福建省市售调味品中氯丙醇监测分析

[目的]了解我省市售酱油、食醋和鱼露中氯丙醇污染状况。[方法]应用气相色谱／质谱测试技术，选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式，定量检测售酱油、食醋和鱼露39件样品中3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)。[结果]监测的27件酱油3-氯-1，2-丙二醇含量范围为5～7720μg／kg，8件食醋为3～139μg／kg，4件鱼露为6-254μg／kg，其中2件酱油高于1000μg／kg。[结论]少数酱油企业在酿造酱油中添加了不合格酸水解蛋白调味液，造成酱油中氯丙醇污染，应改进生产工艺和加强监测，将3-MCPD控制在较低的水平。     

2001-2009年江苏酱油中3-氯-1,2-丙二醇监测与结果分析

目的:了解江苏市场酱油中3-氯-1,2-丙二醇的含量现状。方法:按照GB5009.191-2003、GB5009.191-2006及AOAC2001.01检测。结果:累计检测酱油220份,3-氯-1,2-丙二醇含量在0.05~11.39 mg/kg范围,平均值为0.58 mg/kg,检出率为57.7%,超标率为7.8%。结论:部分酱油生产企业在酱油中添加酸水解蛋白调味液,致使酱油中氯丙醇污染。应该尽快制定酱油中氯丙醇含量标准,继续加大监督力度。     

酱油中3-氯丙醇的来源及毒性

酱油是人们日常生活中必不可少的食品 ,也是我国传统的出口产品 ,我国每年出口欧盟的酱油就达 5万t以上 ,为国家创汇上千万美元。然而 ,近日 ,瑞士食品管理局在从我国进口的酱油中检出致癌物质 3 -氯丙醇 (3 -MCPD) ,决定禁止 5种原产于中国的酱油在瑞士市场的销售 ,其中我国许多品牌酱油都未能幸免于难 ,中国酱油面临被迫推出瑞士市场的危险。随后 ,芬兰等欧盟国家也宣布将对中国酱油进行化验。由于这一连锁反应 ,全面影响了我国酱油等调味品的出口 ,损失惨重 ,我们对此一定要予以重视[1] 。1　氯丙醇的主要来源及其形成概况氯丙醇的来源…     

配制酱油的“标志物”——三氯丙醇

酱油,作为我国的传统的酿造食品,已经有了2000多年的历史。1999年10月,欧盟在中国出口的酱油中检测出超标的三氯丙醇,酱油的安全问题曾经引起国内外广泛重视。近日香港媒体报道国内用水解植物蛋白等7种化合物配制可能致癌的＂化学酱油＂,被指摘的对象依然是三氯丙醇。三氯丙醇是什么？三氯丙醇又称3-氯-1,2-丙二醇,常温条件下为无色透明的液体。三氯丙醇不是广泛应用的化学品,仅在少数药物合成过程中使用。三氯丙醇为什么会出现在配制酱油中？因为配制酱油使用了水解植物蛋白,三氯丙醇是水解植物蛋白所含脂肪和盐酸相互作用的产物。     

调味品中氯丙醇残留问题

1　概况1999年下半年以来 ,我国大陆及香港出口到英国、瑞典等国的酱油、蚝油等调味品因三氯丙醇含量超过进口国规定的限量而被停止销售 ,造成巨大的经济损失。 2 0 0 0年 3～ 4月 ,北京市卫生局卫生防疫站对北京市场上 30件调味品及类似产品进行抽查 ,有 5种产品其氯丙醇残留在比较高的水平(>1ｍｇ/ｋｇ) [1] 。调味品中氯丙醇残留问题开始引起我国政府的重视。经调查研究发现 ,调味品中如使用经不恰当水解产生的水解蛋白质 ,可能会导致其产品中有过量的污染物氯丙醇残留。早在 80年代 ,英国就发现用盐酸水解植物蛋白水解液(ＨＶＰ)生产的…     

