苯麻滴鼻液含量测定方法的改进

目的　测定苯麻滴鼻液中盐酸苯海拉明及盐酸麻黄碱的含量。方法　采用旋光法测定盐酸麻黄碱 ,一阶导数光谱法测定盐酸苯海拉明。后者测试条件 :波长范围 2 0 0～ 30 0nm ,狭缝 2nm ,△λ =1nm ,振幅范围 - 0 .5～ +0 .5。结果　盐酸麻黄碱平均回收率 10 0 .15 % ,RSD =0 .38% (n =3) ;盐酸苯海拉明在 5～ 75 μg·ml-1范围内 ,浓度与一阶导数在 2 2 8nm波长处的半振幅值 (D)呈良好的线性关系 ,其回归方程为C =347.4 6 95D - 1.196 7,r =0 .9999,平均回收率 99.6 4 % ,RSD =0 .4 2 % (n =5 )。结论　本法准确、简便 ,可用于苯麻滴鼻液的质量控制     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇-乙腈-1%十二烷基硫酸钠溶液(26∶32∶42)(冰醋酸调pH值3.1),检测波长257 nm。结果线性范围,盐酸麻黄碱:1.228 8~11.059 2μg,r=0.999 9,盐酸苯海拉明:1.216 8~10.951 2μg,r=1.000 0;平均回收率,盐酸麻黄碱98.79%,RSD%=0.59%,盐酸苯海拉明100.44%,RSD%=0.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。     

HPLC法测定康肤霜中醋酸氯己定的含量

目的建立HPLC法测定康肤霜制剂中醋酸氯己定的含量方法。方法采用C8柱（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以1%三乙胺-甲醇-冰醋酸（50∶75∶0.4）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为259 nm。结果醋酸氯己定在5.02~35.14μg·ml^-1（r=0.9999）范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为100.64%,RSD为0.74%（n=6）。结论本方法简便易行,快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

盐酸甲砜霉素甘氨酸酯含量测定及水溶液稳定性研究

目的建立高效液相色谱法测定盐酸甲砜霉素甘氨酸酯含量的方法。方法高效液相色谱法;色谱柱：XDB-C18col-umn（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.2%磷酸二氢铵水溶液-乙腈（85∶15）;检测波长：224nm。结果线性范围：0.000980～1.0046mg·ml^-1,r=0.9999;平均回收率为100.40%,RSD为0.27%;结论该方法结果准确,操作简便,适用于该药物的含量测定分析;用HPLC法对盐酸甲砜霉素甘氨酸酯水溶液稳定性的影响因素进行研究,溶液的pH值对盐酸甲砜霉素甘氨酸酯水溶液稳定性影响最大,最稳定的pH范围为pH1～3。     

复方呋喃西林滴鼻液质量标准提高研究

目的提高并完善复方呋喃西林滴鼻液(呋麻滴鼻液)的质量标准。方法利用麻黄碱和呋喃西林在乙醚中不同的溶解性改进盐酸麻黄碱的化学鉴别方法;采用HPLC法同时测定呋麻滴鼻液中的盐酸麻黄碱和呋喃西林,选择PurospherSTAR RP-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(p H 3.0±0.1)-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长257 nm。结果采用改进后的化学鉴别方法对3批样品中的盐酸麻黄碱进行鉴别,均呈正反应;盐酸麻黄碱和呋喃西林分别在400.25~2401.49、8.47~50.83μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率分别为99.4%和98.1%。结论提高后的质量标准具有专属性强、准确度高、重复性好的特点,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中盐酸哌唑嗪及消旋山莨菪碱的含量

目的建立盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中消旋山莨菪碱、盐酸哌唑嗪的含量测定方法。方法 HPLC法Fortis C18分析柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-（3.484 g·L-1戊烷磺酸钠溶液与3.64 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液用醋酸调节p H值为5.0）（45∶55）为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长225 nm。结果消旋山莨菪碱回归方程为Y=3639 X-172.87,r=0.9998（n=6）,消旋山莨菪碱浓度在5.625~225μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为99.86%,RSD为0.95%。盐酸哌唑嗪回归方程为Y=27 637 X＋8100.8,r=0.9999（n=6）,盐酸哌唑嗪浓度在1.9925~79.7μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为100.41%,RSD为1.15%。结论本方法简便、准确、快速、可以作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定四妙勇安汤中绿原酸的含量

