LC－MS/MS法测定升麻葛根汤颗粒在犬体内的药代动力学研究

[目的]建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)的方法测定犬灌胃给药升麻葛根汤颗粒后葛根素、芍药苷、异阿魏酸的药代动力学。[方法]采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:0.05%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱;流速:0.2 mL/min;柱温:25℃;进样量:5μL。以甲苯磺丁脲为内标,采用电喷雾离子源(ESI离子源),在负离子检测方式下进行多反应离子检测(MRM),检测离子对分别为m/z 415.2→294.9(葛根素)、m/z 525.0→449.0(芍药苷)、m/z 193.05→133.9(异阿魏酸)、m/z 269.09→169.9(甲苯磺丁脲,内标)。[结果]葛根素、芍药苷、异阿魏酸在10～4 000 ng/mL范围内线性关系良好。血浆中内源性物质不干扰测定,方法回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性均符合生物样品的测定要求。[结论]该方法准确度强,专属性好,灵敏度高,可用于检测葛根素、芍药苷、异阿魏酸的药代动力学。     

高效液相色谱法测定杞菊地黄口服液中马钱苷的含量

杞菊地黄口服液收载于卫生部颁布的<中药成方制剂>第11册,该处方是由枸杞子、熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮等8味药材组成的复方制剂[1-2].具有滋肾养肝的功效,用于治疗肝肾阴虚,眩晕耳鸣,羞明畏光,视物昏花.原标准在含量测定中只有以牡丹皮中芍药苷为标准,没有其它成分的定量测定.由于芍药苷不是牡丹皮中的独有成分,故本实验用高效液相法对杞菊地黄口服液中山茱萸中马钱苷的含量进行测定,对本药的质量控制进行补充,同时删去原含量测定,并为杞菊地黄口服液质量控制及质量标准的提升提供了依据.     

HPLC法测定降压Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量

降压Ⅰ号胶囊由羚羊角、白芍、冰片等十余味中药组成,具有清心化痰、镇静降压之功效,主要用于治疗肝火旺盛、头晕目眩、烦躁不安、痰火壅盛、高血压症.方中主药白芍具有镇静、镇痛、解痉、抗炎等作用[1],其主要活性成分芍药苷具有明显的降压作用[2].因此控制芍药苷的含量可以作为控制该制剂质量的指标.本实验采用HPLC法测定了降压Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量.本法稳定、准确、重现性好,灵敏度高.     

HPLC法测定养血注射液中孕烯醇酮的含量

养血注射液由四物汤等组成,具有降低血液黏度的功效,对中老年人心脑血管疾病有良好的防治作用.2010版中国药典一部是用高效液相色谱法测定四物汤中芍药苷的含量作为四物汤质量控制的指标[1].     

扶康汤口服液水提工艺优化及质量标准建立

目的:优化扶康汤口服液水提工艺,建立扶康汤口服液质量标准.方法:采用HPLC法测定扶康汤口服液的水提液中表儿茶素、芍药苷、甘草苷的含量,以表儿茶素、芍药苷、甘草苷的含量和为指标,设计L9(34)正交实验筛选扶康汤口服液的水提工艺中加水倍数、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数,并进行验证.采用薄层色谱法对扶康汤口服液中黄芪、白...     

正交试验法优选颈通胶囊的水提工艺

目的 优选颈通胶囊的水提工艺.方法 以正交设计的试验方法,对组方中有效成分芍药苷、葛根素用HPLC法进行定量分析,选取L9(3)4正交表,考察浸泡时间、提取次数、提取时间、加水量等工艺参数对芍药苷、葛根素含量的影响.结果 方差分析表明,在水提工艺中提取时间对葛根素的提取有显著的影响.结论 最佳工艺为每次加10倍量水浸泡0.5 h,提取2次,每次2 h.     

HPLC法测定桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量

目的建立桂丹莪棱口服液的质量标准。方法采用HPLC法对桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量进行测定。结果桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量在0.308 2～6.164 0μg的范围内,有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.68%,RSD=1.01%,桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量为1.392 mg/mL。结论建立了桂丹莪棱口服液的质量标准,该方法操作易行,稳定可靠,可用于桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量及该制剂的质量控制。     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

高效液相法测定虚复康口服液中芍药苷的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)对虚复康口服液中芍药苷的含量进行了测定.结果表明:当芍药苷的浓度在10.4～104.4 μg/ml范围内时,浓度与峰面积之间线性关系良好(r=0.9999);芍药苷的回收率为99.7%.该方法简便、快速、准确,可用于虚复康口服液的质量评价.     