市售酱油三氯丙醇监测结果分析与判定依据探讨

氯丙醇是在国际上公认的具有毒性作用的物质，其中三氯丙醇是氯丙醇最常见的方式之一。据报道，3-氯-1，2-丙二醇(3MCPD)主要毒害神经系统和血液循环系统，容易诱发人得神经病和心脏病；通过动物试验显示3MCPD可产生致癌作用，并具有遗传性；另外，学者们还发现，氯丙醇的异构体对不同器官的毒性程度有所差异。1999年欧盟因检出我国出口的部分酱油中氯丙醇含量超标并对我国出口的酱油进行查封和禁止销售事件发生后，     

酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇含量调查与分析

目的:调查本地市售酱油中氯丙醇和氨基甲酸乙酯含量。方法:在本市大、中、小超市及农贸市场采集135份酱油,采用d5-3-氯-1,2-丙二醇、D5-氨基甲酸乙酯同位素稀释技术,硅藻土固相萃取净化样品,然后用GC/MS测定样品中氯丙醇和氨基甲酸乙酯。结果:135份酱油中氨基甲酸乙酯检出率100%,含量范围为1.6μg/kg～80.8μg/kg;氯丙醇检出率为32.05%,含量范围为5.8μg/kg～379.10μg/kg。结论:本次调查显示酱油中均存在氨基甲酸乙酯,氯丙醇检出含量也不低,为开展酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇的风险评估提供了基础数据。     

市售酱油中3-氯-1,2-丙二醇的测定

3 -氯-1,2 -丙二醇是目前公认的食品污染物—氯丙醇类化合物中最常见的代表物质,它主要存在于利用盐酸水解植物蛋白加工而成的酱油、蚝油等调味汁中,其毒性及潜在的致癌性已引起许多国家的警惕。1999年下半年以来,我国大陆及香港出口到英国、瑞典等国的酱油、蚝油等调味汁因3 -MCPD含量超过进口国规定的限量,被停止销售并见诸于国外新闻媒体,造成巨大的经济损失。本文研究了3 -MCPD的可靠易行的检测方法,并对3 0种市售酱油中的3 -MCPD含量进行了调查。1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器　Agilent -5 973NGC/MSD ;HP -5柱( 3…     

深圳市场食品中3-氯-1,2-丙二醇污染状况的调查研究

[目的]分析和了解深圳市售酱油、蚝油、饼干、火腿、薯片等食品中3-氯-1,2-丙二醇的污染状况.[方法]应用氘代稳定性同位素稀释技术、七氟丁酰基咪唑衍生结合气相色谱/质谱联用技术,以选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式,定量检测食品样品中3-氯-1,2-丙二醇含量.[结果]共检测了来自于深圳市各食品超市的食品样品235份,3-氯-1,2-丙二醇阳性检出率为24%,57份检出样品中3-MCPD的污染水平为0.010～30.5 mg/kg,其中,调味品中3-MCPD的污染水平最高,达到了30.5 mg/kg.[结论]3-MCPD的污染不仅存在于酱油等调味品中,还广泛存在于各类其他食品中,制作过程对氯丙醇的污染形成有很大关系,应改进生产工艺和流程,减少食品中3-MCPD的污染.     

MSPD-GC-MS同时测定酱油及调味液中多组分氯丙醇

目的：建立一种快速测定酱油及调味液中多组分氯丙醇的GC-MS测定方法。方法：在样品中加入两种稳定性氘代同位素内标后，样品经过基质固相分散萃取（MSPD）提取与净化，用全扫描定性，选择离子（SIM）定量。结果：各个氯丙醇在进样量在20～400Pg范围内线性良好（r〉0．999），3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）、1，3-二氯丙醇（1，3-DCP）和2，3-二氯丙醇（2，3-DCP）的定量限分别为0．003、0．005和0．005mg／kg；2种浓度水平下加标重复测定6次，回收率为95％-120％，精密度〈10％。结论：方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性，满足了样品中痕量氯丙醇的分析要求。     

