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1.
《中国药房》2019,(13):1796-1800
目的:为完善和提高杞菊地黄口服液的质量标准提供参考。方法:根据2015年版《中国药典》(四部)0502法对杞菊地黄口服液中枸杞子、菊花、牡丹皮进行薄层色谱(TLC)鉴别,分别以枸杞子、菊花和丹皮酚为对照,展开系统分别为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶1∶0.5,V/V/V)、三氯甲烷-异丙醇-甲酸(10∶1∶0.5,V/V/V)和环己烷-乙酸乙酯(3∶1,V/V);采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定杞菊地黄口服液中莫诺苷、马钱苷及丹皮酚的含量[色谱柱为InertSustain C_(18),流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为240 nm(莫诺苷和马钱苷)和274 nm(丹皮酚),柱温为40℃,进样量为10μL]。结果:在枸杞子、菊花、牡丹皮TLC供试品图谱中,与对照药材/对照品图谱相应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。莫诺苷、马钱苷及丹皮酚检测质量浓度的线性范围分别为2.12~106.17、1.91~95.63、4.78~239.16μg/mL(R~2=0.999 9、0.999 9、0.999 8);定量限分别为2.12、1.91、2.39μg/mL;检测限分别为0.53、0.48、0.59μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%(n=6);平均回收率分别为98.27%、97.06%、97.65%,RSD分别为0.80%、1.18%、1.36%(n=6);耐用性试验的RSD均小于2%(n=3)。结论:本研究建立的方法操作简便、专属性强、耐用性好,可为完善杞菊地黄口服液的质量标准提供一定参考。 相似文献
2.
《中国药房》2015,(24):3395-3398
目的:为建立除湿丸的质量标准提供参考。方法:采用显微鉴别法、薄层色谱(TLC)法对方中牡丹皮、白鲜皮、当归、茜草、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹皮酚、黄芩苷的含量。色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:显微鉴别中,白鲜皮、牡丹皮的显微特征明显,其他药材无干扰;TLC鉴别中,当归、茜草、栀子的特征斑点清晰,阴性对照无干扰。丹皮酚、黄芩苷进样量分别在0.106 24~2.124 8、0.059 04~1.180 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.06%;平均加样回收率分别为101.56%、100.16%,RSD分别为1.68%、1.13%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为除湿丸的质量控制标准。 相似文献
3.
目的建立七宝美髯浓缩丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对七宝美髯浓缩丸中的制何首乌、枸杞子、牛膝、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中二苯乙烯苷的含量:色谱柱为C 18色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(18∶82);检测波长:320nm;柱温为25℃;流速1mL·min^-1。结果制何首乌、枸杞子、牛膝、补骨脂的TLC斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。二苯乙烯苷的质量浓度在0.0382~0.873μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;样品平均回收率为96.01%,RSD为0.41%(n=6)。结论所建标准可用于七宝美髯浓缩丸的质量控制。 相似文献
4.
目的建立了高效液相色谱法测定当归养血丸中丹皮酚的检测方法。方法色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相:甲醇-水(70∶30);流速1ml/min;检测波长:274nm。结果丹皮酚在0.0102~0.0510mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9999)。加样回收率为99.12%(RSD为2.88%,n=9)。结论比种方法简便,准确度高。 相似文献
5.
6.
目的:建立丹重搽剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别方中牡丹皮、板蓝根、重楼、山楂和乌梅;采用高效液相色谱(HPLC)法测定丹皮酚的含量,色谱柱为Hypersil ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速为1mL·min-1,检测波长为274nm,柱温为30℃。结果:TLC法可清晰鉴别出与牡丹皮、重楼、板蓝根、山楂和乌梅相对应的特征斑点;丹皮酚进样量在0.0482~0.4820μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.01%,RSD=1.60%(n=6)。结论:所建立的质量标准可用于丹重搽剂的质量控制。 相似文献
7.
目的建立测定珍珠胃安丸中丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用Apollo C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长274 nm,流速1.0 mL/min。结果丹皮酚进样量在0.050 7~1.014μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8(n=6);平均回收率为98.32%,RSD=1.14%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,可作为珍珠胃安丸中丹皮酚含量的测定方法。 相似文献
8.
