烯丙基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱分离愈创甘油醚对映体

目的:建立一种用毛细管电色谱拆分愈创甘油醚对映体的方法。方法:采用制备的烯丙基-β-环糊精手性毛细管整体柱,在电色谱模式下,对愈创甘油醚对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压等因素对分离的影响。结果:在优化的实验条件下,愈创甘油醚对映体达到基线分离。结论:毛细管电色谱首次分离愈创甘油醚对映体,该方法操作简单,分离效果好。     

手性流动相添加剂法拆分苯磺酸氨氯地平对映体

目的用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性选择剂,建立RP-HPLC法分离苯磺酸氨氯地平对映体。方法使用Hypersil BDS C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为25 mmol.L-1SBE-β-CD水溶液(pH值2.5)-甲醇(体积比55∶45),流速0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm,进样量为20μL,柱温20℃。考察了环糊精种类、SBE-β-CD浓度、有机改性剂的种类和浓度、水相pH值、柱温、流速等因素对对映体分离的影响。结果在优化的色谱条件下,苯磺酸氨氯地平对映体达到完全分离,分离度R为1.6,分离因子α为1.1。结论方法简单、经济,为苯磺酸氨氯地平对映体的拆分提供了新的方法。     

盐酸美普他酚的毛细管电泳手性分离

目的建立了一种盐酸美普他酚的毛细管电泳分离方法.方法采用开管式熔融石英毛细管柱,以β-环糊精为手性添加剂可使盐酸美普他酚对映体分离.对β-环糊精类型进行了选择,对缓冲液pH、三甲基-β-环糊精的浓度、有机添加剂等实验条件进行了优化.结果在所确定的条件下盐酸美普他酚对映体达到基线分离.结论所建立的方法方便、快速,可用于该类药物的手性研究.     

手性流动相HPLC法拆分氟比洛芬对映体研究

目的:建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法.方法:利用C18柱,以β-环糊精及其衍生物作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂比例和添加不同量的峰型修饰剂对氟比洛芬对映体进行拆分.结果:采用单6-L-脯氨酸-β-环糊精作为手性流动相添加剂,利用C18柱可直接拆分S,R-氟比洛芬对映体.最佳色谱分离条件为:流动相为1.4％的6 -L - proline -β - CD甲醇溶液(w/v):pH为4.0,体积分数1.0％的三乙胺水溶液(V/V) =25:75(V/V);柱温t=25℃;流速1.0ml/min;进样量10ul,检测波长254nm.S,R-氟比洛芬对映体获得了良好分离,分离度为1.65.结论:建立的手性流动相添加剂法能有效拆分氟比洛芬对映体.     

β-环糊精流动相和手性配位交换HPLC法分离药物对映体

目的:为生物样品手性药物对照体的分离测定建立手性流动相添加剂HPLC,方法:以β-环糊精和手性配位交换剂为流动相添加剂,分离测定了生物样品中羟基苯妥英、美芬妥英、叔丁喘安、氯噻酮、氧氟沙星等5种手性药物对映体.结果:测得结果各对映体之间均能得到较好的分离.以β-环糊精为流动相添加剂法测得4种手性药物对映体的分离度(R)在1.10～1.86之间,各对映体的理论板数(n)在1642～2022之间.以手性配位交换法测得氧氟沙星两对映体的R为2.10,n为2560和 2600.并于制备柱上分离获得两对映体的纯品.结论:本法无需特殊设备,可在常规高效液相仪上进行手性药物的分离测定,操作简便、手性添加剂的种类多,适用范围广、便于推广     

环糊精与离子液体合用拆分兰索拉唑等3种质子泵抑制剂对映体

目的联合使用磺丁基醚-β-环糊精和离子液体(SBE-β-CD),用于兰索拉唑等3种质子泵抑制剂药物对映体的毛细管电泳分离。方法采用弹性石英毛细管柱,考察了pH值、背景电解质中缓冲盐浓度、SBE-β-CD质量浓度及电压对分离的影响。在此基础上,研究了手性离子液体与环糊精联合使用,即二元手性选择剂体系对兰索拉唑、泮托拉唑和雷贝拉唑对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下,兰索拉唑和泮托拉唑对映体达到了完全分离,雷贝拉唑对映体达到部分分离,分离度分别为2.28、1.96和1.12。结论离子液体与SBE-β-CD组成二元体系的协同作用对提高兰索拉唑、泮托拉唑和雷贝拉唑对映体的分离度有明显的作用。     

