高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的：探讨高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量的准确性。方法采用高效液相色谱法分别对三种批号的瑞舒伐他汀钙片进行测定,250 mm＆#215;4.6 mm,5μm色谱柱;流动相（46：54）,0.2％三乙胺水溶液-乙腈,波长调至242 nm。结果瑞舒伐他汀钙片在浓度5.1～255μg/mL范围内,r＝0.9999,为良好线性关系。分别测得瑞舒伐他汀钙片含量为94.53%、95.76%、95.29%,RDS为0.59%、0.31%、0.11%。结论高效液相色谱法检测瑞舒伐他汀钙片含量,具有稳定性、准确性及重复性,值得推广应用。     

瑞舒伐他汀钙片溶出度研究

目的建立瑞舒伐他汀钙片溶出度研究方法。方法HPLC法,色谱柱：AgilentExtendC18（4．6×250mm,5μm）;流动相：以乙腈为流动相A,以0．02％三氟乙酸溶液为流动相B,0～13min,A：37％,13—27min,A：37％--90％;检测波长：242nm;流速：1．0mL·min-1;发生降解行为的溶出度样品经碱中和前处理后以瑞舒伐他汀钙与瑞舒伐他汀非对映异构体峰面积之和计算累积溶出量（％）。结果瑞舒伐他汀钙在pH1．0盐酸溶液不稳定,降解生成瑞舒伐他汀非对映异构体,瑞舒伐他汀-5S-内酯和瑞舒伐他汀-5R-内酯,后两者经碱中和处理后重新生成瑞舒伐他汀及瑞舒伐他汀非对映异构体,且瑞舒伐他汀钙片在pH1．0盐酸溶液中溶出速率最慢。结论瑞舒伐他汀钙在pH1．0盐酸溶液中溶出曲线可作为处方筛选的依据。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的采用HPLC法建立测定瑞舒伐他汀钙片含量的方法。方法色谱柱Aglient C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸溶液(62∶37∶1),流速为0.8mL.min-1,检测波长为242nm。结果瑞舒伐他汀钙浓度在4.856～48.56μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;瑞舒伐他汀钙回收率的平均值为100.5%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确可靠,可作为瑞舒伐他汀钙片的质量控制。     

瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的测定

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈ (2)色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸水溶液（62：37：1）,体积流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20 μL,检测波长为242 nm。结果 系统和方法精密度RSD值均小于20%（n=6）,瑞舒伐他汀钙在0.020 1～0.201 3 μg线性关系良好（r=0.999 8）,瑞舒伐他汀钙的检测限为2.76 ng,各杂质氧化产物、内酯、光降解产物Ⅰ和Ⅱ和非对映异构体各杂质的检测限依次为1.85、1.32、1.08、1.11、2.06 ng。结论 本法合理严谨,精密度好,检测灵敏度高,可有效用于瑞舒伐他汀钙有关物质检测。     

瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度测定

目的建立测定瑞舒伐他汀钙片含量和溶出度的方法。方法含量测定采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Shim Pack CLC—ODS不锈钢柱（150mm×4．6mm,5μm）,检测波长为242nm,流动相为0．03％枸橼酸溶液（三乙胺调pH至4．0）-乙腈（60：40）。溶出度测定采用紫外分光光度（UV）法,水作为溶出介质,检测波长为241nm。结果含量测定中,瑞舒伐他汀钙进样量在0．4—4．0μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．78％,RSD=1．08％（n=9）;溶出度试验中,瑞舒伐他汀钙质量浓度线性范围为2．01．20-12μg／mL,溶出均一性良好。结论所用方法准确、简易,可作为瑞舒伐他汀钙片的含量和溶出度测定方法。     

