川芎高效液相指纹图谱的建立

目的建立川芎药材的高效液相指纹图谱,以控制其质量。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18,柱温为25℃,流速为1.0ml/min,检测波长为323nm,以甲醇和0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,考察不同提取方式对川芎药材指纹图谱的影响;进行等度洗脱,考察川芎药材在不同波长下的指纹图谱。结果采用超声提取法进行梯度洗脱效果较好。结论本方法可用于建立川芎药材的指纹图谱,且简便、可靠、重现性好。     

冬凌草高效液相指纹图谱研究

目的建立冬凌草高效液相指纹图谱的测定方法。方法采用Phenomsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温25℃,检测波长238 nm,记录时间65 min,对10批冬凌草药材的指纹图谱进行研究,并采用夹角余弦和相关系数进行相似度评价。结果以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5%,多数冬凌草药材相似度较好,个别药材有一定的质量差异,并利用对照品对其中的冬凌草甲素进行了标记。结论此方法精密度、稳定性和重复性好,作为鉴定和评价冬凌草药材质量的依据是切实可行的。     

草苁蓉药材高效液相指纹图谱研究

目的建立草苁蓉的高效液相指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromail100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。对13批次草苁蓉样品色谱图进行共有模式的建立。结果建立了草苁蓉高效液相指纹图谱共有模式,得到了28个共有峰,样品指纹图谱相似度均在0.9以上。结论所建立的草苁蓉高效液相指纹图谱方法简便、准确、重现性好,可用于草苁蓉药材真伪鉴别和质量评价。     

杨树花高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立杨树花HPLC指纹图谱以控制杨树花质量。方法 采用HPLC对10批不同产地的杨树花进行指纹图谱构建和方法学考察,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了杨树花HPLC指纹图谱评价方法,确定了Unitary C₁₈（4.6 mm×250 mm,5µm）色谱柱和乙腈-0.1%甲酸为流动相洗脱系统,在290 nm检测波长下优化了梯度洗脱程序,得到了峰形、分离度较理想的色谱图。通过杨树花HPLC指纹图谱的构建,得到了12个色谱峰,10批杨树花的相似度均在0.9~1.0之间,聚成2类。结论 经方法学考察和统计分析,建立的杨树花HPLC指纹图谱方法稳定、可行。     

红参高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 Sharpsil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。结果 以人参皂苷Rb1为参照峰,建立10批红参的对照指纹图谱,识别出24个共有峰,其相似度均大于0.940。通过质谱推断、对照品比对确证了其中11个共有峰。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为红参药材的质量控制提供了有效手段。     

萹蓄高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立萹蓄药材的指纹图谱.方法 采用CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱;检测波长340 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果 构建的指纹图谱有18个共有峰,确认了其中8个峰的成分分别为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、木犀草苷、扁蓄苷、槲皮苷、胡桃宁、木犀草素.结论 本研究为萹蓄药材的质量控制提供了新方法.     

陈皮饮片高效液相指纹图谱研究

目的建立评价陈皮饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为300 nm,流速1.0 mL/min,柱温为25℃。结果测定了43批陈皮饮片的高效液相指纹图谱,建立了43批药材的总共有模式。结论利用陈皮高效液相指纹图谱分析法,可较全面地反映陈皮饮片的内在质量,可用于陈皮饮片的质量控制。     

黄海葵高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;将相似度计算法用于8批黄海葵药材的评价。结果以7个共有峰为评价指标,建立了黄海葵药材的HPLC指纹图谱,通过相似度计算发现8批黄海葵相似度均在0.97以上;HPLC-MS分析获得的4个特征峰的质谱信息,可实现黄海葵药材指纹图谱特征峰的准确定位。结论该方法准确、简单、稳定性好,所建立的黄海葵药材的HPLC指纹图谱可作为药材定性真伪鉴别和质量控制的有效手段。     

淡豆豉药材的高效液相指纹图谱研究

目的建立淡豆豉药材高效液相色谱指纹图谱(HPLC-FPS),为其质量控制提供依据。方法应用高效液相色谱法(HPLC),利用反相色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-3%冰乙酸梯度洗脱,流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:261 nm,进样量:10μl。结果不同产地淡豆豉在化学成分方面具有明显相似性,可建立淡豆豉的指纹图谱。结论建立的HPLC指纹图谱可用于淡豆豉的质量评价。     

中药蝼蛄的高效液相指纹图谱研究

目的:建立中药蝼蛄及其伪品的HPLC指纹图谱鉴别方法.方法:两种蝼蛄(东方蝼蛄Gryllotalpa orientalis Burmeister和华北蝼蛄G.unipina Saussure)及其伪品(蟋蟀Teleogryllus emus)的水溶液采用高效液相色谱法分析,流动相甲醇-水=10:90,检测波长260 nm.结果:HPLC图谱显示2个蝼蛄品种和混乱品种蟋蟀具有7个共有峰,并且具有各自的指纹特征.结论:可利用指纹图谱的差异进行中药蝼蛄品种以及混乱品种间的鉴定.     

