高效液相色谱法测定复方环丙沙星滴鼻液中3组分含量

目的　测定复方环丙沙星滴鼻液中乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱的含量。方法　高效液相色谱法 ,采用YWG -C18(10 μm ,4 .6mm× 15 0mm)色谱柱 ,以 0 .0 1mol·L-1NaH2 PO4-甲醇 -乙腈 (30 0∶16 0∶4 0 ,三乙胺 0 .5ml,磷酸调pH为 3.0 )为流动相 ,检测波长为 2 5 7nm ,内标法峰高定量。结果　本文可同时测定 3组分的含量。乳酸环丙沙星 0 .0 12～ 0 .0 6mg·ml-1马来酸氯苯那敏 0 .0 3～ 0 .15mg·ml-1,盐酸麻黄碱 0 .1～ 0 .5mg·ml-1范围内 ,峰高比与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率分别为 10 0 .18%、99.85 %、10 1.6 3% ;RSD分别为 0 .71%、1.2 0 %、1.10 %。结论　方法可靠 ,数据准确 ,灵敏度高 ,重现性好     

HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,4.6μm）。流动相：甲醇-水-三乙胺（480∶520∶5,含0.005mol.L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5）;流速：1ml/min;检测波长260nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,苯巴比妥回归方程：Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48-234.8μg.ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程：Y=0.046 05X＋0.110 7,线性范围3.240-32.40μg.ml-1;硝西泮回归方程：Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986-19.86μg.ml-1;r均为0.999 9。苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。     

HPLC法同时测定复方克林霉素膜中三种有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量。方法采用Diamonsil C18（150 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,检测波长：230 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温：25℃。结果克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁分别在0.30~3.00 mg·ml-1（r=0.9997）、1.30~13.00μg·ml-1（r=0.9998）和16.00~160.00μg·ml-1（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.45%、98.89%和99.22%,RSD分别为0.83%、1.27%和0.67%（n=9）。结论本方法结果准确,专属性强,可用于复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量测定。     

差示分光光度法测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量

目的：测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量,为该药提供质量控制方法。方法：应用差示分光光度法测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量。结果：马来酸氯苯建敏的线性范围１５￣７５μｇ·ｍｌ＾－１。回归方程Ｙ＝０．０１０１８＋０．００５９（ｒ＝０．９９９９）,平均回收率和ＲＳＤ分别为１００．１３％;０．７６％。结论：方法简便、快速、准确,可作为;可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定抗过敏性鼻炎类健康产品非法添加抗组胺类化学成分

目的建立HPLC法同时测定抗过敏性鼻炎类健康产品中8种抗组胺类化学成分（富马酸酮替芬、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、阿司咪唑、盐酸异丙嗪、盐酸赛庚啶、富马酸氯马斯汀、氯雷他定）的分析方法。方法不同形态的抗过敏性鼻炎类健康产品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,以依利特Hypersil ODS2 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）分离,分别以不同比例的0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含1%三乙胺和0.005 mol·L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH为3.00)-甲醇进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为264.nm,柱温为30℃,采用电喷雾离子源模式扫描,对供试品中的疑似色谱峰进行确认。结果在14批检测样品中有1个样品检测含有马来酸氯苯那敏。结论本测定方法具有一定的专属性和准确性。本方法操作简便,重复性好,可应用于抗过敏性鼻炎类健康产品中8种抗组胺类化学成分的检测。     

紫外双波长及二阶导数法测定复方氯苯那敏滴鼻剂中两组分含量

目的：建立复方氯苯那敏滴鼻剂的含量测定方法。方法：采用紫外双波长及二阶导数法分别测定制剂中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱的含量,结果：方法的线性关系良好,氯苯那敏的回收率平均值为98．58％,RSD＝0．895（n=6),麻黄碱的顺收率平均值为99．65％,RSD＝1．35％（n=6),精密度测定,氯苯那敏的日内精密度RSD＜0．70％,日间精密度＜0．90％,麻内碱日内RSD＜1．10％,日间RSD＜1．20％,样品测定重视性好,结论：本法准确,精密,简单,快速。     