葛根汤颗粒喷雾干燥工艺条件试验研究

目的：优选葛根汤颗粒啧雾干燥的最佳工艺条件。方法：应用正交设计法，以每小时药粉产率及有效成分含量为考察指标，对影响葛根汤喷雾干燥过程的因素进行考察。结果：正交试验法设计的三个因素中，浸膏的相对密度影响显著，入塔风温影响较显著。结论：颗粒最佳工艺条件为：入塔风温：170℃，气流量：700L／h，浸膏相对密度：1．22，在此条件下，葛根汤颗粒有效成分中葛根素及芍药苷的含量明显高于原湿法制粒制剂。     

不同工艺制备的升麻葛根汤中七种成分的含量测定

目的 对升麻葛根汤经方颗粒汤剂、配方颗粒汤剂与传统汤剂七种化学成分含量进行测定、比较.方法 采用高效液相色谱法,Elite SinoChrom ODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),色谱系统Ⅰ:以乙腈-(B)0.02％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm(葛根素、芍药内酯苷、大豆苷、芍药苷、甘草苷);色谱系统Ⅱ:以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长245 nm(升麻素、大豆苷元).结果 7种成分的线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3％,加样回收率为98.3％～103.6％;传统汤剂与经方颗粒汤剂含量较为接近,而配方颗粒汤剂中的含量要高于与传统汤剂和配方颗粒汤剂.结论 该文建立的含量测定方法简便、快捷、准确,为升麻葛根汤的进一步研究提供了依据.     

HPLC法测定归芪补血口服液中黄芪甲苷含量

归芪补血口服液是广西医科大学制药厂生产的中成药产品,由黄芪、党参、当归、三七、丹参、茯苓多种中药材组方炮制而成的中药口服液,主要用于气血不足、气虚血瘀之少气懒言,神疲乏力,心悸失眠,头晕目眩等症.黄芪为组方的主药,黄芪甲苷为主要活性成份之一,因此其含量的高低直接影响归芪补血口服液的质量.黄芪甲苷的测定方法有薄层色谱法[1]和HPLC法[2].为有效控制归芪补血口服液的质量,本文采用HPLC法测定归芪补血口服液中黄芪甲苷的含量,方法简便、准确,为该制剂的质量控制提供可靠的检测方法.     

不同产地、炮制方法、采收时间的芍药中有效成分含量差异研究进展

[目的]综述不同来源芍药中有效成分含量差异的研究进展。[方法]通过总结近10年的相关文献,比较浙江、安徽、河北、山东等地芍药,酒制、炒制、硫磺熏蒸等炮制方法,不同季节和生长年限采收的芍药,以及芍药根的不同部位,从不同产地、炮制方法、采收时间等方面阐明芍药中有效成分的含量差异。[结果]不同产地的芍药中芍药苷和芍药内酯苷含量差异明显。磐安、亳州等地的芍药中芍药苷和芍药内酯苷的含量较高。河北产的野生芍药,其芍药苷含量明显高于其他产地,而芍药内酯苷的含量并不高。其他成分的含量在不同产地芍药中的分布各有不同。不同炮制方法会导致芍药中有效成分的含量和种类发生变化,短时间的煎煮可有效提高芍药苷和芍药内酯苷的含量,酒制和炒制会降低芍药苷的含量,硫磺熏蒸则会促使芍药苷转变成芍药苷的磺酸盐,其他成分的含量也有不同程度的减少。与夏季相比,芍药更适合在春秋季采收,且合适的采收时间是在第二次生长之后。根皮可对化学成分的转化和流失起到一定的保护作用。[结论]磐安、亳州等地的芍药中芍药苷和芍药内酯苷含量较高,炮制会使芍药中其他有效成分产生不同程度的减少或转化,合适的采收时间应当在第二次生长之后。对儿茶素、没食子酸等含量的研究相对较少,因此对这些成分的含量差异还有待进一步研究。     

