注射用双黄连(冻干)指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立注射用双黄连(冻干)HPLC指纹图谱,为中成药产品质量控制提供有效的方法。方法:HPLC法,YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6×150mm);A相为0.25冰醋酸(V/V),B相为甲醇;梯度洗脱,检测波长为350nm。结果:19批注射用双黄连(冻干)指纹图谱相似度≥0.951。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于注射用双黄连(冻干)生产过程的质量控制和产品的质量评价。     

HPLC测定注射用夏天无总碱中比枯枯灵的含量

目的：建立HPLC测定注射用夏天无总碱中比枯枯灵的含量。方法：采用Polaris C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．1％三氟醋酸（24：76）为流动相,检测波长为225nm。结果-比枯枯灵在0．006～0．09μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100．7％,RSD=2．06％。结论：本方法灵敏度高,分离度良好,可用于测定注射用夏天无总碱中比枯枯灵的含量。     

HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质

目的建立HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质(杂质)的限量方法。方法采用ELSD为检测器,Ultrahydrogel 250色谱柱(7.8 mm×300 mm),以甲酸-水(1∶5 000)为流动相,建立大分子物质(杂质)的液相测定方法,并对10批注射用益气复脉(冻干)进行了糖苷类大分子物质的检测。结果 10批注射用益气复脉(冻干)中均无糖苷类大分子物质。结论此方法简便、快捷和灵敏,可用于注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质的检查,具有一定的实用意义。     

注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法采用AgientEclipseC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）：以乙腈-pH3．6缓冲液（取枸橼酸1．42g、磷酸氢二钠2．31g,加水溶解并稀释至1000mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254nm;柱温：40℃;体积流量：0．8mL／min;进样量20μL。结果头孢唑肟在0．24-14．52μg／mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）,最低检出质量浓度0．03μg／mL。结论采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

基于细胞响应谱的注射用双黄连（冻干）质量评控研究

目的 探究建立基于细胞响应谱的中药注射剂质量评控方法，以最大限度预警中药注射剂质量波动，保障中药注射剂临床用药安全。方法 收集注射用双黄连（冻干）不同批次正常样品和过期样品及临床发生不良反应样品，同时制备3批特殊样品（光照、暴露、高温）。建立注射用双黄连（冻干）的细胞响应谱并提取关键参数，进行相似度、聚类分析和主成分分析，以筛检质量波动样品。结果 以大鼠嗜碱性细胞白血病RBL-2H3细胞为模式细胞，注射用双黄连（冻干）正常样品为模式药物，建立了注射用双黄连冻干细胞响应谱，并提取脱附时间（ΔT）、曲线下面积（AUC）、抑制率（I12,I24）、相似度为特征参数，进行量化分析，通过细胞响应谱法在25批注射用双黄连（冻干）样品中共检出不合格样品21批，细胞响应谱法不仅可有效区分正常样品和特殊样品，而且还能将高温组、光照组和过期样品有效区分，但是不能将开放环境组和不良反应组样品分开。结论 细胞响应谱方法能更全面、灵敏、准确地发现中药注射剂质量波动差异，可作为制剂通则检查和化学指纹谱检测的有益补充，提高中药注射剂产品质控水平。     

双黄连注射液中木犀草苷含量测定的考察

目的建立双黄连注射液的一种新的质量控制指标。方法采用HPLC法，以YMC—Pack C18）（250mm×4．6mm，5．0μm）为色谱柱，（A）乙腈、（B）0．5％冰醋酸为流动相，进行梯度洗脱：在0-30min，A相从10％线性改变至30％，B相从90％线性改变至70％；流速：1．0mL·min-1；柱温：为30℃：紫外检测波长：350nm。采用标准曲线法对双黄连注射液中木犀草苷进行定量测定。结果在7．5-27．5μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均回收率为993％（RSD=1．58％）。结论该方法快速、灵敏，重现性好，可为木犀草苷在复方制剂中的含量测定提供依据，为双黄连注射液的质量控制提供新的质控项目。     