复方呋喃西林滴鼻液质量标准提高研究

目的提高并完善复方呋喃西林滴鼻液(呋麻滴鼻液)的质量标准。方法利用麻黄碱和呋喃西林在乙醚中不同的溶解性改进盐酸麻黄碱的化学鉴别方法;采用HPLC法同时测定呋麻滴鼻液中的盐酸麻黄碱和呋喃西林,选择PurospherSTAR RP-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(p H 3.0±0.1)-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长257 nm。结果采用改进后的化学鉴别方法对3批样品中的盐酸麻黄碱进行鉴别,均呈正反应;盐酸麻黄碱和呋喃西林分别在400.25~2401.49、8.47~50.83μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率分别为99.4%和98.1%。结论提高后的质量标准具有专属性强、准确度高、重复性好的特点,可用于该制剂的质量控制。     

苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量标准研究

目的建立苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。方法采用HPLC法测定滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量;色谱条件：色谱柱以氰基键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节pH值至6.5）;流速1 ml·min^-1;检测波长258 nm。结果化学反应和HPLC能检出盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱。在上述色谱条件下,盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱获得良好分离;进样浓度分别在0.0499~0.3996 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）,0.2000~1.6002 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸苯海拉明平均回收率为100.0%,RSD为0.4%（n=9）。盐酸麻黄碱平均回收率为99.68%,RSD为0.4%（n=9）。结论本方法准确,重复性好,可作为苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。     

HPLC法测定复方苯硝那敏片中四种成分的含量及其不确定度分析

目的建立测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、硝西泮、维生素B6、马来酸氯苯那敏含量的方法,并对测量结果进行不确定度评价。方法采用HPLC法,以（甲醇-0．02mol·L-1醋酸铵]（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm;分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量。结果按每片含量计算,复方苯硝那敏片样品中含有马来酸氯苯那敏（1．67±0．03）mg;维生素B6（4．12±0．07）mg;苯巴比妥（12．03±0．20）mg;硝西泮（1．07±0．02）mg。结论本文测量不确定度的评价为提高复方苯硝那敏片中有效成分含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对复方苯硝那敏片的质量控制具有指导意义。     

HPLC法测定安胎丸中黄芩苷 黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立HPLC方法同时测定安胎丸中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为275 nm;柱温为25℃;进样量为10μl。结果 3种成分与相邻色谱峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷:25.06⁵01.2μg·ml^-1（r=0.9999）;黄芩素:2.498⁴9.96μg·ml^-1（r=0.9999）;汉黄芩素:1.562³1.24μg·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率为100.79%、101.12%、101.73%（n=6）,RSD分别为1.32%、1.34%、1.28%。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于安胎丸的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚匹林片含量的方法改进

目的改进HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的方法。方法色谱柱：SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）。流动相：磷酸盐缓冲液（取0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值至2.6±0.1）-甲醇（70∶30）,检测波长：275 nm,流速：0.8 ml.min-1,进样量：20μl,柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚、阿司匹林检测浓度分别在6.89～41.33μg.ml-1,r=0.9999;11.96～71.78μg.ml-1,r=0.9999,范围内与峰面积线性关系良好。平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.27%,RSD为0.65%（n=6）、阿司匹林为99.59%,RSD为0.40%（n=6）。结论本方法测定操作简便,结果准确,精密度好,优于原方法,可用于小儿氨酚匹林片的含量测定。     

HPLC法测定盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中盐酸哌唑嗪及消旋山莨菪碱的含量

目的建立盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中消旋山莨菪碱、盐酸哌唑嗪的含量测定方法。方法 HPLC法Fortis C18分析柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-（3.484 g·L-1戊烷磺酸钠溶液与3.64 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液用醋酸调节p H值为5.0）（45∶55）为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长225 nm。结果消旋山莨菪碱回归方程为Y=3639 X-172.87,r=0.9998（n=6）,消旋山莨菪碱浓度在5.625~225μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为99.86%,RSD为0.95%。盐酸哌唑嗪回归方程为Y=27 637 X＋8100.8,r=0.9999（n=6）,盐酸哌唑嗪浓度在1.9925~79.7μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为100.41%,RSD为1.15%。结论本方法简便、准确、快速、可以作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定倍他米松尿素乳膏中倍他米松和羟苯乙酯的含量

目的建立测定倍他米松尿素乳膏中倍他米松和羟苯乙酯含量的方法。方法色谱柱：PLATISILTMODS（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（30∶70）,检测波长：240 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温：45℃。结果倍他米松、羟苯乙酯分别在3.94~23.64μg·ml-1（r=0.9999）、4.78~28.68μg·ml-1（r=1.0000）范围内线性关系良好;回收率、RSD分别为倍他米松99.7%、0.92%,羟苯乙酯100.4%、0.40%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂中倍他米松和羟苯乙酯的含量测定。     

