高三尖杉酯碱及其注射液的有关物质检查

三尖杉属植物是我国特产[1] ,高三尖杉酯碱 (以下简称ＨＨＴ)是其中分离出来的一种治疗非淋巴白血病的有效药物。中国药典[2 ] 对其原料采用ＴＬＣ法控制有关物质 ,现经色谱系统优化 ,建立了可检测其杂质的高效液相色谱法 ,该法准确、简便可行。1　实验部分1 .1　色谱条件Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 ,Ａｌｌｔｅｃｈ公司生产的ＡｌｌｔｉｍａＣ18柱 ( 4.6× 1 50ｍｍ ,5μｍ ) ,流动相 :0 .0 1ｍｏｌ/Ｌ磷酸二氢钾 (磷酸调ｐＨ2 .5) 甲醇 ( 60∶4 0 ) ,流速 :1 .0ｍｌ/ｍｉｎ ,检测波长 :2 88ｎｍ。1 .2　测定方法和结果取ＨＨＴ适量 ,加…     

高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液含量及其有关物质的限量

目的 :建立新的高效液相色谱法 (HPLC)分离测定高三尖杉酯碱及其降解产物。方法 :采用HPLC ,AgilentExtend C1 8色谱柱 ;甲醇 pH2 .5的磷酸盐缓冲液 三乙胺 (40∶60∶0 .1 )为流动相 ;流速为 0 .5ml·min- 1 ,检测波长 :2 4 0nm。结果 :在 1 .0 4～52 .2 0 μg·ml- 1 范围内 ,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系。r =0 .9999,平均回收率 99.5 % (n =6) ,RSD =1 .0 % ,高三尖杉酯碱及其降解产物得到基线分离。结论 :本方法简便、快速、准确、灵敏 ,适用于高三尖杉酯碱注射液的含量测定及其降解产物的检查     

高效液相色谱法检测血清中的高三尖杉酯碱

目的：利用高效液相色谱法测定血清中的高三尖杉酯碱的含量。方法：以内标法为基础,取１ｍＬ血清标本加入内标三尖杉酯碱,经二氯甲烷２次重复提取,减压蒸干,残渣用流动相溶解,进样。色谱条件：以Ｃ１８反相柱为分析柱,流动相组成为０１ｍｏｌ·Ｌ－１甲酸铵－甲醇（２∶１）,流速为１０ｍＬ·ｍｉｎ－１,在紫外检测器波长２９０ｎｍ处进行检测。结果：方法学检查：最低检测限２ｎｇ·ｍＬ－１,在４～１５００ｎｇ·ｍＬ－１范围内呈线性,回收率９１３％（ｎ＝８）,批内和批间的相对标准偏差分别为１２％（ｎ＝８）和３６％（ｎ＝４）。结论：对临床化疗常与之配伍使用的３种药物,进行干扰实验,未发现干扰峰。     

高三尖杉酯碱氯化钠注射液的稳定性研究

目的:考察高三尖杉酯碱氯化钠注射液的稳定性.方法:考察高三尖杉酯碱氯化钠注射液的外观、酸度和无菌检查等项目;用高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液的含量及降解产物,以0.02 mol/L的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(80:20)为流动相,检测波长为288 nm.结果:由水针剂改为输液的3批高三尖杉酯碱氯化钠注射液样品,室温放置6个月后,各项指标(与刚放置时比较)均无明显变化.结论:高三尖杉酯碱氯化钠注射液输液剂型的稳定性良好.     

用改进逆流分配法分离三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱

对三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱混合物的分离利用经改进的逆流分配法，用经ｐＨ５缓冲液饱和的氯仿作流动相，经氯仿饱和的ｐＨ５磷酸氢二钠－枸橼酸作固定相，醋酸乙酯∶丙酮（６∶２．５）作展开剂，碱性硅胶板作薄层板，经对５批混合物进行分离，均分别获得三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的白色结晶。各项指标检查均符合标准。     

高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液含量

目的：采用高效液相色谱法(HPLC)测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液中高三尖杉酯碱的含量。方法：以C18色谱柱;以0．01mol／L磷酸二氢钾水溶液～甲醇(65：35)为流动相(PH2．5),流速为0．6m1．min^-1,检测波长：288nm。峰面积采用外标法。结果：在0．27／ag．ml^-1～13．30／μg．ml^-1范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系。r=0．9999,回收率为99．85％(n=6),RSD=0．86％,高三尖杉酯碱及其有关物质得到基线分离。结论：本方法简便,灵敏,准确,精密度高,线性关系良好,重现性好。为该产品的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱注射液含量

