草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量测定及品质比较

目的:比较草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量。方法:HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(2080);流速1mL·min-1;柱温室温;检测波长342nm。野生品来源不同产地草珊瑚,人工栽培品来自林下套种2年半的草珊瑚。结果:异嗪皮啶线性良好,相关系数为0.9999;平均回收率(n=9)为98.19%,RSD1.59%。结论:野生草珊瑚与栽培草珊瑚中异嗪皮啶含量均符合药典规定。野生品含量略高于栽培品,野生品与栽培品HPLC色谱图有差异。     

草珊瑚干燥工艺的研究

目的：考察草珊瑚炮制过程中不同的干燥条件对草珊瑚主要药效成分的影响,为草珊瑚的饮片生产提供参考依据。方法：利用高效液相色谱法测定草珊瑚中异嗪皮啶化合物的含量。结果：表明不同干燥条件对异嗪皮啶含量有明显影响。结论：草珊瑚药材干燥条件为数显鼓风电热干燥箱40℃干燥4小时。     

苗药Jab jex liux（加九留）提取工艺及异嗪皮啶含量测定

目的:考察苗药Jab jex liux(加九留)提取工艺,建立异嗪皮啶含量测定方法,为苗药Jab jex liux(加九留)质量标准提升提供数据支持。方法:采用单因素结合正交实验进行苗药Jab jex liux(加九留)提取工艺考察,以异嗪皮啶为对照,建立苗药Jab jex liux(加九留)兰根中异嗪皮啶高效液相色谱法,色谱柱Welchorm C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),检测波长为318 nm,柱温为30℃。结果:异嗪皮啶最佳提取工艺条件为甲醇浓度为40%、料液比为1∶35、超声提取时间为25 min,异嗪皮啶的线性范围为1.733～12.133μg/mL,R~2=0.9998,平均加样回收率为99.6%,6批样品异嗪皮啶平均含量0.2226 mg/g。结论:异嗪皮啶提取工艺参数真实可靠,具有实用价值。建立的异嗪皮啶含量测定方法准确,可为苗药Jab jex liux(加九留)质量标准提升提供参考。     

高效液相色谱/串联质谱法测定肿节风分散片中异嗪皮啶含量

目的: 建立高效液相色谱/串联质谱法测定肿节风分散片中异嗪皮啶。 方法: 采用Agilent SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相甲醇-水(35:65),流速0.2 mL·min^-1。三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子(m/z)222.9/189.7,222.9/161.9。 结果: 异嗪皮啶在0.48~2.40 mg·L^-1与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均加样回收率为99.3%,RSD 0.55% (n=9)。 结论: 方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于肿节风分散片中异嗪皮啶的含量测定。     

HLPC比较刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量

目的:为了开发利用刺五加茎与短梗五加茎资源提供参考依据。方法:利用Alltech高效液相色谱仪对刺五加与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量进行测定。色谱柱为ODS-C18测定紫丁香苷的流动相为乙腈-水(20∶80);体积流量:1 mL/min;柱温:室温;检测波长:265 nm。测定异嗪皮啶的流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(17∶3∶80∶1);体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;检测波长:344 nm。结果:紫丁香苷在0.1～2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。异嗪皮啶在0.005～0.1μg与峰面积具有良好的线性关系;刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量差异较大。结论:本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶含量测定,为进一步研究两者的成分提供了参考数据。     

草珊瑚正丁醇部位化学成分及抑菌活性研究

目的：研究草珊瑚Sarcandra glabra正丁醇部位的化学成分及抑菌活性。方法：采用Diaion HP-20，Sephadex LH-20，MCI CHP-20及硅胶等柱色谱法对草珊瑚正丁醇部位的化学成分进行分离纯化，根据理化性质及现代波谱技术确定化合物的结构。采用滤纸片法，记录化合物对金葡菌株24 h 抑菌效果。结果：分离鉴定了7个化合物：5,7,3′,4′- 四羟基-6-C-β-D-葡萄糖二氢黄酮碳苷(1)，山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷(2)，嗪皮啶(3)，异嗪皮啶(4)，异嗪皮啶-7-O-β-D葡萄糖苷(5)，山柰酚(6)，异美五松针二氢黄酮(7)。其中化合物2，5，6对金葡菌株的抑菌环直径分别为：(14.67±0.08)，(11.14±1.06)，(8.26±1.26) mm，化合物4对金葡菌株无抑菌活性。结论：化合物1～3，5为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定小儿开胃口服液中异嗪皮啶含量

目的 :建立用反相HPLC法测定小儿开胃口服液 (刺五加 ,鸡内金 ,草豆蔻 ,牵牛子 )中异嗪皮啶含量的方法。方法 :使用Symmetry C18色谱柱 (5 μm ,3.9× 15 0mm) ,以甲醇 - 0 .1%甲酸水溶液 (30∶70 )为流动相 ,流速 0 .8mL·min-1,检测波长为 342nm。柱温为 (30± 1)℃。结果 :在一定范围内异嗪皮啶含量呈现良好的线性关系 (r =0 .9993) ;精密度可靠 (RSD =1.87% ) ;样品在 6h内基本稳定。结论 :本研究为小儿开胃口服液的质量控制提供了一定的参考依据     