氯丙醇的毒理学研究进展

水解植物蛋白 (HVP)中通常含有氯丙醇类 ,用盐酸水解工艺生产的 HVP往往会形成 3 -氯 -1,2 -丙二醇和 1,3 -二氯 -2 -丙醇。这两种物质经 WHO/F AO的食品添加剂联合专家委员会 (JECFA)第 41次会议评价 ,得出的结论是 :3 -氯-1,2 -丙二醇是食品污染物 ,其在水解蛋白中的含量应降低到工艺上可以达到的最低水平。国际上对氯丙醇的毒性问题意见不一 ,各国对调味品乃至食品中氯丙醇的限量标准差异很大 ,自第 41次 JECF A会议后 ,有关氯丙醇的新资料又提交给 2 0 0 1年 6月在意大利罗马召开的第 5 7次 JECFA会议评审 ,为此 ,本文综述了…     

调味品中氯丙醇污染及研究

1999年我国大陆及香港行政区出口到欧洲的酱油、蚝油等调味品因3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的含量超过进口国的限量标准而被停止销售，给中国企业造成了巨大的经济损失。此事经媒体报道后引起了中国政府和卫生监督部门的重视，氯丙醇的污染问题开始被广大群众所关心。氯丙醇是丙三醇上的羟基被氯取代所产生的一类化合物，包括单氯丙二醇：3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD），2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）和双氯丙醇：1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP），2，3-二氯-1-丙醇（2，3-DCP）。氯丙醇污染的主要成分是3-MCPD，次要成分是1，3-DCP，二者的含量比是20：1。早在80年代，英国就发现用盐酸水解植物蛋白水解液（HVP）生产的调味品中会产生少量的氯丙醇，主要成分是3-MCPD。在1990～1992年间英国农渔食品部（MAFF）对其国内生产的添有HVP的产品进行抽样调查，发现3-MCPD的含量大于10mg／kg的情况很普遍。日本在90年代所做的调查也表明绝大多数添加了HVP的产品中3-MCPD的含量大于1mg／kg。     

GC-MS法测定酱油中的氯丙醇

[目的]建立酱油中的氯丙醇的GC—MS法测定方法。[方法]采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的氘代同位素d5—3-氯-1，2-丙二醇（d5—3-MCPD）作内标，提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后，用选择离子监测的毛细管柱气相色谱顺谱联用法测定3-氯-1，2-丙二醇的含量。[结果]方法灵敏度高，干扰少；相对标准偏差为1．9％～4．9％；回收率为89．6％～95．8％。[结论]方法准确可靠、干扰少，适宜酱油中氯丙醇的测定。     

湖南市场酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量分析

目的 了解湖南市场酱油中3-氯-1，2-丙二醇的含量情况。方法 按国家标准GB／T5009．191-2003测定，SB10338-2000判断。结果 抽检的酱油中，3-氯-1，2-丙二醇含量在0．3～19mg/kg范围内，有近半成的3-氯-1，2-丙二醇含量不合格。结论 湖南市场酱油质量堪忧，应继续加大监督力度。     

调味品中氯丙醇衍生化检测方法研究及应用

本文概述了调味品中氯丙醇形成机理及毒性，报告调味品中氯丙醇的检测技术的研究过程，把其中最主要且成熟的三种气相色谱和质谱检测方法详细论述。（1）衍生化气相色谱／电子捕获检地测定酱油3－氯－1，2－丙二醇（3－MCPD）；（2）衍生化气相色谱／质谱法测定酱油中3－氯－1，2－丙二醇（3MCPD）；（3）衍生化气相色谱／双串联质谱法同时测定酱油中1，2－二氯－2－丙醇、2，3－二氯－1－丙醇和3－氯－1，2－丙醇。应用以上完善的检验技术完成大量样品检测，全面对酱油企业进行管理，解决了输欧酱油遭禁问题，为酱油顺利出口做了大量工作。应用三种气相色谱和质谱方法检测调味品中氯丙醇含量，结果可靠，符合国家调味品最高残留量（MRL）标准。     

