指迷茯苓丸临床应用点滴体会

《百一选方》指迷茯苓丸,由半夏、云苓、枳壳、风化硝组成。四药为末,姜汁糊丸,姜汤送服。笔者依其随证加减,每每取效。今略举几例,并陈管见,以祈同道指正。例一:重舌张××,女,30岁。1988年1月26日初诊。颔下肿痛5天。经服抗生素和磺胺类药物     

HPLC法测定补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量

目的:为补中益气丸(浓缩丸)质量控制提供新方法。方法:色谱柱:Agilent hypersil ODS(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(19∶81);检测波长:283nm;柱温:室温;流速:1.0mL/m in。结果:橙皮苷线性范围:0.0441~0.5880mg/mL,相关系数r分别为0.9999,回收率为98.1%,RSD为1.4%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,能起到控制补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷含量的作用。     

肾气丸新用

肾气丸新用３１０００９浙江中医学院姚真敏，龚一萍《金匮要略》肾气丸，有滋肾扶阳、温暖下焦之功，为“益火之源，以消阴翳”之方，临床上常用于水肿、气喘等症，笔者用治哑、肾泻也颇有效。今介绍如下：瘤哑刘××，女，４０岁，教师。１９９３年４月１２日诊。因疲劳...     

回天再造丸的新功用

用回天再造丸治疗中风瘫痪的过程中,见到三例白发转黑,颇有新趣,报告如下: 例一,黄××,男57岁,住院号139955。因头晕耳鸣,记忆力减退,舌强语塞三天于1985年11月入院。诊断为脑血栓形成。体检见头发全白。服回天再造丸一丸,每日二次并西药扩张脑血管剂治疗。一个月后发现头顶部发色变暗,变黑,并逐渐扩散,服至五十天时除发际有极少量外,余全变为黑色,并有光泽。例二,刘××,男,58岁,住院号132021。因半身不遂一天于1985年10月4日入院。诊断:脑血栓,高血压。体检时见双眉毛皆为白色。服用回天再造丸一     

银翘解毒丸特征图谱初步研究

目的建立银翘解毒丸的特征图谱,从整体评价银翘解毒丸质量。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6mm×250 mm);DAD检测器;柱温30℃;甲醇和0.2%磷酸为流动相,1 mL/min的体积流量梯度洗脱,对银翘解毒模拟丸进行特征图谱测定。采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立模拟丸的特征图谱,在此基础上探索银翘解毒丸样品的特征。结果银翘解毒模拟丸特征图谱有14个共有峰,其精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对保留时间的RSD均小于0.1%,相对峰面积的RSD均小于3.15%。模拟丸的图谱相似度较好,银翘解毒丸样品的图谱存在较大差异。在已建立特征图谱基础上,归属了3个特征色谱峰及1个组峰作为金银花、牛蒡子、连翘、甘草四味药材的样品特征峰。结论方法重复性较好,为进一步控制银翘解毒丸质量提供研究基础。     

浓缩当归丸指纹图谱研究

目的:建立浓缩当归丸高效液相色谱指纹图谱。方法:使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水(水中含体积比为0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果:精密度、重现性、稳定性实验中的共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于5%。结论:该方法简便、实用、可靠,可作为评价浓缩当归丸的质量控制指标之一。     

八味秦皮丸指纹图谱及质量可控性研究

目的:探讨八味秦皮丸的HPLC指纹图谱及质量标准研究。方法:采用高效液相色谱法对八味秦皮丸进行指纹图谱测定,色谱柱为Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ型号(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相为甲醇-水溶液;体积流量为1. 0 m L/min;柱温为室温;检测波长为254 nm。结果:色谱图出峰稳定,分离度较好。结论:该方法灵敏、准确、专属性强,可用于八味秦皮丸中指纹图谱测定及质量可控性研究。     

抗痨胶囊与抗痨丸中有效成分岩白菜素的测定

目的对市售两种抗痨胶囊与抗痨丸中的岩白菜素测定,为科学评价与有效控制抗痨胶囊与抗痨丸质量提供理论依据。方法 DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长275 nm;柱温30℃;流动相为甲醇-水(20:80)等度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积10μL。结果岩白菜素质量浓度在7.823×10-3～0.625 8mg/mL的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率范围在98.4%～102.2%之间,RSD小于2%,抗痨胶囊1、抗痨丸和抗痨胶囊2中岩白菜素的平均质量分数分别为0.56、1.72、5.99mg/g。结论所建立的抗痨胶囊和抗痨丸中岩白菜素HPLC分析方法能为抗痨胶囊与抗痨丸提供良好的质量控制方法及理论依据。     