川芎药材HPLC法指纹图谱的研究

目的建立川芎药材RP-HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法以0.3%磷酸(pH3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。检测波长284nm,色谱柱为Phenomenex C18,柱温为30℃,流速为0.8mL.min-1。结果确立了川芎指纹图谱的HPLC分析条件,并对不同产地川芎指纹图谱的相似度进行了分析,共有指纹峰12个,其中3号峰为阿魏酸,川芎药材的相似度大于0.9。结论采用HPLC法建立川芎药材指纹图谱,方法重现性好,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。     

HPLC测定川芎药材中藁本内酯的含量

目的　采用HPLC法测定川芎药材中藁本内酯的含量。方法　用Luna 5 μSilica(2 )色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm) ;流动相为正己烷 -乙酸乙酯 -氯仿 (92∶3∶5 ) ;流速 0 8ml·min-1;检测波长 32 0nm。结果　在 0 1～ 2 0 μg范围内 ,峰面积与进样量的线性回归方程为 :A =- 4 7 2 4 +2 72 2X(r =1.0 0 0 0 ) ;平均回收率为 10 0 7%。测得 3批川芎药材中藁本内酯的含量分别为1 5 5 %、1 33%和 1 70 %。结论　所建方法简便、准确、重复性好 ,可用于川芎药材中藁本内酯的含量测定。     

HPLC法测定川芎中阿魏酸和藁本内酯

目的：用反相高效液相色谱法,建立测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的方法。方法：采用AccurasilC1（8250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,进行线性梯度洗脱。结果：川芎中2种成分得到良好的分离,阿魏酸在34.96～524.4ng范围内线性关系良好,藁本内酯在276.7～2213.6ng范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.81%和99.20%,RSD为1.32%和1.65%。结论：本方法简便,准确,重复性好,可同时测定川芎药材中2种主要的化学成分。     

中药川芎HPLC指纹图谱分析方法的研究

目的建立川芎药材的指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC/UV方法测定川芎药材提取物的指纹图谱,并对10批不同来源的川芎进行了比较。结果确定了川芎药材指纹图谱的高效液相分析条件,建立了川芎指纹图谱。结论HPLC指纹图谱分析方法可简便鉴别不同来源的川芎药材。     

川芎中阿魏酸的提取工艺研究

目的研究川芎中阿魏酸的提取工艺。方法选用L9（34）正交试验表,就提取pH、乙醇浓度、乙醇用量以及提取温度进行四因素三水平正交试验,以HPLC测定阿魏酸含量,以阿魏酸收率作为检测指标判断方法优劣。结果影响提取率的因素是：提取温度〉乙醇用量〉提取pH〉乙醇浓度。最佳水平组合是：pH 10,90%乙醇,10倍量,沸腾回流。结论川芎粉碎品用10倍量、pH 10、90%乙醇沸腾回流1.5 h提取阿魏酸,工艺最佳。     

HPLC法测定川产道地药材川芎中川芎嗪的含量

目的:建立川芎中川芎嗪的含量测定方法,并测定川产道地药材川芎中川芎嗪的含量。方法:采用高效液相色谱法测定川芎中川芎嗪的含量。色谱柱:Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-20 mmol.L-1醋酸铵水溶液(pH9.5)(68∶7∶425);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:280 nm;柱温:35℃。结果:川产道地药材川芎中川芎嗪含量甚微,大多数药材含量低于检测限0.10μg.g-1而未检出。结论:川芎嗪为川芎中主要有效成分是一个认识误区,本方法测定结果可靠,为进一步科学认识川芎药效成分提供参考。     

HPLC法测定不同品种川芎药材中阿魏酸的含量

目的用高效液相色谱法（HPLC）测定两种川芎药材中阿魏酸的含量,为选择川芎药材提供参考。方法建立了一种HPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。HPLC法采用Agilent TC-C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）为流动相,流速1mL.min-1,检测波长316nm,柱温35℃。结果阿魏酸对照品溶液在0.01248~0.2496μg范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=4853.4x-3.1533,r=0.9998,加样回收率的RSD是1.6%。结论采用此HPLC法测定两种川芎药材中阿魏酸含量,测定结果准确可靠。川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多。     

HPLC法快速测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量

目的建立一种快速可靠测定当归、川芎中活性成份阿魏酸松柏酯的HPLC方法。方法色谱条件：ZorbaxODSC18色谱柱（250mm×4.6mmID,μm）,流动相采用1%醋酸与乙腈1：1等度洗脱,检测波长318nm。结果建立的HPLC方法日内和日间精密度分别为0.22%–1.16%和0.86%–2.62%,阿魏酸松柏酯在0.380–0.038mg·mL^–1范围内线形关系良好（r^2=0.9995）,加样回收率为105.3%,RSD为2.7%。结论该方法能够准确、快速定量测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量,有利于提高对当归、川芎的质量控制。     

川芎中阿魏酸的提取分离

目的:研究川芎中阿魏酸的提取工艺.方法:川芎粉碎后用碱性乙醇提取,减压浓缩,盐酸酸化,乙醚萃取,碳酸钠液溶解,高效液相色谱法(HPLC)测定.结果:用7.5倍pH12,90%乙醇提取所得粗品中阿魏酸相对含量为68.49%,收率为0.656 8mg·g-1药材,精制品中阿魏酸相对含量为98.98%,收率为0.25mg·g-1药材.结论:本工艺简单,实用,阿魏酸纯度高.     

川芎挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立川芎挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用超临界CO2流体萃取法提取川芎挥发油,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱研究,色谱柱为SGE-30QC3/AC225弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为280℃,程序升温,载气为氦气,进样量为1μL,分流比为10:1;采用电子轰击离子源(EI),离子源温度为200℃,接口温度为250℃,检测电压为0.8kV,质量扫描范围为30～400amu;并采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"计算相似度。结果:本方法有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均<3%);川芎挥发油主要含有α-蒎烯、胡萝卜烯醇、川芎内酯、藁本内酯、棕榈酸,这5种成分构成了川芎挥发油GC-MS特征指纹图谱;10批川芎挥发油的相似度均>0.92。结论:本研究可为川芎的质量控制提供依据。