilipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(含2％甲酸)(60∶40),流速为0.22 mL·min-1.样品在三重四极杆串联质谱中经辅助气化电喷雾离子源(ESI)源离子化后以多反应离子监测方式测定.结果 秋水仙碱在0.1～10 ng·mL-1线性良好(r=0.9965),检测限为0.1 ng·mL-1,相对回收率为96.4％～100.0％,提取回收率为70.1％～94.4％,日内、日间变异(RSD)均小于15％,色谱峰保留时间为2.5 min.结论 此方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于秋水仙碱的血药浓度测定和药代动力学研究.     

LC/MS/MS鉴定丹参化学成分在Caco-2细胞中的代谢产物

目的:探究隐丹参酮、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮Ⅰ及丹酚酸A在Caco-2细胞中的代谢产物及方式。方法:100μmol/L丹参酮和丹酚酸类化合物作用于Caco-2细胞3、6、12 h后采集纯化样品,以LC/MS/MS技术分析鉴别代谢产物。结果:隐丹参酮在Caco-2细胞中发生羟化和加氢反应,鉴定出3个产物;丹参酮ⅡA主要发生羟化,鉴定得到1种代谢产物;二氢丹参酮Ⅰ发生断环、脱氢及羟化反应,最终鉴定出1种代谢产物;丹酚酸A鉴定出1种葡萄糖醛酸化产物。结论:隐丹参酮在Caco-2细胞中的主要代谢途径为羟化加氢,丹参酮ⅡA为羟化;二氢丹参酮Ⅰ在Caco-2细胞中主要代谢途径涉及断环、脱氢及羟化;葡萄糖醛酸化是丹酚酸A在Caco-2细胞中主要的代谢途径。LC/MS/MS技术反应灵敏,操作简便,可快速鉴定隐丹参酮、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮Ⅰ、丹酚酸A在Caco-2细胞中的代谢产物。     

液相色谱-电喷雾质谱法测定人血浆中非那雄胺的浓度

目的:建立液相色谱—电喷雾质谱法测定人口服非那雄胺药物后的血药浓度。方法:液相:采用Hypurity C18柱(Thermo Hypersil-Keystone 2.1′150mm,5μUS)色谱柱,柱温:40°;流动相:乙腈:水=45:54(含0.1%乙酸:0.1%TFA)。质谱:电喷雾离子源(ESI),选择离子监测(SIR)质荷比M/Z=373(非那雄胺);237(内标),血样用乙腈直接沉淀。结果:在1~64ng/m l范围内与非那雄胺和内标的峰面积比值之间线性关系良好(r=0.999),最低检测浓度0.5 ng/m l;日内及日间差异分别低于15%和20%;1、16、64 ng/m l的相对平均回收率分别为114%、100%和99%。结论:此方法灵敏、准确,适用于药物动力学和药效学研究。     

LC/MS/MS测定人血浆中茚地那韦的浓度

 目的建立LC/MS/MS测定人血浆中茚地那韦的浓度。方法以利托那韦为内标,采用10 mmol·L^-1乙酸胺缓冲液(pH 4.10)-含0.1%甲酸的乙腈溶液(20:80)为流动相,以ZORBAX Eclipse XDB-C₈色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 614.4→421.2(茚地那韦)和m/z 721.3→296.0 (利托那韦)。结果茚地那韦线性范围0.009～30.0 mg·L^-1,定量下限为(0.010±0.001)mg·L^-1(n=5)。日内、日间精密度(RSD)小于4%,平均回收率大于90%。结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于茚地那韦临床药动学研究。     

中草药及制剂中吴茱萸内酯的LC-MS/MS测定方法

目的 :用LC MS/MS法测定中药吴茱萸、黄柏、白鲜及其制剂中吴茱萸内酯的含量。方法 :分析柱 :DiscoveryC1 8,1 50mm× 2 .1mm ;预柱 :SymmetryC1 8;柱温 2 0℃。流动相 :A :水 - 0 .1 %醋酸 ;流动相B :乙腈 - 0 .1 %醋酸 ;梯度洗脱 ;流速 :0 .2mL·min- 1 。检测通道 1 (1S) 1 87.0 >1 30 .9;检测通道 2 (吴茱萸内酯 ) 4 71 .7>1 61 .2供试品用甲醇—氯仿 (1∶3)提取 ,与适量内标溶液 (补骨脂素 )混合后进样分析。结果 :吴茱萸内酯在 2 5～ 1 0 0 0ng·mL- 1 浓度范围内呈良好的线形关系 ,其回归方程为C =3 .1 2 4As/Ai- 1 .935× 1 0 - 3,r =0 .9996 ;样品的平均加样回收率 1 0 0 .2 %。结论 :本法的检测灵敏度高、专属性强 ,样品预处理简便、分析测试过程快捷     

UPLC-MS/MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量

该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）进行色谱分离,利用甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法,同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理,N₂吹干复溶,离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析,在电喷雾电离（ESI）负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33~660,0.40~792,0.41~827,0.34~680,0.45~907,0.46~927,0.43~867,0.34~683,0.39~787 μg·L^-1,且线性关系良好;提取回收率均>69.39%;日内和日间的RSD<15%。该方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃大承气汤后,血浆中该9种活性成分的同时测定,为其量-效物质基础提供了理论依据。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