麝香保心丸中蟾酥的质量控制标准提升

目的:建立麝香保心丸中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定的一测多评法,为完善麝香保心丸国家标准提供检测方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立麝香保心丸中3种蟾毒配基含量的同步测定方法,并进行方法学验证,色谱条件为Nucleosil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-...     

补脑丸质量标准研究

目的:建立了HPLC测定补脑丸(丹参、酸枣仁、朱砂等)中丹参酮ⅡA含量的方法,用TLC法对补脑丸中酸枣仁和朱砂做定性鉴别,以控制补脑丸的内在质量.方法:采用超声波提取,用TLC法对酸枣仁和朱砂进行定性鉴别,应用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.2mL·min-1,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为268nm.结果:丹参酮ⅡA在0.16～0.48μg范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率100.8%,RSD为2.3%,薄层定性实验中定性方法简便、灵敏、专属性强.结论:此方法简便、准确,可有效控制补脑丸产品质量.     

藏药二十五味珊瑚丸的质量标准研究

目的：建立二十五味珊瑚丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别二十五味珊瑚丸中打箭菊、黑芝麻、沉香、丁香、藏菖蒲、诃子、木香、甘草;采用 HPLC 法测定二十五味珊瑚丸中的羟基红花黄色素A,色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26∶2∶72)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长403 nm。HPLC法测定甘草苷,色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸(26∶2∶72)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长237 nm。HPLC法测定西红花苷-I,色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(49∶51)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长440 nm。结果二十五味珊瑚丸的供试品薄层色谱中,在与打箭菊、黑芝麻、沉香、丁香、藏菖蒲、诃子、木香、甘草对照品谱相应位置上,显相同颜色斑点;羟基红花黄色素A在0.0467～0.2338μg内线性关系(r＝1.0000)良好,甘草苷在0.5106～1.5318μg内线性关系(r＝0.9996)良好,西红花苷-I在0.0481～0.3405μg内线性关系(r＝0.9996)良好。平均加样回收率分别为102.01%、99.50%、99.32%。结论建立了准确、可靠、简便的质量标准,提高了原有质量标准,可用于二十五味珊瑚丸的质量控制。     

中药浓缩丸湿丸选丸机

浓缩丸的丸重差异是生产中经常遇到的难题 ,直接影响产品质量及工序一次合格率 ,而筛丸是保证丸形外观及丸重差异的唯一解决办法。目前国内采用工艺为 :制丸→手工初筛→烘干→筛丸。其缺点是 :经过烘干后再筛丸、筛出的不合格丸剂 (丸形及丸重差异不合格 )占用了一部分成本 ,主要表现在 :不合格品与合格品一样经过烘干、筛选 ,等重复消耗电力、蒸汽、人工等资源。造成了不必要的浪费及成本增加。所以 ,研制湿丸选丸机对降低成本有着非常重要的意义。1　湿丸选丸机的设计方案基本原理及要求。原理 :通过湿丸选丸机将合格品筛出、不合格品剔…     

慢肝康丸的质量标准研究

目的:建立慢肝康丸质量标准。方法:采用薄层色谱法(TCL)对慢肝康丸中的当归、白术、黄芪、柴胡进行定性鉴别;用HPLC测定慢肝康丸中芍药苷的含量。结果:薄层色谱鉴别法专属性强,阴性无干扰;芍药苷在0.005 8～0.116μg线性关系良好,得到回归方程Y=1.07×106X-7.79×103(r=0.999 9)。平均加样回收率为98.6%(n=6,RSD 1.19%)。结论:方法简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制慢肝康丸的质量。     

桃仁膝康丸HPLC指纹图谱研究

目的建立桃仁膝康丸高效液相色谱指纹图谱,提供较全面评价、控制制剂质量的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测法分析10批桃仁膝康丸的甲醇提取物。色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈-水梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长：203 nm。结果建立了桃仁膝康丸高效液相色谱指纹图谱,共标示26个共有指纹峰,10批被测样品的色谱指纹图谱整体相似度在0.9以上。结论本方法准确可靠,可有效控制桃仁膝康丸的制剂质量。     