目的建立四妙勇安汤中绿原酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相,检测波长为327nm。结果绿原酸溶液在10.52～94.68μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.08%,RSD为1.05%。结论该方法简便易行,重现性好,结果可靠,适合于四妙勇安汤的质量控制。     

HPLC法同时测定复方环丙沙星滴鼻液中三组分的含量

目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用：PurospherSTAR RP-18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,调节流速为1.0 ml·min-1,在210 nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。     

HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中维生素C的含量

目的建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中维生素C的含量。方法采用Kromasil 100-5NH2分析色谱柱,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 3.0）（60∶40）为流动相,检测波长为243 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃。结果维生素C在0.010 01～0.1001 mg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.69%,RSD为0.52%（n=9）。结论本方法简便、测定结果准确,重复性好,可用于盐酸异丙嗪注射液中维生素C的含量测定。     

HPLC法同时测定复方克林霉素膜中三种有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量。方法采用Diamonsil C18（150 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,检测波长：230 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温：25℃。结果克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁分别在0.30~3.00 mg·ml-1（r=0.9997）、1.30~13.00μg·ml-1（r=0.9998）和16.00~160.00μg·ml-1（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.45%、98.89%和99.22%,RSD分别为0.83%、1.27%和0.67%（n=9）。结论本方法结果准确,专属性强,可用于复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量测定。     

HPLC法同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB—C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（53：47）（100ml加十二烷基硫酸钠0．4g）;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为345nm;进样量为10μl;柱温为室温。结果盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2．040—102．0μg·ml^-1（r=0．9999）和0．5424～27．12μg·ml^-1（r=0．9999）范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．96％和99．44％,RSD分别为1．95％和1．88％（n=6）。结论本方法快速、简便、准确,可用于扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC 法测定牛黄上清片中 5 种成分的含量

目的建立RP—HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵含量的方法。方法采用色谱柱ZorbaxSB-C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈为流动相A,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1％十二烷基硫酸钠为流动相B,甲醇为流动相C进行梯度洗脱,检测波长230nm,柱温为25℃。结果栀子苷在2．88～28．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．08％（RSD=0．6％）;芍药苷在2．38～23．82μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为96．15％（RSD=1．1％）;连翘苷在5．60～56．00μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为97．17％（RSD=0．5％）;盐酸小檗碱在3．88～38．84μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为102．63％（RSD=0．8％）;甘草酸铵在2．08～20．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．55％（RSD=1．3％）。结论本文方法重复性好,准确性、专属性强,可用于牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵的含量测定,为较全面地控制牛黄上清片的质量提供了简便可靠的方法。     

UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量

目的建立UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液（58∶42）,检测波长：285 nm,流速：0.2 ml·min^-1,柱温：25℃。结果丁香酚、樟脑分别在27.48~274.80μg·ml^-1（r=0.9995）和0.38~2.28 mg·ml^-1（r=0.9998）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.98%和100.12%,RSD分别为1.14%和0.75%（n=9）。结论本方法操作快速,结果准确,专属性强,可用于复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量测定。     

HPLC法测定生丹颗粒中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的建立生丹颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以AgilentZorbaxSB-C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱;流动相：甲醇-水（50∶50）;检测波长：246nm;流速：1.0ml/min;柱温：40℃;结果补骨酯素在1.135～45.400μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;异补骨酯素在1.035～41.400μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;样品补骨脂素的平均回收率98.0%,RSD为1.1%（n=6）;异补骨脂素的平均回收率97.8%,RSD为0.9%。结论此方法简便、快速,可作为生丹颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。     

