椿乳凝胶质量控制方法研究

目的制定椿乳凝胶质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别牡丹皮和冰片,高效液相色谱法(HPLC)测定苦参碱的含量。结果薄层斑点清晰,重现性好;椿乳凝胶中苦参碱平均加样回收率为97.94%,RSD为3.16%。结论本法简便、准确,可有效控制椿乳凝胶质量。     

苦参碱离子敏感型原位凝胶的制备与评价

目的 制备苦参碱眼用原位凝胶,建立其质量控制方法并进行相关评价。方法 以脱乙酰结冷胶和海藻酸钠为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定含量,并进行稳定性试验,离体角膜渗透实验以及对家兔实验性眼炎的治疗作用等试验。结果 该制剂的pH值为7.5~8.0,苦参碱在10~60 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为98.7％,RSD为1.3％。本制剂能延长苦参碱的角膜接触时间,并对辣椒酊刺激引起的兔眼部炎症反应有抑制作用。结论 该制剂制备工艺简便,性质稳定,质量可控。凝胶安全无刺激,对家兔实验性眼炎有较好的治疗效果。     

HPLC测定复方甘草胶囊浸膏中苦参碱、氧化苦参碱含量

目的:建立HPLC同时测定复方甘草胶囊中间体浸膏中苦参碱和氧化苦参碱的含量,为制备胶囊提供依据。方法:色谱柱为Kromasil-NH₂柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸（80:10:10 V/V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温30 ℃。结果:苦参碱在5.12 ~ 30.72 μg/mL(r=0.999 5),氧化苦参碱在5.16 ~ 30.96 μg/mL（r=0.999 5）浓度范围内与峰面积线性关系良好,苦参碱平均回收率99.63%,RSD为0.62%（n=6）,氧化苦参碱平均回收率99.81%,RSD为0.72%（n=6）。结论:该方法准确,稳定性好,重复性高,可用于复方甘草胶囊中间体浸膏的质量控制,为胶囊制备提供依据。     

基于天然多糖复合凝胶珠的制备及其释药性能

将低分子量壳聚糖(LMCS)及透明质酸(HA)引入到海藻酸钙(SA-Ca²⁺)凝胶体系中,采用物理交联法制备复合水凝胶珠,并对其溶胀性能及释药性能进行了研究。以苦参碱为模型药物,通过高效液相色谱法(HPLC)考察了该复合凝胶珠的载药及释药行为。结果显示,复合凝胶珠的溶胀率可达46,溶胀时间超过24 h。苦参碱质量浓度为3~60 μg/mL时与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为101.34%,日间相对标准偏差(RSD)小于2%,48 h后苦参碱的累积释药率为57%,说明该复合凝胶珠对药物具有缓释作用。     

艾愈片中苦参碱含量的HPLC测定方法与制备过程中的转化研究

目的:建立艾愈片中的苦参碱含量的HPLC测定方法,考察艾愈片在制备过程中苦参碱含量变化情况。方法:采用SHI-MADU-ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(以三乙胺调至pH 8.0)(30∶70)为流动相;流速为1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm;同时考察制备过程中的苦参碱的含量变化。结果:苦参碱在0.164 96~8.248μg之间呈良好线性(r=1.000 0),在艾愈片中的平均回收率为99.67%,RSD为0.7%(n=5)。在水煎煮提取过程中存在氧化苦参碱向苦参碱转化。但在浓缩、干燥及成型过程中不存在苦参碱与氧化苦参碱之间的相互转化。结论:HPLC法可准确、简便、快速测定艾愈片中苦参碱含量,艾愈片制备过程存在氧化苦参碱向苦参碱转化。     

HPLC法测定抗炎泡腾栓中苦参碱和氧化苦参碱的方法学研究

目的：首次建立了测定抗炎泡腾栓中苦参碱和氧化苦参碱的方法,作为中药内在质量控制的依据。方法：用高效液相色谱法,使用氨基柱,以乙腈-无水乙醇-3%的磷酸水溶液（81∶10∶9）为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为220nm,柱温25℃。结果：苦参碱在0.0362μg~0.724μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99997）;平均加样回收率为99.16%（RSD=2.57%,n=6）;氧化苦参碱在0.0923μg~1.846μg之间与峰面积呈良好线性关系（r=0.99997）;平均加样回收率为101.27%（RSD=2.25%,n=6）。结论：所建方法简便可行,重复性好,能有效控制中药抗妇炎泡腾栓的质量。     