反相高效液相色谱法测定恩施不同产地刺五加中紫丁香苷和异嗪皮啶含量

目的考察恩施不同产地刺五加中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量,为恩施地区刺五加的开发和利用提供依据。方法采用InertsustainC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速1.0m L/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别为266、344nm。结果紫丁香苷和异嗪皮啶分别在2.5～100μg/mL、5～500μg/mL范围内呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验RSD2.30%,紫丁香苷、异嗪皮啶的加样回收率分别为100.60%、97.77%,RSD分别为1.82%、2.50%。宣恩县椿木营、利川市南坪镇、建始县官店镇、建始县高坪镇、恩施市红土乡、鹤峰县燕子乡所产的刺五加中紫丁香苷平均含量分别为0.191%、0.225%、0.224%、0.278%、0.289%、0.239%,异嗪皮啶平均含量分别为0.018%、0.016%、0.016%、0.020%、0.009%、0.013%。结论恩施地区所产刺五加中紫丁香苷含量较高,可作为紫丁香苷的重要来源。     

HPLC法同时测定壮药华陀方中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的:建立同时测定壮药华陀方中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱程序;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温:35℃;进样量10μL;检测波长为342 nm。结果:绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在61.00~610.0μg·m L~(-1)、5.000~50.00μg·m L~(-1)、5.000~50.00μg·m L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,重复性好,平均回收率分别为98.92%(RSD=1.143%)、99.08%(RSD=1.717%)、99.88%(RSD=1.733%)。结论:所建立的方法操作简便,具有较好的精密度和重现性,可作为壮药华陀方的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸

目的 建立RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸的方法 .方法 采用RP-HPLC法,迪马Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(23:77);检测波长:330nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温25℃;进样量:10μL.结果 异嗪皮啶在0.015 9～0.796 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%(RSD为1.52%);迷迭香酸在0.031 0～0.621 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.99%(RSD为2.13%).结论 该定量分析方法 简便、准确、重复性好,在同一色谱条件下可同时测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸.     

HPLC测定刺五加脑灵液中异嗪皮啶和五味子醇甲的含量

目的:建立一种反相高效液相色谱方法,同时测定刺五加脑灵液中两种有效成分的含量.方法:采用Alltech C18柱,甲醇(A)-0.4%冰醋酸(B)溶液梯度洗脱;检测波长切换法:异嗪皮啶344 nm,五味子醇甲254 nm.结果:线性关系良好,线性范围分别为:0.88-17.6 μg/mL,0.76-15.2 μg/mL,回收率异嗪皮啶为100.64%,RSD为1.07%;五味子醇甲为100.33%,RSD为0.65%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于制剂的质量控制.     

HPLC测定补肾活血胶囊中异秦皮啶的含量

目的 建立高效液相色谱法测定补肾活血胶囊中异秦皮啶的含量.方法 采用HPLC法测定制剂中异秦皮啶的含量.色谱柱:Kromasil TM C18柱(4.6 rn×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30:70);流速:1 mL/min;检测波长:344nm.结果 异秦皮啶在0.020～0.200μg范围内线性良好(...     

草珊瑚中香豆素化学成分研究

目的:研究草珊瑚中的具有抗菌活性的化学成分。方法:对草珊瑚干燥全草乙醇提取物中具有抗菌活性的氯仿部分和醋酸乙酯部分进行柱色谱分离,根据各种波谱技术和理化性质研究确定各活性化合物的结构。结果:首次从草珊瑚干燥全草中分离得到6种具有抗菌活性的香豆精类化学成分,分别为4,4′-双异嗪皮啶(4,4′-biisofraxidin,1),秦皮乙素(esculetin,2),秦皮素(fraxetin,3),滨蒿内酯(scoparone,4),异嗪皮啶(isofraxidin,5),东莨菪内酯(scopoletin,6)。结论:化合物1为1个新的天然产物,化合物2~4为首次从金粟兰科植物中分离得到,首次测定了6种香豆精类化学成分的抗菌活性,一些化合物具有进一步研究开发成为抑制口腔细菌的天然药用植物制剂的潜力。     

HPLC测定九节茶肿痛宁乳膏中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量

目的:建立HPLC测定九节茶肿痛宁乳膏中异嗪皮啶与迷迭香酸含量.方法:采用Hypersil ODS C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,检测波长330 nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:异嗪皮啶在4.06～64.96 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率100.48％,RSD 0.73％;迷迭香酸在12.3 ～196.8 mg·L-1线性关系良好(r=0.9993),平均回收率101.98％,RSD 1.5％.结论:方法简单、准确、重复性好,能有效的控制该制剂的质量.     