目的：采用高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱注射液含量。方法：以ＡｌｔｉｍａＣ１８柱为分析柱,流动相为００１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾（磷酸调ｐＨ２５）－甲醇（６０∶４０）,检测波长为２８８ｎｍ,峰面积外标法。结果：平均回收率为１００６％（ｎ＝６）,ＲＳＤ＝０６６％。结论：本法简便、快速,结果准确、可靠。     

尿,血,细胞匀浆中高三尖杉酯碱的高效液相色谱测定法

尿、血、细胞匀浆中高三尖杉酯碱的高效液相色谱测定法山东省劳动卫生职业病防治研究所济南２５０００１邵华三尖杉科三尖杉属植物为我国特有，高三尖杉酯碱（以下简称ＨＨＴ）是其中分离出来的－种抗癌药物，是治疗急性非淋巴细胞白血病的有效药物。目前，国内外对该药的...     

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用KromasilC18柱（4.6mm×150mm,5μm）,乙腈-10mmol·L-1KH2PO4缓冲液（含0.2%三乙胺,用H3PO4调pH至2.5）（25：75）为流动相,荧光检测波长为λex280nm,λem320nm。结果绝对回收率为91.27%～102.4%,最低检测限为0.5ng·mL-1。SD大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2h后主要效应器官的浓度分布特点是：C骨髓〉C心,主要消除器官的浓度分布特点是C肝〉C肺〉C肾。结论本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。     

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的 研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法 生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L^-1 KH₂PO₄缓冲液(含0.2%三乙胺,用H₃PO₄调pH至2.5)(25∶75)为流动相,荧光检测波长为λex 280 nm,λem 320 nm。结果 绝对回收率为91.27%~102.4%,最低检测限为0.5 ng·mL^-1。SD大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2 h后主要效应器官的浓度分布特点是：C_骨髓>C_心,主要消除器官的浓度分布特点是C_肝>C_肺>C_肾。结论 本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。     

RP-HPLC法测定硝酸芬替康唑含量及有关物质

目的：建立RP-HPLC法,测定硝酸芬替康唑含量及有关物质。方法：采用Discovery C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-20mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液（70∶30）,检测波长为229nm,流速为1mL·min^-1,进样量为20μL。结果：芬替康唑与5种已知杂质及各杂质之间均达到良好分离,硝酸芬替康唑在10.3～257.0mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,其最低检测限为0.1ng（S/N=3）。结论：此法简便,结果准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑及其制剂的质量控制。     

盐酸奈福泮及其注射液有关物质的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮及其注射液的有关物质。采用ODS C18色谱柱，流动相为0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液(用1．0％磷酸调至pH3．5)-乙腈(65：35)，流速1．0ml／min，检测波长210nm。盐酸奈福泮的检测限为0．26ng。     

匹伐他汀钙有关物质的HPLC法测定

建立了RP-HPLC法测定匹伐他汀钙有关物质。采用C18色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(用乙酸调至pH3.2)(44∶56)为流动相,检测波长244nm。匹伐他汀钙的检测限为0.04ng。     

HPLC测定炔雌醚含量和有关物质

目的建立HPLC测定炔雌醚含量和有关物质的方法。方法采用C18柱,以甲醇-水(90∶10)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为279nm。结果炔雌醚的线性范围为0.078 8～0.7884mg.mL-1(r=1.000 0),平均回收率为99.9%,RSD为0.80%(n=9),炔雌醚检测限浓度为0.06 g.mL-1。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为产品质量检测方法。     

膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的测定

目的建立测定膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定有关物质,固定相为聚合阴离子树脂（Waters IC PAK,5cm×4．6mm）,流动相为邻苯二甲酸氢钾-1mol／L硝酸溶液,检测波长为290nm,流速为1．4mL／min,柱温为25℃;采用紫外分光光度（UV）法测定膦甲酸钠注射液的含量。结果膦甲酸钠质量浓度在0．24～0．36mg／mL时与吸收度具有良好的线性关系（r=0．9998,n=5）,平均回收率为100．06％,RSD=0．95％（n=9）。结论所用方法简便、快速、准确,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的测定。     

达沙替尼及其有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定达沙替尼含量及有关物质.采用C18色谱柱,以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(以氢氧化钠溶液调至pH 5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm.达沙替尼在5～50 μg/ml范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 μg/ml.     

司他夫定含量及有关物质的HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定了司他夫定的含量及有关物质。采用ODS柱，流动相为水-甲醇(34：66)，检测波长266nm。司他夫定与有关物质的分离度良好。线性范围为8-600μg／ml(r=0．9999)。但样品溶液不稳定，宜在2h内完成测定。     

氨力农及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定氨力农及有关物质含量.采用C18柱,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用氨试液调至pH6.1)-甲醇-乙腈(85:10:5),检测波长330nm.氨力农在2～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内和日间RSD分别为0.92%和1.14%,检测限为2ng.     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。