以CM-β-CD为HPLC手性流动相添加剂分离扑尔敏等6种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,用HPLC法分离非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏、特布他林、托吡卡胺、硫普罗宁6种药物对映体。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5～40 mmol.L-1CM-β-CD水溶液,紫外检测。结果在最佳分离条件下,非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏分离度大于4.00;特布他林达基线分离,分离度为1.51,托吡卡胺分离度为1.40;硫普罗宁分离度为1.06。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有一定的选择性。     

3,5-双三氟甲基苯乙醇的手性毛细管电泳拆分

目的建立用毛细管电泳对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体的手性拆分方法。方法采用环糊精及其衍生物作为手性选择剂,用毛细管电泳技术对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体进行分离,考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、分离电压、温度等因素对分离的影响,并对分离条件进行了优化和重复性考察。结果在pH=8.0的磷酸缓冲溶液(0.05 mol.L-1)中,以0.01 mol.L-1的磺丁基-β-环糊精为手性选择剂,15 kV为分离电压,在15℃下可使3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体达到基线分离,分离度为1.54。分离度RSD小于2%,迁移时间RSD小于5%。结论该方法简单快速,灵敏度高,重复性好。     

西布曲明对映体的毛细管电泳分离及结合常数的测定

目的 采用毛细管电泳法分离西布曲明对映体并测定其结合常数.方法 考察手性添加剂浓度、缓冲溶液pH及浓度、温度、分离电压等因素对分离度的影响,并采用双倒数法计算西布曲明对映体与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的结合常数.结果 在12.5 mmol·L~(-1)DM-β-CD、100 mmol·L~(-1)Tris-H_3PO_4(pH 2.5)缓冲液、16℃柱温,30 kV操作电压的毛细管电泳条件下,西布曲明对映体在9 min内获得了良好分离,分离度达2.0;结合常数分别为154.4、173.3 L·mol~(-1).结论 所用高效毛细管电泳方法快速、准确、可靠,适用于西布曲明对映体的分离;结合常数的计算可为研究西布曲明对映体的拆分机理提供依据.     

羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂对毛细管电泳手性拆分西酞普兰的影响

目的 以羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,研究西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法 .方法 选择和优化了手性选择剂的浓度、缓冲溶液的浓度、pH及分离电压等.电泳石英毛细管柱内径为75 μm,总长65 cm,有效长度5 cm;紫外检测波长200 nm;柱温15℃.结果 在含0.25%羧甲基-β-环糊精和25 mmol·L<'-1>磷酸盐(pH7.0)的缓冲溶液中,分离电压为30kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1.6.结论 所建方法 可以分离分析西酞普兰对映体.     

尼群地平和尼莫地平的光学异构体的高效毛细管电泳法分离

建立了高效毛细管电泳法拆分并测定尼群地平片和尼莫地平片中的光学异构体.采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,以40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(以磷酸调至pH 2.96)-10 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精为运行缓冲液,分离电压-15 kV,检测波长237 nm.尼群地平和尼莫地平对映体得到基线分离,分离度为3.43和2.08.考察了环糊精的浓度、缓冲液浓度和pH、分离电压等的影响,并运用计算机分子模拟技术对环糊精与对映体间的拆分机制进行探讨.     

高效毛细管电泳法研究阿托品类药物的手性分离

目的：对阿托品、东莨菪碱和樟柳碱等药物对映体的手性分离进行研究。方法：用高效毛细管电泳法（ＨＰＣＥ）,分别以β－环糊精（β－ＣＤ）和羧甲基－β－环糊精（ＣＭ－β－ＣＤ）为手性选择剂。结果：ＣＭ－β－ＣＤ可使阿托品和东莨菪碱的对映体得到部分分离,使樟柳碱的对映体得到完全分离;β－ＣＤ未能拆分阿托品和东莨菪碱的对映体,仅使樟柳碱的对映体得到部分分离。结论：ＣＭ－β－ＣＤ比β－ＣＤ对上述药物对映体具有更     

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分托吡卡胺等4种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离托吡卡胺、文拉法辛、美托洛尔和瑞格列奈4种药物对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸盐缓冲液作为背景电解质溶液,分离电压为20 kV。考察了缓冲溶液的pH值、环糊精质量浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在优化的分离条件下,4种手性药物均能达到完全分离。结论CM-β-CD适用于上述4种药物的对映体分离。     

高效毛细管电泳法手性拆分盐酸2-氨基萘满对映体

目的 分离盐酸2-氨基萘满对映体.方法 采用高效毛细管区带电泳法,以高磺化-β-环糊精作为手性添加剂,考察了不同环糊精种类、缓冲液pH、分离电压、温度、进样量、分离模式等对分离效果的影响.结果 采用反相分离模式,PDA检测器在190 nm处检测,温度25℃,分离电压-18 kV,进样量0.5 psi,分离度3.4,检测限10 μg·ml-1.结论 所用方法可快速有效地分离盐酸2-氨基萘满对映体,且重复性好,可用于其手性拆分及纯度测定.     