复方丹参降浊丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立复方丹参降浊丸的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱(0min,85%B;10min,65%B;19min,50%B;25min,30%B;30min15%B;40min,5%B);流速:1.0mL·min-1;检测波长:268nm;柱温:30℃。测定10批复方丹参降浊丸样品,利用Chromap1.5色谱软件建立丹参降浊丸HPLC指纹图谱。结果:建立的丹参降浊丸指纹图谱技术指标可靠、稳定、重现性好;阴性样品HPLC图谱与复方丹参降浊丸指纹图谱进行对比,峰面积和峰的个数有明显差别。结论:复方丹参降浊丸指纹图谱的建立可以快速、简便地定性检测,可用于该药的质量控制。     

RP-HPLC法测定滋补参茸丸中补骨脂素和异补骨脂素

目的：建立RP-HPLC法测定滋补参茸丸中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法：采用D ikma C18（5μm,150mm×4.6mm）色谱柱,流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（27：73,v/v）,检测波长246nm,流速：1.0m l.m in^-1。结果：补骨脂素在0.618×10^-3-12.36×10^-3mg.m l^-1（r=0.9998）、异补骨脂素0.598×10^-3 -11.96×10^-3mg.m l^-1（r=0.9999）之间呈良好的线性关系,补骨脂素的平均回收率为103.52%（n=6）,RSD为3.3%（n=6）;异补骨脂素的平均回收率为99.76%（n=6）,RSD为3.9%（n=6）。结论：使用RP-HPLC法测定滋补参茸丸中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法简便、准确,可用于滋补参茸丸的质量控制。     

生化丸质量标准研究

目的:建立一种生化丸的质量标准,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用薄层色谱(TLC)对处方中药材进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),以甲醇-1％冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,色谱柱YMC-PackODS-A(4.6 mm × 250 mm,5μm),流速1.0 mL?min-1,检测波长322 nm,测定生化丸中阿魏酸的含量.结果:TLC图谱中可检出当归、川芎、甘草的特征图谱,阿魏酸进样量在52.0～520.0 ng线性关系良好,r=0.999 7.平均回收率为98.01％,RSD1.34％(n=6).结论:所建方法简单准确,重复性好,可用于生化丸的质量控制.     

安胎丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立安胎丸的HPLC指纹图谱分析方法,首次采用两种相似度评价系统对其进行评价,为其质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil Plus C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃;进样量:10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"和程度相似度软件对11批安胎丸样品进行相似度评价。结果:建立了11批安胎丸HPLC指纹图谱,共确定了31个共有峰,中药色谱指纹图谱相似度评价系统和程度相似度软件计算结果表明安胎丸指纹图谱相似度分别在0.97和0.87以上。结论:建立的安胎丸指纹图谱高效液相方法分离效果好、准确、高效、适用性广,可为安胎丸质量评价提供参考。     

HPLC法测定大风丸中芍药苷含量

目的:建立大风丸中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法:采用甲醇提取样品,Agilent Ec lipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇—1%冰醋酸溶液(24∶76),检测波长230nm。结果:进样量在0.1226~1.1034μg范围内线性关系良好,r=0.9998,精密度、重复性、稳定性均符合相关规定,平均回收率97.5%。结论:可用于大风丸质量控制。     

止嗽青果丸质量控制

目的:为了提高止嗽青果丸的质量标准,建立止嗽青果丸质量控制的定性与定量方法.方法:采用薄层色谱法对处方中西青果以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)、麻黄以三氯甲烷-甲醇-浓氨水(20∶5∶0.5)为展开剂进行色谱鉴别:采用高效液相色谱法进行定量分析,以乙腈-0.1％磷酸溶液[ 5∶95(内含0.1％三乙胺)]为流动相,色谱柱kromasil-C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流速0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果;薄层色谱图谱中能清晰检出西青果、麻黄;盐酸麻黄碱进样量在0.085 ～0.4272 μg线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为95.88％,RSD 1.17％.结论:本方法专属性强,准确、简便,可作为止嗽青果丸的质量控制.