瑞舒伐他汀钙片的含量测定分析

目的：瑞舒伐他汀钙片含量测定分析。方法采用Waters色谱柱 C18（柱长250mm,内径4．6mm,填料粒径5μm）,水－乙腈－1％（V／V）三氟乙酸溶液（62∶37∶1）为流动相,流速为0．8mL· min －1,柱温40℃,UV检测波长为242nm,进样量10μL。结果高效液相测定的瑞舒伐他汀钙的线性范围为4．856μg· mL －1～48．56μg· mL －1（相关系数 r ＝0．9999）,线性关系良好,平均回收率为100．5％（9份回收的 RSD 为0．75％）。结论瑞舒伐他汀的高效液相色谱法测定含量方法准确可行,专属性强,操作简便,可作为瑞舒伐他汀钙片的含量分析方法。     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度的方法。方法色谱柱为250-4 lichrocart C18柱,流动相为0.2%三乙胺水溶液-乙腈(46∶54),流速为1.0mL·min-1;检测波长为242nm,柱温40℃。结果瑞舒伐他汀钙浓度在5.1～255μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.3%,RSD为0.65%。结论所建立的方法精密度、稳定性及重复性良好,可用于瑞舒伐他汀钙片含量及溶出度的测定。     

瑞舒伐他汀钙片的溶出度测定研究

目的 制定瑞舒伐他汀钙片溶出度的测定方法。方法 采用桨板法优化溶出试验条件,紫外-可见分光光度法在241 nm处进行吸光度测定。结果 瑞舒伐他汀钙片溶出方法：以水900 mL（规格10、20 mg）、500 mL（规格5 mg）为溶出介质,转速50 r/min,30 min后取样,照紫外-可见分光光度法在241 nm处测定。结论 建立的方法准确、简便,测定结果均一性良好,均能够在30 min溶出完全,可有效地用于瑞舒伐他汀钙片溶出度的测定。     

国产瑞舒伐他汀与辛伐他汀治疗高胆固醇血症疗效比较

目的比较国产瑞舒伐他汀5、10mg与辛伐他汀治疗原发性高胆固醇血症疗效。方法对入选患者进行4周筛选,将筛选合格的受试者随机分配为瑞舒伐他汀5mg,瑞舒伐他汀10mg,辛伐他汀20mg,3组均每日服药1次,治疗期共8周,观察调脂疗效和安全性。结果治疗8周末,瑞舒伐他汀5mg,瑞舒伐他汀10mg,辛伐他汀20mg3组TC、LDL-C降低差异有统计学意义（P〈0．01）,TG降低和HDL-C升高差异无统计学意义（P〉0．05）。瑞舒伐他汀5mg,瑞舒伐他汀10mg,辛伐他汀20mg 3组间TC、LDL-C降低差异均无统计学意我（P〈0．05）,TG降低、HDL-C升高差异均无统计学意义（P〉0．05）。安全性：3组不良反应发生率差异均有统计学意义（P〉0．05）。结论瑞舒伐他汀5mg组、瑞舒伐他汀10mg组均能明显降低TC、TG、LDL-C,升高HDL—C,调脂疗效确切。瑞舒伐他汀安全性好。瑞舒伐他汀5mg、10mg可用于治疗原发性高胆固醇血症患者。     

阿托伐他汀、辛伐他汀和瑞舒伐他汀对高脂血症的疗效比较

目的 对比分析阿托伐他汀、辛伐他汀、瑞舒伐他汀对高脂血症的治疗效果。方法 选择2014年1月-2016年1月在商南县医院进行诊治的高脂血症患者120例,随机分为阿托伐他汀组、辛伐他汀组以及瑞舒伐他汀组,分别采用阿托伐他汀、辛伐他汀、瑞舒伐他汀治疗,3组均治疗8周。比较3组治疗前、治疗第4周和治疗第8周的血脂水平,以及不良反应发生情况。结果 3组治疗第4周和治疗第8周的血脂水平均明显改善,同组治疗前后比较差异有统计学意义（P<0.05）;且瑞舒伐他汀组明显优于阿托伐他汀组和辛伐他汀组,组间比较差异有统计学意义（P<0.05）。3组的不良反应发生率相比无明显差异。结论 阿托伐他汀、辛伐他汀和瑞舒伐他汀均可以有效改善高脂血症患者的血脂水平,且瑞舒伐他汀的治疗效果最佳。     