《中国药房》2018,(6):749-753
目的:建立复视明胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中藁本内酯、橙黄决明素、大黄酚、枸杞子和水蛭进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中葛根素和人参皂苷Rb_1的含量,色谱柱为Intersil C_(18),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:藁本内酯、橙黄决明素、大黄酚、枸杞子和水蛭的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。葛根素、人参皂苷Rb_1检测质量浓度线性范围分别为10.56~337.92μg/m L(r=0.999 7)、17.80~569.70μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为2.20、1.86μg/mL,检测限分别为0.12、0.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为95.65%~99.66%(RSD=1.45%,n=6)、96.95%~98.52%(RSD=0.77%,n=6)。结论:所建质量标准可用于复视明胶囊的质量控制。 相似文献
9.
目的:建立更年静心胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的女贞子、何首乌、黑芝麻、合欢花等药材进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定白芍中芍药苷的含量:色谱柱为ODS(3)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84),流速为1.0mL.min-1,检测波长为230nm。结果:女贞子、何首乌、黑芝麻、合欢花的TLC斑点清晰,分离度良好。芍药苷的检测浓度在0.256 2~1.281 0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为101.86%,RSD=1.72%(n=5)。结论:所建标准可用于更年静心胶囊的质量控制。 相似文献
10.
目的建立高效液相色谱法测定前列舒丸中丹皮酚的含量测定方法。方法:色谱柱为Kramasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长274nm。结果丹皮酚的线性范围是0.1192~0.5960μg,r=0.9996,平均加样回收率为99.57%,RSD=1.42%。结论该方法结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
11.
六味地黄丸(浓缩丸)质量标准研究 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:建立六味地黄丸(浓缩丸)的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、山药、茯苓、泽泻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹皮酚和马钱苷的含量。结果:TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;丹皮酚和马钱苷的进样量分别在0.1006~1.006μg(r=0.9999)、0.3096~2.322μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.2%、95.3%,RSD分别为2.3%(n=6)、0.42%(n=6)。结论:所建标准可用于六味地黄丸(浓缩丸)的质量控制。 相似文献
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目的:建立金嗓清音丸中丹皮酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定该药中丹皮酚的含量。色谱柱为Agi-lent1100C18柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:丹皮酚在0.688~22.000μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率为95.91%,RSD=2.81%。结论:该方法准确、可靠、专属性强,可用于金嗓清音丸的质量控制。 相似文献
13.
高效液相色谱法测定活血调经丸中丹皮酚含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立活血调经丸中丹皮酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,岛津VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0mL/min,检测波长为274nm。结果丹皮酚进样量在7.84~78.40μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.20%,RSD=0.49%(n=9)。结论 HPLC法简便快捷、结果准确,可用于活血调经丸中丹皮酚的含量测定及该制剂的质量控制。 相似文献
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目的:建立通脉丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中丹参、当归、红花进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为316nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参、当归、红花TLC图斑点清晰,分离度好。阿魏酸检测质量浓度线性范围为8~80μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为97.2%~99.6%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于通脉丸的质量控制。 相似文献
18.
目的:建立知柏地黄泡腾颗粒的质量标准。方法:采用TLC方法对知柏地黄泡腾颗粒中牡丹皮、山茱萸、黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法测定了马钱苷和丹皮酚的含量,色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),马钱苷的流动相为乙腈-水(14∶86),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm。丹皮酚的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(47∶53),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为274 nm。结果:TLC法可检出牡丹皮、山茱萸、黄柏,斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。马钱苷的平均加样回收率为99.14%,RSD为0.87%。线性范围为0.181 2~1.359 0μg(r=0.999 9)。丹皮酚的平均加样回收率为101.21%,RSD为2.00%。线性范围为0.099~0.495μg(r=0.999 6)。结论:本方法准确可靠,可作为知柏地黄泡腾颗粒的质量控制方法。 相似文献
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目的建立测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Dikma DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(82∶18∶0.25);检测波长为294nm:柱温:35℃,流速:1.0mL·min-1。结果厚朴酚进样量在0.100~1.25μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%,RSD=1.2%;和厚朴酚进样量在0.091 70~1.14μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD=1.3%(n=6)。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合舒肝快胃丸的质量控制。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定养阴清肺丸中丹皮酚的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效液相色谱法测定养阴清肺丸中丹皮酚的含量。方法:采用Phenom enex C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰乙酸(33∶67∶2),流速1.0 m l/m in,检测波长为274 nm。结果:得回归方程Y=2.416 19×106X+1.586 57×104,r=0.999 2,丹皮酚进样量在0.072 12~0.360 60μg范围内线性关系良好。平均回收率为103.2%,RSD=1.31%。结论:本法简便、重复性好,可提高和完善该品种质量标准。 相似文献