氧氟沙星对映体的高效毛细管电泳法手性拆分

目的 建立氧氟沙星对映体高效毛细管电泳拆分的新方法.方法 以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性添加剂,tris-H3PO4 作背景电解质,检测波长为 282 nm,对运行缓冲溶液的pH值和浓度、TM-β-CD的浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了考察,并对拆分机制进行了初步探讨.结果 在运行缓冲液为pH2.5的75 mmol/L的tris-H3PO4溶液,30 mmol/L的TM-β-CD,操作电压为 30 kV,柱温为20℃的条件下氧氟沙星对映体达到良好分离,分离度为 3.5.结论 所建立的高效毛细管电泳方法分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于氧氟沙星对映体的分离.     

2-甲基-β-环糊精作为手性选择剂对5种药物对映体的毛细管电泳拆分研究

目的以2-甲基-β-环糊精(2-O-methylated-β-cyclodextrin,2-O-M-β-CD)为手性添加剂,利用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对消旋体药物甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑和卡维地洛进行拆分研究。方法考察了背景电解质溶液的pH值、2-O-M-β-CD浓度、缓冲盐浓度对分离的影响,优化了分离条件。结果在最佳分离条件下,甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑对映体达到完全分离,分离度分别为3.6、2.8、1.7、1.5;卡维地洛对映体分离度达到1.4。结论所建立的毛细管电泳法适于除卡维地洛外其余4种药物的对映体分离。     

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸尼卡地平等6种药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离盐酸尼卡地平等6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol.L-1磷酸盐缓冲液作为背景电解质,手性选择剂为羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)。结果在最佳条件下,盐酸尼卡地平、盐酸曲马多、酮康唑、氧氟沙星、阿替洛尔、盐酸特布他林的分离度(R)分别为3.44、1.50、2.37、7.50、1.83和2.80。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有较好的对映体选择性。该分离方法操作简单,重现性好。     

3,5-双三氟甲基苯乙醇的手性毛细管电泳拆分

目的建立用毛细管电泳对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体的手性拆分方法。方法采用环糊精及其衍生物作为手性选择剂,用毛细管电泳技术对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体进行分离,考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、分离电压、温度等因素对分离的影响,并对分离条件进行了优化和重复性考察。结果在pH=8.0的磷酸缓冲溶液(0.05 mol·L^-1)中,以0.01 mol·L^-1的磺丁基-β-环糊精为手性选择剂,15 kV为分离电压,在15℃下可使3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体达到基线分离,分离度为1.54。分离度RSD小于2%,迁移时间RSD小于5%。结论该方法简单快速,灵敏度高,重复性好。     

毛细管电泳法分离盐酸地匹福林对映体

目的:建立一种利用毛细管电泳拆分盐酸地匹福林对映体的方法。方法:采用毛细管区带电泳模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,HP-β-CD最佳浓度为12 g.L-1,磷酸盐为缓冲溶液(pH5.5)、柱温为20℃、分离电压20 kV,检测波长为200 nm。结果:在上述的优化条件下盐酸地匹福林对映体在8 min内达到了基线分离。结论:采用毛细管电泳法分离盐酸地匹福林对映体,方法操作简便、快捷、有效,可用于该药物的质量控制。     

β-环糊精对N-苯甲氧羰基-L-天冬氨酸对映体手性识别的计算机模拟研究

应用Dock刚性和Gold柔性对接比较研究了β-环糊精对N-苯甲氧羰基-L-天冬氨酸对映体的手性识别.模拟结果表明:分子柔性在手性识别中的作用不可忽视;Gold对接的模拟结果能很好的和实验结果吻合,复合物的结构特征也与Connors和Lichtenthaler等的观点一致.因此基于Gold对接建立了β-环糊精对N-苯甲氧羰基-L天冬氨酸对映体的手性识别模型;对模型的结合能数据分析发现,氢键作用在分子识别中占技据了117%,可见对映体手性识别的主要驱动力是氢键作用.