LC/MS/MS法同时测定大鼠血浆中芒果苷和小檗碱浓度

目的 建立液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定芒果苷和小檗碱在大鼠血浆中的浓度.方法 以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品采用沉淀蛋白法处理.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测芒果苷和小檗碱.结果 该方法 芒果苷和小檗碱的线性范围分别为3.01～300.60 ng·mL-1和2.66～266.20 ng·mL-1;定量下限(LLOQ)分别为3.01 ng·mL-1和2.66 ng·mL-1;方法 回收率分别在97.0%～103.2%和94.0%～101.1%;批内、批间变异系数均<12%.结论 该方法 准确、灵敏、特异、简便,适用于鼠血浆芒果苷和小檗碱浓度的同时测定.     

LC/MS/MS测定龙胆苦苷的尿药浓度

目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LC/MS/MS).方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样.色谱柱:RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50:40:10),流速为0.2 mL·min-1.样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(m/z 374.1→195.2)和咖啡因(m/z 195.2→138.2)浓度.结果尿液中龙胆苦苷在30～9000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9980),方法回收率为91.10%～96.21%,提取回收率为100.52%～103.83%,日内、日间精密度均＜10%.结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强.     

LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的:建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC/MS/MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学.方法:测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水(85∶15)为流动相,采用Lichrospher C18柱分离.选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3.57min和4.51min.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.02～10μg·m-1.定量下限均为0.02μg·mL-1,最低检出量为0.003ng.结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

LC-MS/MS 测定患者全血中百草枯的浓度

 目的 建立测定人全血中百草枯浓度的高效液相串联质谱电喷雾检测法 (LC/MS/MS) 。 方法 以 Waters 公司 C₁₈ 反相柱（ Symmetry C₁₈ column , 4.6 mm × 50 mm , 5 μ m ）为色谱柱,流动相为乙腈 - 水（含 0.3% 三氟醋酸） =5 ∶ 95 ,流速为 0.3 mL·min^-1 ,以乙腈沉淀蛋白法提取百草枯。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（ SRM ）对百草枯（ <> m/z 185.2 → 169.1 ）进行测定,并将此法应用于临床监测患者血中百草枯浓度。 结果 百草枯的高（ 5 mg·L^-1 ）、中（ 1.25 mg·L^-1 ）、低（ 0.08 mg·L^-1 ） 3 个质量浓度的平均回收率分别为 71.80% , 70.77% 和 77.84% ,日内（ <> n =5 ）、日间（ <> n =3 ） RSD 均小于 15% ;分析方法的最低定量限为 0.04 mg·L^-1 。线性范围为： 0.04 ～ 10 mg·L^-1, 回归方程为 <> y =10 200<>x+309 , <> r =0.998 8 （ <> n =8 ）。 结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床检测患者血中百草枯浓度。     

LC/MS/MS法鉴别神速宁胶囊中添加的盐酸氯丙嗪成分

目的:建立神速宁胶囊中非法添加盐酸氯丙嗪成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250mm×2.0mm);乙腈-10mmol.L-1醋酸铵-三乙胺(65∶35∶0.5)(用醋酸调pH6.2)为流动相;流速:0.2mL.min-1;电喷雾离子化(ESI)扫描方式;二级质谱母离子m/z319,碰撞能量15V。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与盐酸氯丙嗪成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于神速宁胶囊中添加盐酸氯丙嗪成分的定性鉴别。     

液质联用测定人血浆中泮托拉唑的浓度

 目的 测定人血浆中泮托拉唑的浓度,并评价国产和进口泮托拉唑钠肠溶片的生物等效性。方法 采用LC-MS/MS测定人血浆中泮托拉唑的浓度,以DAS2.0计算药动学参数考察其生物等效性。结果 受试制剂和参比制剂的泮托拉唑t_1/2分别为（1.96±0.66）和（1.98±0.59）h,t_max分别为（3.17±0.84）和（3.09±0.81）h,ρ_max分别为（3.53±0.78）和（3.41±0.79）μg·mL^-1,AUC_0-∞分别为（10.12±4.09）和（10.86±3.99）μg·h·mL^-1。生物利用度为（97.9±22.3）%。结论 该方法重复性好,灵敏度高,泮托拉唑钠肠溶片受试制剂和参比制剂具有生物等效性。     

LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平的含量

 目的建立高灵敏度的LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平浓度的方法。方法血浆样品经氢氧化钠溶液碱化,乙醚液-液萃取后进行分析。色谱柱COSMOSIL C₁₈柱(2.0mm×150mm,5μm),流动相甲醇-水-甲酸(60∶40∶0.1),流速0.25mL·min^-1,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)扫描方式进行检测。用于定量分析的监测离子分别为m/z409→238(氨氯地平)和m/z237→194(内标,卡马西平)。结果回收率为86%～95%,线性范围为0.1～6μg·L^-1,定量下限为0.1μg·L^-1,检测限为0.01μg·L^-1,应用此法测定了20名健康受试者交叉口服5mg氨氯地平剂量的试验制剂和参比制剂后的血药浓度经时过程。结论该法具有更高的灵敏度,适用于测定口服低剂量药物后人血浆中氨氯地平的浓度。