含量测定用对照品的保存和用前处理

含量测定用的对照品保存和使用方面的信息,笔者认为跟不上实践的需要.在目前标准起草与对照品供应相分离的情况下,对照品的保存和使用应有更具体的指导性规定.本文分3类谈谈自己的思考.     

含量测定用对照品的保存和用前处理

含量测定用的对照品保存和使用方面的信息,笔者认为跟不上实践的需要.在目前标准起草与对照品供应相分离的情况下,对照品的保存和使用应有更具体的指导性规定.本文分3类谈谈自己的思考.     

有关化学对照品中水分的思考

在药物分析领域,随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用化学对照品。作为一个化学对照品(本文仅指供含量测定用对照品),核心问题是其纯度以及量值的准确,而其中水分的存在直接影响到量值的准确。对照品中千分之几的杂质已经引起我们的重视,然而,对于对照品中远大于千分之几的     

对照品比较法测定甲硝唑注射液中甲硝唑含量

目的：建立对照品比较法测定甲硝唑注射液中甲硝唑含量。方法：应用甲硝唑对照品溶于盐酸溶液(9→1000）制成系列浓度供试液在277±1nm波长处测得浓度与吸收度之间的线性回归方程,依此测定待测样品的甲硝唑浓度。结果：本法操作快捷,回收率高,与药典法无显著差异。结论：本法无需高精密紫外分光光度计,适合基层单位参考使用。     

对HPLC法进行含量测定用对照品的几点建议

我国药品标准物质是指按照《中国药典》、部颁标准的要求 ,在药品检定时 ,为得到鉴别、含量测定、杂质和有关物质检定等项结果的准确一致 ,用以与被测样品对比 ,判定其质量结果的实物标准。根据药品标准物质使用的预期用途和测定方法的不同 ,供含量测定用药品标准物质可分为生物标准品、化学对照品和中药化学对照品 ,供含量测定用的化学对照品其纯度应不低于 99 5 %;供含量测定用的中药化学对照品其纯度应不低于 98%[1] 。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质 ,按效价单位 (或 μｇ)计 ,以国际标准进行标定。…     

倍他米松磷酸钠标准改进及其对照品干燥失重方法修订的建议

目的:建立倍他米松磷酸钠标准中水分检测方法.方法:比较不同的干燥失重条件以及水分测定的结果,并通过动态水分吸附仪(DVS)对样品进行了考察.结果:采用水分测定法替代干燥失重检查可以避免干燥失重后样品降解.对照品使用前测定水分可以避免引湿性对对照品量值准确性的影响.结论:方法准确、方便,可作为倍他米松磷酸钠的水分检测方法.     

抗生素国家标准品和对照品的研制

本文介绍了我国抗生素标准品由建国初期靠本国精制纯品确定单位的几个品种增加到目前的40多种,其中绝大多数是用国际标准品标定的,其单位和国际单位一致.文中对抗生素标准品的单位定义、分类、制备、分装、标定、贮存、更换和分发以及参加四种抗生素国际标准品的国际协作标定情况,均作了简短的描述.     

对复方胆氨片标准中氨茶碱含量测定用对照品的探讨

目的 探讨、分析复方胆氨片标准中氨茶碱含量测定用对照品的合理使用.方法 采用HPLC-PDA、UPLC-TOF MS,用保留值定性法和加入法比对、考察氨茶碱的液相色谱保留物与茶碱的关系.结果 氨茶碱的液相色谱主峰与茶碱峰保留时间一致,紫外吸收光谱重合,折算成茶碱的峰响应因子相当,质谱准分子离子峰和碎片离子峰吻合,氨茶碱...     

溶出度测定中对照品法与自身对照法的比较

对7种抗生素药品进行溶出度测定,分别采用对照品比较法和自身对照法计算溶出量,并将结果进行比较,讨论自身对照法代替对照品比较法的优缺点.     

溶出度测定中对照品法与自身对照法的比较

对7种抗生素药品进行溶出度测定,分别采用对照品比较法和自身对照法计算溶出量,并将结果进行比较,讨论自身对照法代替品比较法的优缺点。     

射干苷对照品的制备

从射干中提取和制备射干苷并进行结构的确证、纯度及含量的测定,证明其可作为射干苷的对照品使用。     

改革药品检验用标准品、对照品供应办法的探讨

中国药典2000年版二部凡例第二十条规定:标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 多年来,标准品、对照品实行药检系统内部供应办法,每年底由中国药品生物制品检定所下发明年的标准品、对照品品种、价格征订单到省级药检所,     

制订新药质量标准时有关水分、干燥失重的测定及其限度的确定

水分、干燥失重的测定几乎是化学原料药的必测项目。其准确的测定与否影响着化学结构的判断和含量测定的结果。含结晶水药物的水分(或含结晶溶剂时溶剂)测定,是结构确定的一个很重要因素;同一化合物含不同的结晶水往往会视为不同的药物。那种数据不够水分凑,用随意的加××%吸附水,以改变计算值,使之与理论值相符是不科学的、也是不可取的。严格的测定含结晶水的方法,首选晶体X 射线衍射(SXRD)。晶体X衍射是很繁琐的工作,单晶的培养、测试、计算工作量都很大,一般并不常做。用常规的四大波谱(IR、UV、NMR、MS)进行结构确证时,在光谱测…     

首批硫鸟嘌呤对照品的研制

目的建立首批硫鸟嘌呤国家对照品。方法应用红外光谱、质谱、核磁共振谱、紫外光谱等对硫鸟嘌呤进行结构确证,采用质量平衡法、紫外吸收系数法及氮测定法3种方法进行含量测定。结果确证了硫鸟嘌呤原料的结构,并确定其含量为99．4％。结论首批硫鸟嘌呤国家对照品的建立可有效控制产品质量。     

首批甘精胰岛素国家对照品的研制

目的：建立甘精胰岛素国家对照品。方法：用质谱测定分子量、HPLC法肽图鉴别及测定纯度。结果：以氮含量、纯度扣除法以及外标法结果综合考虑，最终确定首批甘精胰岛素国家对照品的含量为93．7％。即每1mg含甘精胰岛素0．937mg。结论：建立的甘精胰岛素国家对照品可用于国内同类药物的研究和检定以及该进口药品的质控。     

对照品替代法用于莪术油中3个倍半萜类成分的含量测定研究

目的建立对照品替代法(substitution of reference substance method,SRSM)测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为216 nm,柱温为30℃。以牻牛儿酮为参照物,计算呋喃二烯、莪术二酮的相对校正因子和相对保留时间,采用外标法和SRSM分别测定它们在莪术油中的含量。结果 3种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),相对校正因子及相对保留时间稳定,SRSM测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论建立的SRSM操作简单、重复性好,能够替代外标法用于莪术油中3种倍半萜类成分的含量测定。     

射干苷对照品的制备

从射干中提取和制备射干苷并进行结构的确证、纯度及含量的测定,证明其可作为射干苷的对照品使用。     

新药（化学药品）试行标准转正前对照品管理的探讨

新药（化学药品）试行标准转正前对照品管理的探讨陈镇生（浙江省药品检验所杭州３１０００４）卫生部在１９９２年发布的“关于药品审批管理若干问题的通知”中，规定了新药试行标准转正后所需标准品、对照品的管理由生产单位提供原料、省级药检所协助标定，中检所复核后...