HPLC法测定中药材刺五加中异嗪皮啶的含量

刺五加具有益气健脾、补肾安神的功效 ,异嗪皮啶为刺五加中主要有效成分 ,为确保原药材质量和疗效 ,本文选择了高效液相色谱法对其进行含量测定 ,结果表明 ,该方法分离好 ,灵敏度高 ,准确、快速 ,方法简便 ,可作为该药材质量的检测方法。1　仪器与试药1 .1　仪器及色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;乙腈 - 0 .1 %磷酸溶液 ( 2 0∶ 80 )流动相 ;检测波长为 343nm;理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于 1 5 0 0。1 .2　实验材料　异嗪皮啶对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,甲醇为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯 ,刺五加药材 (市售 )。2…     

UPLC测定不同粒度肿节风有效成分的含量

目的 建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定肿节风超微粉中异嗪皮啶和迷迭香酸的含量,并比较不同粒度肿节风有效成分溶出率差异。方 法 采用UPLC法,Eclipse Plus C18（2.1 mm × 50 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1 %磷酸（B）,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为35 ℃,紫外检测波长 为342 nm。 结果 异嗪皮啶和迷迭香酸分别在9.97～59.84 μg·mL-1（r =0.99995）,10.90～60.14 μg·mL-1（r=0.99935）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分 别为95.16 %（RSD=2.15 %）,100.31 %（RSD=2.29 %）。 结论 所建立的UPLC法操作简便快捷、经济、准确可靠、分离度好,可为肿节风药材有效成分分析和质量控制提供 新的方法。     

高效液相色谱法测定五加参精中异嗪皮啶含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定五加参精中异嗪皮啶含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱HypersilODSC18250×4.6mm5μm;流动相为乙腈水甲酸(20∶80∶0.5);紫外检测波长345nm;流速1.0mL/min;柱温室温。结果在0.0165μg～0.3300μg范围内异嗪皮啶与峰面积线性关系良好,r=0.9998,回归方程为Y=11.38117314X+51.53510678。异嗪皮啶在甲醇溶液中8h内稳定。精密度为1.05%。平均回收率为98.09%。结论该方法快速,准确,专属性好,灵敏度高。     

草珊瑚的化学成分研究

目的:对草珊瑚的化学成分进行分离和鉴定。方法:采用正相、反相、凝胶柱色谱和高效液相制备方法进行分离纯化,利用波谱数据和理化常数鉴定化合物的结构。结果:从乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为:异嗪皮啶(1),hemidesmin-1(2),(-)-(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(3),N-trans-feruloyl tyramine(4),methyl rosmarinate(5),ethyl rosmarinate(6),(+)-3,3′,5,5′,7-五羟基双氢黄酮(7)。结论:化合物2~4,6,7均为首次从该植物中分离得到。     

中药肿节风不同部位中异嗪皮啶和总黄酮含量的动态分析

目的 探讨肿节风不同部位中异嗪皮啶和总黄酮含量的动态变化.方法 异嗪皮啶采用高效液相色谱法测定,总黄酮采用紫外分光光度法测定.结果 不同季节肿节风中总黄酮和异嗪皮啶含量有一定差异,10～12月份药材中含量相对较高,叶中总黄酮含量最高,茎、根、根须中含量接近;异嗪皮啶以根中含量较高,叶中含量较低.结论 采收肿节风药材在10～12月份为宜,分析肿节风药材时,样品中应包含一定比例的叶、茎、根须和根;增加对总黄酮的含量控制有重要的意义.     

土家族常用基质调敷接骨膏粉末体外经皮吸收药动学研究

目的建立紫丁香苷、异嗪皮啶HPLC同步检测方法,考察接骨膏粉末用白醋、蜂蜜和凡士林为基质调敷时的体外透皮吸收特性,探讨土家族常用药膏基质的作用。方法以离体大鼠腹部皮肤为透皮屏障,采用改良Franz扩散池模拟体外透皮吸收实验,用HPLC测定接收液中紫丁香苷、异嗪皮啶的含量,建立经皮吸收方程,计算累积渗透量、渗透速率等相关参数。结果采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),流速1.0 m L/min,检测波长265 nm,紫丁香苷回归方程A=10 686.454 6C+1565.778 8(r=1.000 0),异嗪皮啶回归方程A=12 297.305 4C-5913.729 9(r=0.999 9)。以白醋、蜂蜜和凡士林为基质调敷接骨膏粉末及不添加基质时,紫丁香苷的稳态透皮速率分别为7.549 2、4.580 3、3.890 8、5.378 4μg·cm~(-2)·h~(-1),累积透过百分率分别为25.66%、16.11%、13.73%、18.78%;异嗪皮啶的稳态透皮速率分别为2.536 9、1.941 8、1.178 2、2.293 6μg·cm~(-2)·h~(-1),累积透过百分率分别为47.04%、35.06%、22.11%、41.11%。结论以白醋为基质,有利于促进接骨膏粉末中药效成分的经皮吸收;以蜂蜜和凡士林为基质,会阻滞接骨膏粉末中药效成分的经皮吸收,但可作为缓释基质使用。