注射用双黄连（冻干）合注射用丹参（冻干）治疗老年晚期非小细胞肺癌并发肺部感染30例

目的观察注射用双黄连（冻干）合注射用丹参（冻干）治疗老年晚期非小细胞肺癌并发肺部感染的临床疗效。方法将60例老年晚期非小细胞肺癌并发肺部感染患者随机分为2组,治疗组30例应用注射用双黄连（冻干）合注射用丹参（冻干）治疗,对照组30例应用注射用左氧氟沙星合甲硝唑注射液治疗。观察体温恢复、咳止、口罗音消失及胸部X线片恢复正常时间;检测2组治疗前后CD3、CD4、CD8及CD4/CD8的变化情况。结果治疗组总有效率83.3%,对照组总有效率60.0%,2组比较差异有统计学意义（P〈0.05）;2组体温恢复正常、咳止、湿口罗音消失和X线片恢复正常时间比较差异均有统计学意义（P〈0.05）,治疗组均优于对照组;治疗组治疗后CD3、CD4及CD4/CD8比值明显增高,与本组治疗前及对照组治疗后比较差异均有统计学意义（P〈0.01）。结论注射用双黄连（冻干）合注射用丹参（冻干）治疗老年晚期非小细胞肺癌并发肺部感染,疗效确切,具有抗菌消炎、抗病毒作用,能激发机体免疫系统,从而提高机体免疫力,改善机体肺、支气管的微循环,促进炎症吸收。     

超高效液相色谱法测定西洛他唑含量

目的：建立了超高效液相色谱法测定西洛他唑含量的方法。方法：色谱柱：AcquityUPLCBEHC18（2．1mm×50mm1．7μm）;流动相：甲醇-水（70：30）;流速：0．4mL·min^-1;柱温：25℃;进样量：1μL;检测波长：257nm。结果：西洛他唑与其他物质分离良好,线性范围为0．1～250μg·mL。（r=0．9999）,检测限为10ng·mL^-1。结论：该方法快速、准确、灵敏,可为西洛他唑生产和质量控制提供参考依据。     

HPGPC法检测注射用益气复脉(冻干)中的糖苷类大分子物质

目的建立注射用益气复脉(冻干)(红参、麦冬、五味子)中的大分子物质的HPGPC检测方法。方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为Ultrahydrogel 250(7.8 mm×300 mm);流动相0.1 mol/L氯化钠溶液;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;示差折光检测器,检测器温度40℃;进样量20μL。结果对5批注射用益气复脉(冻干)测定发现均无大分子物质。结论该方法简便、快捷,能用于注射用益气复脉(冻干)中大分子物质的排除性检查。     

HPLC法测定三乌胶中毒性成分——乌头碱限量检查

目的：建立HPLC法测定三乌胶中乌头碱限量的检查方法。方法：采用ODS色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以0．04mol·L^-1三乙胺（磷酸调节pH=3）-甲醇（60：40）为流动相；流速：1．0ml·min^-1；检测波长：235nm。结果：乌头碱的检测限为7．6ng，样品中的乌头碱能与其他物质分离开。结论：本方法灵敏度高，可用于三乌胶中乌头碱限量的测定。     

HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷和连翘苷的含量

目的：建立测定双黄连注射液中黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmery C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈—水（25．75）,流速为1．0ml／min,检测波长为227nm,柱温为30℃。结果：黄芩苷、连翘苷的线性范围分别为1．63～8．51;0．43—2．14,重复性试验的RSD为0．91％、1．59％（n=6）,平均回收率为92．56％、95．75％,RSD分别为0．82％、2．39％（n=6）。结论：本方法简便易行,结果准确,可用于双黄连注射液的质量控制。     

HPLC法测定注射用灯盏花素含量

目的建立注射用灯盏花素中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱（4．6mm×250mm,5um）,进样量10ul,流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80）,流速：1．0mL／min;检测波长：335nm。结果野黄芩苷在结果在浓度为0．01～0．1mg／ml范围内,样品浓度与峰面积积分值之间线性关系良好;野黄芩苷平均回收率为101．2％,RSD=1．1％。结论该方法简便准确,重现性好,可用于注射用灯盏花素的含量测定。     

HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．60mm,5μm）,流动相：乙腈-水（36：64）;流速：1．0mL／min;漂移管温度：105℃;载气流速：2．7L／min。结果黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系,r=0．9997;平均回收率为100．5％（n=6）,RSD=0．3％。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为该药品的质量检测标准。     

HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至2．7）（4：96）;检测波长：207nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1。结果：线性范围为0．0416～0．6656μg（r=0．9999）,平均回收率为99．71％,RSD为0．75％,重复性RSD为1．12％（n=6）,精密度RSD为1．27％（n=6）,稳定性RSD为0．80％。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP—HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法：采用kromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-水（B）,梯度洗脱;流速1．0mlMmin;检测波长为250nm及320nm;枉温：30℃。结果：葛根素进样量在232—29μg范围内（r=0．9998）,二苯乙烯苷进样量在220—19．5μg范围内（r=0．9997）线性关系良好,平均回收率葛根素为97．2％（RSD：0．8％）,二苯乙烯苷为97．6％（RSD=0．7％）。结论：该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

注射用双黄连(冻干)总糖及总皂苷的含量测定

目的:建立注射用双黄连(冻干)中总糖、总皂苷的含量测定方法。方法:以葡萄糖为对照,采用硫酸-蒽酮法制备总糖的有色糠醛衍生物,利用分光光度法测定总糖的含量;以齐墩果酸为对照,香草醛-浓硫酸显色,测定总皂苷的含量。结果:总糖含量测定方法的回收率为95.50%~101.39%;总皂苷含量测定方法的回收率在115.90%~117.79%。结论:该方法准确、简便、重现性好,进一步完善了注射用双黄连(冻干)的质量控制,为提高其质量标准提供了实验依据。     

注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱研究

目的：建立注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱，为注射用苦碟子质量控制提供依据。方法：采用反相HPLC法分析注射用苦碟子水溶液，以CenturySILBDS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为1％醋酸水-1％醋酸乙睛低压梯度洗脱，检测波长265nm，柱温（304±0．15）℃，进样量20止。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件计算不同批次的注射用苦碟子HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等42个参数进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系结合定量结构一性质相关（QSPR）原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数6、折合相对积分妒。结果：以咖啡酸峰为参照物峰，确定21个共有峰，建立了注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱，获得了判别注射用苦碟子质量的重要数字化信息。以双定性双定量相似度法评价注射用苦碟子批间质量稳定。结论：所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性，适用于注射用苦碟子的质量控制。数字化指纹图谱是数字中药的核心技术，双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的最准确和最佳技术。     

HPLC法测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸

目的 建立同时测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分的方法 .方法 高效液相色谱法.Phcnomencx C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸水溶液,作梯度洗脱;检测波长为327 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为40℃,灵敏度为0.1000 AUFS.结果 在筛选色谱条件下,测定了,注射用双黄连中的黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分.结论 本方法 简便、快速、准确、可靠,可用于注射用双黄连中有效成分的测定.     

冬虫夏草中游离麦角甾醇的研究

目的：建立冬虫夏草药材中麦角甾醇的RP—HPLC含量测定方法。方法：冬虫夏草药材粉末经甲醇超声提取后,用RP—HPLC测定。采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（98：2）;流速为1mL·min^-1;检测波长为282nm。结果：麦角甾醇进样量在0．04272～0．4272μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;麦角甾醇的平均回收率为98．7％（n=6）。结论：采用建立的RP-HPLC方法测定冬虫夏草药材中麦角甾醇的含量,方法灵敏、快速、准确。     

RPLC—MS测定人血浆中阿普唑仑的浓度

目的：建立液质联用（RP—MS）法测定血浆中阿普唑仑的方法。方法：以地西泮为内标物;以Agilent Zorbax SB C18（2．1mm×30mm,3．5μm）柱为色谱柱,流动相为50mmol·L^-1甲酸-乙腈（3：7）,流速为0．2ml·min^-1,柱温30℃,进样量50μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果：阿普唑仑在0．5～50ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9985,n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng·ml^-1。结论：该方法灵敏、准确、快速,可用于临床上阿普唑仑血药浓度监测和药代动力学研究。