益母妇宁胶囊中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定

目的建立益母妇宁胶囊中苦参的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对方中苦参的有效成分苦参碱、氧化苦参碱进行含量测定。结果测得本品中苦参碱、氧化苦参碱的总含量为10.53mg/g。结论本方法可以准确地进行定量分析,可用于益母妇宁胶囊的质量控制。     

复方鲨鱼软骨素胶囊中苦参碱含量的测定

目的建立复鲨胶囊中苦参碱含量的测定方法。方法采用双波长薄层扫描法。结果线性范围为2.2~11.0μg/m l,平均回收率为99.02%,RSD=1.96%。结论该法可作为复鲨胶囊中苦参碱含量的测定和作为该制剂质量控制的方法之一。     

HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱含量

目的:建立HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用氨基柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-异丙醇-5%磷酸溶液(80∶10∶10),流速0.8 mL/min,检测波长为220 nm,柱温30℃。结果:苦参碱在0.24~3.00μg(r=0.999 9),氧化苦参碱在0.3368~4.2100μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率苦参碱为99.94%,RSD 0.25%(n=6),氧化苦参碱为99.97%,RSD 0.54%(n=6)。结论:该法准确可靠,重复性好,可用于复方苦参片的质量控制。     

RP-HPLC法测定鞣酸苦参碱胶囊中苦参碱的含量

目的 建立测定鞣酸苦参碱胶囊中苦参碱HPLC的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱Pheomenex Hydro-RP C18（150 mm×4.6 mm,4 μm）;以磷酸盐缓冲溶液（pH=3.0）-乙腈（94：6）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm.结果 苦参碱浓度在10～500 μg·mL-1（r=0.999 3）内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.50%,RSD为0.95%（n=6）.结论 该方法准确、重复性好、专属性高,适用于鞣酸苦参碱胶囊的质量控制.     

HPLC测定复方苦参胶囊中苦参碱与氧化苦参碱的含量

建立复方苦参胶囊中苦参碱与氧化苦参碱含量的HPLC测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.05mol/L乙酸钠（含0.0125mol/L庚烷磺酸钠,用冰醋酸调pH至6.0）（30：70）为流动相,流速：1.0ml/min,检测波长：225nm。结果：苦参碱的线性范围为0.4986～9.2972μg,平均回收率为：91.14%,RSD2.84%;氧化苦参碱的线性范围为：0.0968~1.9360μg,平均回收率为：92.38%,RSD3.13%。结论：本方法灵敏、准确、重现性好,与TLC-SCAN法相比,本方法能更好地控制该制剂的质量。     

瞬间脉冲电场预处理对苦参碱水凝胶贴剂透皮效果的影响

目的:考察水凝胶贴剂在瞬间脉冲电场作用下的体外透皮给药规律.方法:制备苦参碱的水凝胶贴剂,采用体外直立扩散池法考察瞬间脉冲电场作用对水凝胶贴剂中苦参碱透皮给药的影响.结果:瞬间脉冲电场作用24 h时,水凝胶贴剂中苦参碱的累积渗透量是单独水凝胶贴剂的5.23倍(t=6.595,P<0.05).在瞬间脉冲电场作用下,水凝胶...     

HPLC法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量方法的建立及评价

目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的新方法,优化清热通淋片质量的检测和控制。方法：采用HPLC法。以苦参碱、氧化苦参碱标准品为对照品,清热通淋片为样品。使用Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱Genimi-C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为磷酸盐缓冲液（pH=3.0）-甲醇(93∶7),流速为0.8mL/min,柱温为35℃,检测波长为220 nm,进样量为10 μL。通过对HPLC法进行线性关系、专属性、稳定性、精密度、重复性和准确度试验以进行方法学考察。结果：苦参碱回归方程为Y=1 102.1X+15.423,其进样量在0.311 8～4.677 0 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999　9）,平均加样回收率为97.1%,RSD=0.24%(n=6);氧化苦参碱回归方程为Y=1 106.6X+5.040 2,其进样量在0.029 8～0.446 4 μg范围内呈线性关系(r=0.999　6),平均加
样回收率为98.4%,RSD=1.52% (n=6)。在稳定性、精密度和重复性实验中,苦参碱和氧化苦参碱的RSD值分别为1.21%、 1.47% ;0.13%、2.76%;0.48%（苦参碱和氧化苦参碱之和的RSD）。结论：HPLC方法分离效果好、专属性强、简便、灵敏和准确,可作为清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。     

