顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的 建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用顶空气相色谱法，FID检测器：测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离，且在考察的浓度范围内均具有良好的线性，r为0．9986～0．9999，平均回收率分剐为100．0％、103．9％、101．6％、100.6％。结论 本实验建立的方法灵敏，准确，重现性好，适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林钠中残留溶剂

目的：建立阿莫西林钠原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.方法：采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了阿莫西林钠中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、二乙胺、三乙胺的残留量.结果：5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为92.9%～105.7%,RSD均小于10%,最低检测限为0.004～0.05μg·ml-1.结论：方法快速、灵敏,适用于阿莫西林钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱,使用HP-INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);以高纯氮气为载气,FID为检测器,测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。     

顶空气相色谱法测定替卡西林钠原料药中残留溶剂

目的建立替卡西林钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,Elite-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,二氯乙烷为内标物,检测了替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量。结果四种残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r:0.995 3～0.995 9),乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的检测限分别为0.19,0.08,0.01,0.03μg,精密度RSD均小于5%,平均回收率为100.7%～102.7%。结论本试验建立的色谱方法简便、灵敏度高,结果准确、重现性好,适用于替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的检测。     

气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量

目的建立他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624石英毛细柱(30m×0.53mm×1.0μm),FID检测器,载气为高纯氮气,柱温为程序升温,测定了他米巴罗汀原料药中甲醇、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论建立的方法灵敏、准确,适用于他米巴罗汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空法检测头孢唑肟钠中残留溶媒二氯甲烷和四氢呋喃的方法研究

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢唑肟钠中二氯甲烷和四氢呋喃有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空法,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温:90℃,进样口温度150℃,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟,定量环温度90℃,传输线温度100℃。载气:高纯氮气;流速:3.0ml/min。结果:平均回收率,二氟甲烷100.3%,四氢呋喃100.5%。结论:该方法重现性好,准确度高,线性范围宽,适用于大生产的质量评价。     

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-IN-NOWAX毛细管柱（30 mm×0.32 mm,0.25μm）,以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 3,平均回收率为97.1%~101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009~1.833μg/ml。结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定氟孕酮中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定氟孕酮中4种有机溶剂残留量的方法.方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器, DB-624( 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(30 m×0.53 mm×3 μm).程序升温,载气为氮气,进样口温度150 ℃ ,检测器温度260 ℃ .结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯检测限分别为0.06,0.50,0.25,0.50 μg·mL-1,精密度RSD均小于5.0% ,平均回收率为98% ～104% .结论 经方法学验证,本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于氟孕酮原料药中有机溶剂残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量

目的:建立头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.2μm),程序升温技术,用内标对比法分离测定头孢米诺钠中的残留溶剂.结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率在98.2%～100.4%,检测限1～3 ng.结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于头孢米诺钠中残留有机溶剂的检测.