高效液相法测定颐神达络方中葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷的含量

目的建立反相高效液相法测定颐神达络方中葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷含量的方法。方法采用ODSHYPERSIL色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-4‰磷酸水梯度洗脱,检测波长为240nm,柱温:室温,对葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷的含量进行测定。结果葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷分别在0.152~0.912μg、0.184~1.104μg、0.240~1.200μg、0.142~0.852μg、0.204~1.224μg的范围内呈现良好的线性关系,r=0.9995、0.9996、0.9993、0.9996、0.9997(n=6),平均加样回收率分别为100.09%、101.12%、100.69%、100.05%、99.19%,RSD分别为2.00%、2.97%、2.90%、2.95%、1.62%。结论本方法简便、准确、可靠,可以作为颐神达络方有效部位的质量控制方法。     

牛蒡苷的制备与纯化

牛蒡子为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的干燥成熟果实.牛蒡子含有木脂素类化合物,主要是牛蒡苷等[1].药理研究表明,牛蒡子对多种致病性真菌有不同程度的抑制作用[2],牛蒡子粗提物具有抗肿瘤作用[3].牛蒡苷具有抗肾病变作用[4],增强机体免疫功能[5],具有抗补体活性[6],钙拮抗及抗高血压[7]等药理作用.     

血府逐瘀口服液中芍药苷含量的测定

目的建立血府逐瘀口服液中芍药苷含量测定的方法。方法用RP—HPLC法测定血府逐瘀口服液中芍药苷的含量,固定相为ZORBAXSB-C18柱（4．6×250mm,5μm）;流动相为乙腈：甲醇：1％冰醋酸（5：24：71）;流速：1．0ml／min;柱温：25℃;检测波长：240nm。结果芍药苷含量测定的线性范围是0．3847．68vg,r＝0．9998,平均加样回收率是101．96％,RSD＝3．77％。结论该方法简便易行,结果准确,可用于血府逐瘀口服液中芍药苷的含量测定。     

川赤芍的化学成分研究

目的 研究川赤芍Paeonia veitchii的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物结构.结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为芍药苷(paeoniflorin,Ⅰ)、羟基芍药苷(hydroxypaeoniflorin,Ⅱ)、苯甲酰芍药苷(benzoylpaeoniflorin,Ⅲ)、苯甲酰羟基芍药苷(benzoylhydroxypaeoniflorin,Ⅳ)、芍药苷内酯(albiflorin,Ⅴ)、paeonisothujone(Ⅵ)、牡丹皮酸A(mudanpinoic acid A,Ⅶ)、邻羟基苄醇(2-hydroxybenzyl alcohol,Ⅷ)、双(2-羟苄基)醚[bis(2-hydroxybenzyl) ether,Ⅸ].结论 化合物Ⅸ为首次从天然产物中获得,化合物Ⅳ、Ⅵ～Ⅸ为首次从该植物中分离得到.     

芍药及芍药苷含量的研究

芍药为毛莨科植物芍药 Paeonia Lictifloram的干燥根 ,为一常用中药 ,具有平肝止痛 ,和血调经 ,敛阴止汗之功效。常作为收敛剂、镇静剂和降压剂 ,为妇科常用中药。芍药苷 ( paeoniflorin)是芍药的主要有效成分 ,其含量可作为鉴定芍药药材质量优劣的一个指标 ,芍药苷含量分析法目前主要有分光光度法 [1] ,薄层扫描法 [2 ] ,高效液相色谱法 ( RP-HPLC) [3 ]和高效毛细管电泳法等。本研究采用 RP-HPLC法测定芍药及其制剂中芍药苷的含量 ,获得较为满意的结果 ,现报道如下。1　实验材料1 .1　仪　器 Shimadzu Li- 6A高效液体色谱仪 ,SPD-…     

HPLC法测定健骨生胶囊中葛根素和芍药苷含量

目的：测定健骨生胶囊中葛根素、芍药苷的含量。方法：应用ＨＰＬＣ法。结果：胶囊中葛根素含量为０．０２毫克／粒,芍药苷含量为０．１６毫克／粒。结论：本法灵敏、快速、专属性及重现性较好。     

高效液相色谱法测定骨康口服液中芍药苷的含量

[目的]建立骨康口服液中芍药苷质量控制方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷的含量,以BDSHypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈—体积分数0.1％磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL/min,检测波长230 nm.[结果]芍药苷在30.36～121.42 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率为98.2％ (sR 2.0％,N=9).[结论]本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨康口服液的控制.