苦参配方颗粒质量控制研究

目的 建立苦参配方颗粒的质量控制标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱。采用高效液相色谱（HPLC）法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈–无水乙醇–3%磷酸溶液（80∶10∶10）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。结果 苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点。苦参碱在0.15～1.58 μg、氧化苦参碱在0.17～1.68 μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3%、101.5%,RSD值分别为1.35%、1.73%。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制     

气相色谱串联质谱法测定苦参碱微乳中苦参碱的含量

目的 建立苦参碱微乳中苦参碱含量的气相色谱串联质谱(GC-MS)测定方法.方法 Agilent HP-5MS(30m,0.25mm×0.5μm)色谱柱,正二十三烷为内标,初始柱温为130℃,程序升温至280℃;EI离子源,正二十三烷和苦参碱的选择检测离子分别为m/z 324.1和248.2.结果 苦参碱含量在40～800 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),低(40μg/L)、中(160μg/L)、高(800 μg/L)浓度的平均加样回收率分别为98.81%、100.20%和100.73%.结论 GC-MS法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于苦参碱微乳制剂的质量控制.     

HPLC测定痛风清洗液中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的 建立痛风清洗液中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，Dikma Platisil NH2柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-无水乙醇-2%磷酸（75∶12.5∶12.5，v/v），流速1.0mL·min-1，检测波长220nm，进样量10μL，柱温30℃。结果 苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为0.784~9.408μg（r=1.0000），0.484~5.808μg（r=0.9999）。苦参碱的平均加样回收率为100.99％，RSD=1.63％（n=9）；氧化苦参碱的平均加样回收率为99.08%，RSD=1.89%（n=9）。结论 本方法操作简便、快速、准确，灵敏度高，可用于该制剂的质量控制，同时完善并提高了原有的药品质量标准。     

高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用SinoChrom ODS-BP(250 nm×4.6 nm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol.mL-1磷酸二氢钾溶液(1090),用稀磷酸调pH 3.5;流速为1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。结果苦参碱与氧化苦参碱分别在9.20～110.40 mg.L-1与25.60～307.20 mg.L-1线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.97%与99.51%,RSD分别为1.32%与1.20%。结论该方法简单,结果准确、可靠,可用于复方苦参子洗液的质量控制。     

载苦参碱的魔芋葡甘聚糖多孔杂化水凝胶缓释胶囊的制备和体外释放评价

目的制备载苦参碱的魔芋葡甘聚糖多孔杂化水凝胶(KGM-SPHH)缓释胶囊,评价体外释药行为和释药机制。方法采用熔融法制备载苦参碱KGM-SPHH缓释胶囊。建立体外释放度测定方法,考察溶出方法、转速等条件对苦参碱释放行为的影响。评价KGM-SPHH缓释胶囊在不同释放介质中的释药情况。结果制备的载苦参碱KGM-SPHH缓释胶囊能够持续释放12 h,具有良好的缓释性能。结论 KGM-SPHH是良好的可用于胃肠道滞留给药系统的载体材料。     

薄层扫描法测定玉台净注洗液中苦参碱的含量

目的:建立玉台净注洗液中苦参碱含量测定方法.方法:用薄层扫描法测定苦参碱的含量.结果:苦参碱在0.5～2.5 μg间线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.3%.结论:所建方法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

治带片的质量控制研究

目的:研究治带片的质量控制方法.方法:采用HPLC法测定治带片苦参碱的含量,测定波长选用220 nm;以甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(7.6):三乙胺(15:25:65:0.1)用磷酸调PH=7.8为流动相,流速1.0 ml/min.结果:苦参碱在0.1～0.8 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=1,精密度RSD为0.79%(n=5),稳定性试验结果显示,制备的供试品溶液在8 h内稳定,RSD为0.73%.重现性试验结果显示,所建立方法重现性良好,RSD为0.73%.平均加样回收率为98.20%,RSD=0.67%.结论:本法操作简便,重复性好,结果准确可靠.