HPLC法测定远志合剂中细叶远志皂苷的含量

目的建立测定远志合剂中细叶远志皂苷含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（150mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（33∶67）为流动相,检测波长为210 nm,流速1 ml·min-1,进样量为10μl。结果细叶远志皂苷检测浓度的线性范围为5.0~90.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均加样回收率为98.58%,RSD为1.6%（n=9）。结论本方法简便、准确、重复性良好,适用于远志合剂的质量控制。     

GC法同时测定盐酸美金刚片中四种杂质的含量

目的建立GC法同时测定盐酸美金刚片中4种杂质（杂质A、B、D、E）的含量。方法采用二甲基聚硅氧烷（Agilent 19091Z-213HP-1）柱（30m×0．32mm,1μm）,程序升温（初始温度120℃,以3℃·min-1的升温速率升至180℃,再以8℃／min的升温速率升至260℃,保持3min）,流速2．0ml·min-1,分流比8：1,进样量1μl,载气：氮气（恒流）;进样口温度220℃;FID检测器温度250℃。结果杂质A、B、D、E在1．34～50μg·ml。（r=0．9999）、0．76—50μg·ml。（r=0．9999）、0．45～50μg·ml-1（r=0．9999）、0．76～50μg·ml-1。（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为86．93％（RSD=1．68％）、89．91％（RSD=1．84％）、85．31（RSD=1．01％）、85．94％（RSD=4．96％）。结论该方法操作简单、快速准确,具有良好的稳定性和重复性,有效控制了盐酸美金刚片中4种杂质的含量。     

HPLC法测定复方紫黄乳膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定复方紫黄乳膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法,色谱柱：Agilent EclipseXDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调节pH为3.0）（30∶70）,检测波长265 nm,柱温28℃,流速1 ml.min-1。结果盐酸小檗碱在20～100μg.ml-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=107.81 C-409.19（r=0.9993）,平均回收率为99.53%,RSD为2.14%。结论该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可作为复方紫黄乳膏的含量测定方法。     

HPLC法测定复方甲氧沙林乳膏中甲氧沙林和醋酸氯已定的含量

目的建立HPLC法同时测定复方甲氧沙林乳膏中甲氧沙林和醋酸氯已定的含量。方法色谱柱Thermo,ODS-2HYPERSIL（250 mm×4.6 mm）;流动相：甲醇-水（70∶30）;流速：1.0 ml·min-1;检测器：DAD检测器;检测波长：249 nm和259 nm;柱温：30℃。结果醋酸氯已定和甲氧沙林线性范围分别为0.1032~2.064μg（r=0.9998）和0.0993~1.986μg（r=0.9999）。平均加样回收率分别为97.7%（RSD=1.2%）和94.4%（RSD=1.6%）。结论本法操作简便、准确、重复性好,回收率高,可用于复方甲氧沙林乳膏的质量控制。     

复方碘化钾滴眼液中维生素B1维生素C羟苯乙酯的含量测定

目的建立同时测定复方碘化钾滴眼液中维生素B1、维生素C、羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用C18柱,以0.05%磷酸和甲醇为流动相梯度洗脱,流速：1 ml·min-1,检测波长：254 nm,柱温：30℃;进样量：10μl。结果维生素B1的线性范围为4.280~25.678μg·ml-1,r=0.999（n=6）,平均回收率为100.93%,RSD为0.79%（n=9）;维生素C的线性范围为12.328~73.966μg·ml-1,r=1.000（n=6）,平均回收率为99.92%,RSD为0.59%（n=9）;羟苯乙酯的线性范围为12.611~75.668μg·ml-1,r=0.999（n=6）,平均回收率为100.16%,RSD为1.58%（n=9）。结论该方法操作简便、快捷,结果准确,可以有效地控制产品的质量。     

润肠通便颗粒质量标准研究

目的建立润肠通便颗粒的质量控制方法。方法采用TLC法对方中决明子、当归进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件：色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（84∶16）;流速：1 ml·min-1;柱温：室温;检测波长：254 nm。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;大黄素含量在1.1～44μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.05%,RSD为1.2%（n=6）;大黄酚含量在1.6～64μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.07%,RSD为1.1%（n=6）。结论本实验简单易行,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。