双丹胶囊联合瑞舒伐他汀钙片治疗冠心病的临床观察

目的分析研究双丹胶囊联合瑞舒伐他汀钙片治疗冠心病的临床效果。方法采用随机数字表法将52例冠心病患者分成两组,每组26例,实验组予双丹胶囊联合瑞舒伐他汀钙片治疗,对照组予瑞舒伐他汀钙片治疗,比较并观察两组患者治疗后所取得的临床效果。结果两组患者经治疗后,实验组总有效率（92.31%）明显高于对照组总有效率（61.54%）,差异有统计学意义（P〈0.05）。实验组心血管事件发生率（3.85%）明显低于对照组心血管事件发生率（30.77%）,差异有统计学意义（P〈0.05）。两组患者治疗3个月后,实验组复发率（3.85%）明显低于对照组复发率（19.23%）,差异有统计学意义（P〈0.05）。结论双丹胶囊联合瑞舒伐他汀钙片治疗冠心病,可以有效控制患者的症状,并使疗效长时间保持,减少了不良反应的发生及复发,安全可靠,在临床上可以广泛运用。     

HPLC法测定三种药品中的维生素D2的含量

目的:建立HPLC法测定维D2乳酸钙片、葡萄糖酸钙维D2咀嚼片、维D2磷酸氢钙片三种药品中维生素D2含量的方法。方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇(1∶9),检测波长为265 nm,流速:1.0 ml.min-1,柱温30℃。结果:维生素D2在0.005～0.065μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000 0。维D2乳酸钙片的回收率为99.4%、RSD=0.4%(n=9),葡萄糖酸钙维D2咀嚼片的回收率为99.6%、RSD=0.5%(n=9),维D2磷酸氢钙片的回收率为99.6%、RSD=0.4%(n=9)。结论:本法快速、简便、准确,可用于上述三种药品中维生素D2的含量测定。     

LC-MS法测定人血浆中瑞舒伐他汀的浓度

目的:建立测定人血浆中瑞舒伐他汀浓度的液-质联用(LC-MS)法。方法:人血浆样本以乙醚-二氯甲烷(3∶2)液-液萃取后,采用LC-MS法进行测定,其中色谱柱为Shim-Pack VP-ODS,流动相为甲醇-5mmol.L~(-1)乙酸铵溶液(含0.5%甲酸)(65∶35),流速为0.3mL.min~(-1);选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z482.2→258.2(瑞舒伐他汀)和m/z748.5→158.4(内标,克拉霉素)。结果:瑞舒伐他汀和克拉霉素的保留时间分别为3.49min和2.70min;血浆中瑞舒伐他汀的线性范围为0.0500～30.0ng·mL~(-1)(r=0.9962),定量下限为0.0500ng·mL~(-1);日内、日间RSD均<11%;平均提取回收率为(89.7±3.6)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中瑞舒伐他汀均稳定。结论:该方法快速、灵敏、准确、专属性强,适用于人血浆中瑞舒伐他汀浓度的测定及瑞舒伐他汀钙制剂的人体生物等效性研究。     

瑞舒伐他汀钙治疗原发性高胆固醇血症的有效性和安全性Ⅱ期临床试验

目的：评价不同起始剂量的瑞舒伐他汀钙治疗原发性高胆固醇血症患者的有效性和安全性。方法：采用多中心、随机、双盲、双模拟、阳性药平行对照临床试验设计,经4周安慰剂导入和饮食控制期后筛选出符合入选条件的患者进入为期8周的不同起始剂量的药物（分别给予瑞舒伐他汀钙5或10mg、或阿托伐他汀钙10mg）治疗期。治疗至第4周末时,如患者的低密度脂蛋白胆固醇（LDL—C）≥3．12mmol／L（120mg／d1）,则所服药物剂量加倍。结果：治疗8周后,各组LDL—C水平均较基线时明显下降（P〈0．05）,且瑞舒伐他汀钙10mg组与阿托伐他汀钙10mg组间的差异有统计学意义（P〈0．05）。以相差5个百分点为非劣效判断标准,发现瑞舒伐他汀钙5和10mg两组降低LDL—C水平的疗效均不劣于阿托伐他汀钙10mg组。结论：瑞舒伐他汀钙5和10mg治疗在中国人群中的降脂疗效与阿托伐他汀10mg相当,均具有良好的安全性和耐受性。     