文拉法辛的人体药代动力学

目的建立HPLC-荧光法测定人血浆中文拉法辛浓度，研究其在中国健康人体内的药代动力学。方法以Diamonsil C18（150mm×4．6mm，5um）为色谱柱；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3．0）．三乙胺（33．5：66．5：1，V/V／V）；流速1．0ml／min；进样量：20．0ul，内标为马普替林。血浆样品经正己烷．异戊醇提取，荧光检测条件：λex276nm，λem596nm。结果文拉法辛在10．0—800．0ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），最低血药检测浓度为16．99ng·ml^-1。文拉法辛浓度30．0，150．0，600．0ng·ml^-1的萃取回收率和相对回收率分别在81．51％-91．08％、98．7％-112．6％范围内，日内和日间精密度的RSD分别小于12％和10％（n=5）。文拉法辛的主要药动学参数：t1／2（6．57±2．81）h，Tmax（3．11±0．93）h，Cmax（273．38±75．44）ng·ml^-1，AUC（0-1）（2237．54±816．67）ng·h·ml^-1，AUC（0-∞）（2456．13±838．30）ng·h·ml^-1。结论HPLC-荧光法灵敏、准确、重复性好，适合于文拉法辛的临床药动学研究。     

HPLC法测定脉安口服液中肉桂酸的含量

目的建立脉安口服液中肉桂酸含量测定方法。方法HPLC法，色谱柱为Kromasil@-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（60：40）；检测波长278nm；流速为1.0ml／min；柱温为30℃。结果肉桂酸在1．37-21．92μg·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程Y=78．7925X＋8．4862，r=0．9999（n=5）。平均回收率为99．72％，RSD=0．27％（n=9）。结论该方法简便，结果准确可靠，精密度好，可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（AgilentZORBAXEclipseXDB-C18,4.6mm×150mm,5Micron）。流动相A：甲醇-水-磷酸（50∶950∶5）,流动相B：甲醇。梯度洗脱程序：0～30,A：95%～35%,B：5%～65%;流速：1ml/min,检测波长327nm。结果绿原酸和黄芩苷的保留时间分别约为10.6、24min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,绿原酸回归方程：Y=0.03298X-0.09386,r=0.9999,线性范围5.040～45.36μg·ml^-1。黄芩苷回归方程：Y=0.05155X-1.2864,r=0.9999线性范围：44.88～403.9μg·ml^-1。绿原酸、黄芩苷回收率（n=6）分别为99.6%和100.0%、RSD分别为0.32%和1.0%。结论本方法与2005版中国药典法含量测定结果一致,准确度好且操作简便。     

HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中两组分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲安奈德益康唑乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑两组分的含量.方法 采用Hypersil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：A：0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH值为3.5）、B：乙腈,进行线性梯度洗脱;流速：1.0ml/min;检测波长为240nm;进样量20μl.结果 曲安奈德在10.10～30.30 μg·ml-1、硝酸益康唑在101.1～303.3 μg·ml-^1浓度范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r均为0.999 9.平均回收率曲安奈德为99.8%,RSD为1.51%;硝酸益康唑为100.1%,RSD为0.58%.结论 本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制.     

HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,4.6μm）。流动相：甲醇-水-三乙胺（480∶520∶5,含0.005mol.L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5）;流速：1ml/min;检测波长260nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,苯巴比妥回归方程：Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48-234.8μg.ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程：Y=0.046 05X＋0.110 7,线性范围3.240-32.40μg.ml-1;硝西泮回归方程：Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986-19.86μg.ml-1;r均为0.999 9。苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。     

高效液相色谱法测定党参中党参炔苷的含量

目的分析不同产地党参中党参炔苷的含量。方法采用高效液相色谱，Diamonsil C18（250．0mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水（20：80）为流动相，检测波长267nm，柱温30℃。结果党参炔苷在2—500Mg·ml^-1（r=0．9996）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率98．3％，RSD1．37％（n=5）。测定了9个产地党参中党参炔苷的含量，含量范围为0．044-0．982mg·g^-1。结论此方法准确、简便，适合于党参中党参炔苷的含量测定。