食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS测定方法,并对83份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,以1 ml甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定,采用内标法定量。结果 3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。83份食用植物油样品中,检出率60%,3-氯丙醇酯含量为0~1.72 mg/kg。结论方法准确度高、灵敏度高,适合食用植物油中3-氯丙醇酯的检测。     

气相色谱质谱法测定植物油中3-氯丙醇酯的影响因素研究

目的 对影响植物油中3-氯丙醇酯气相色谱质谱法测定结果准确性的因素进行分析,提出有效的控制措施,使测定结果准确。 方法 采用气相色谱质谱法,通过定量离子优化选择、乙醚重蒸、吸附剂和脱水剂烘烤处理来提高3-氯丙醇酯测定结果的准确性。 结果 采取m/z 453为定量离子、将乙醚重蒸、吸附剂和脱水剂于500 ℃烘烤3 h控制措施后,3-氯丙醇酯测定的工作曲线相关系数为0.9995,试剂空白和阴性植物油样的测定值均小于方法检出限,FAPAS分析实验室能力验证样品的两次检测结果均在参考值范围内,相对偏差为4.6%。 结论 本研究找出了气相色谱质谱法测定植物油中3-氯丙醇酯的影响因素,选择m/z 289为定量离子影响3-氯丙醇酯色谱峰峰面积的积分准确性,定量离子m/z 453则不存在干扰。乙醚、吸附剂和脱水剂中含有3-氯丙醇本底,对植物油中3-氯丙醇酯的测定有影响,需纯化后使用。     

龙岩市市售食品接触用纸制品氯丙醇残留情况调查

目的 了解龙岩市市售食品接触用纸制品氯丙醇的残留情况，为保障食品安全提供参考。方法 2021—2022年采集龙岩市95批次食品接触用纸制品，用同位素稀释-气相色谱质谱法测定其氯丙醇含量，并按GB 4806.8—2022《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》判定。结果 95批次样品氯丙醇检出率分别为：3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)为66.3%(63/95),1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)为13.7%(13/95),2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)为6.3%(6/95),均未检出2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP);不同类别纸制品以厨房纸3-MCPD超标率最高(90.9%,10/11,χ²=26.24,P<0.01);不同材质纸制品中，以甘蔗浆模塑制品3-MCPD超标率最高(71.4%,15/21,χ²=23.71,P<0.01)。结论 龙岩市市售食品接触用纸制品中的氯丙醇有一定的残留情况，纸制品中残留的氯丙醇已成为食品接触纸制品的新发高关注污染物，需加强评估和管控。     

氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1, 2 -丙二醇的GC/MS方法。方法:试样中加入d5 -3 -氯-1, 2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果: 3-氯-1,2-丙二醇检测限低于0. 01mg/kg; 各类食品样品加标0. 01mg/kg的平均回收率>85%,样品重复测定6次的CV值均小于10%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品。     

广东省部分酱油企业产品中三氯丙醇含量现况调查

目的了解广东省企业生产的酱油中氯丙醇含量现状。方法2002~2004年对广东省有代表性的五个地区,即西部湛江、东部汕头、南部深圳宝安、北部韶关仁化和中部广州番禺的酱油市场进行了随机抽查。结果在抽查的102份样品中,三氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇)含量在国家规定的控制标准0.5 mg/kg以下的有75份样品,占73.5%。在欧盟规定的控制标准20μg/L以下的有42份样品,占41.2%。结论广东省企业生产的酱油中,三氯丙醇的含量虽然已经得到控制,但由于生产工艺、规模等问题,有一半企业还不能达到国家甚至欧盟的规定,需要加强监督管理。