注射用头孢西丁钠与钠钾镁钙葡萄糖注射液的配伍稳定性考察Δ

目的:考察注射用头孢西丁钠与钠钾镁钙葡萄糖注射液的配伍稳定性。方法:考察室温下8 h内配伍液的外观和pH值变化;采用高效液相色谱法测定配伍液在0、35℃时避光、光照条件下头孢西丁钠的含量、杂质变化。结果:室温下配伍液8 h内外观和pH值均无明显变化。0℃避光、光照条件下,8 h内头孢西丁钠的含量和杂质均符合《中国药典》(2010年版)规定,配伍稳定。35℃避光、光照条件下,8 h时药物含量明显下降,总杂质超出标准规定。结论:注射用头孢西丁钠与钠钾镁钙葡萄糖注射液临床可配伍使用,但应注意控制环境温度,并应在6h内使用完毕。     

阿托伐他汀钙片溶出度研究

目的：建立阿托伐他汀钙片溶出度研究方法。方法色谱柱：AgilentTC-C18（4.6×250mm,5μm）;以乙腈：四氢呋喃：0.05M柠檬酸铵缓冲液（pH4.0）=27：20：53为流动相;检测波长：244nm;流速：1.5mL·min-1;以阿托伐他汀钙与阿托伐他汀钙杂质H峰面积之和计算累积溶出量（%）;结果阿托伐他汀钙在pH1.0盐酸溶液、醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5）中不稳定,降解生成阿托伐他汀钙杂质H,阿托伐他汀钙片在pH1.0盐酸溶液中溶出速率最慢;结论阿托伐他汀钙在pH1.0盐酸溶液中溶出曲线可作为处方筛选的依据。     

HPLC法测定尼鲁米特原料药的含量和杂质

目的:建立测定尼鲁米特原料药含量和杂质的方法。方法:采用高效液相色谱法。尼鲁米特和杂质(总杂质、杂质Ⅰ)的流动相体系分别采用乙腈-磷酸二氢钾溶液(pH 7.5)梯度洗脱和等度洗脱,二极管阵列检测波长分别为267、230 nm,其余条件均相同,色谱柱为WondaSil C18-WR,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:尼鲁米特、杂质Ⅰ的检测质量浓度线性范围分别为0.1¹.25 mg/ml、0.641.25 mg/ml、0.64⁶.40μg/m(lr=0.999 6、0.999 9);平均回收率分别为94.2%(RSD=0.57%,n=2)、98.6%(RSD=2.1%,n=2)。杂质Ⅰ的限度应控制在0.2%以下,总杂质不得大于2.0%。结论:本方法快速、简便、专属性强,能有效控制尼鲁米特原料药质量。     

HPLC法测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量

目的:建立测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Zorbax EclipseXDB-C18;流动相:乙腈-0.01mo·lL-1醋酸钠溶液=28∶72;检测波长:292nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL。采用主成分自身对照法测定4批制剂中有关物质含量。结果:主成分与有关物质能完全分离,最低检测限为0.16ng,4批制剂中单个杂质含量均小于0.21%,总杂质含量均小于0.59%。结论:所建立的方法专属性强、适用性好、耐用性良好,可用于曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量检查。     

盐酸安非他酮缓释片中的有关物质研究

目的建立同时测定盐酸安非他酮缓释片中3种杂质的反相HPLC方法,并对未知杂质进行定性研究。方法采用Agelar Venusil MP C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-三氟乙酸-水（10：0.04：90）为流动相A,乙腈-三氟乙酸-水（95：0.03：5）为流动相B,梯度洗脱,检测波长226 nm,对已知杂质进行定性、定量分析。未知杂质用制备液相色谱纯化,再采集质谱和核磁共振谱的数据,用于结构确定。结果在选定的色谱条件下,盐酸安非他酮与各杂质峰均能良好的分离,方法学考察符合分析检测要求。根据质谱和核磁共振谱数据,对分离提纯的未知杂质进行结构确认。结论建立的方法简便、灵敏,专属性好,可同时测定盐酸安非他酮缓释片中3种杂质,对未知杂质结构的确定,为盐酸安非他酮的质量研究提供了依据。