文拉法辛的人体药代动力学

目的建立HPLC-荧光法测定人血浆中文拉法辛浓度，研究其在中国健康人体内的药代动力学。方法以Diamonsil C18（150mm×4．6mm，5um）为色谱柱；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3．0）．三乙胺（33．5：66．5：1，V/V／V）；流速1．0ml／min；进样量：20．0ul，内标为马普替林。血浆样品经正己烷．异戊醇提取，荧光检测条件：λex276nm，λem596nm。结果文拉法辛在10．0—800．0ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），最低血药检测浓度为16．99ng·ml^-1。文拉法辛浓度30．0，150．0，600．0ng·ml^-1的萃取回收率和相对回收率分别在81．51％-91．08％、98．7％-112．6％范围内，日内和日间精密度的RSD分别小于12％和10％（n=5）。文拉法辛的主要药动学参数：t1／2（6．57±2．81）h，Tmax（3．11±0．93）h，Cmax（273．38±75．44）ng·ml^-1，AUC（0-1）（2237．54±816．67）ng·h·ml^-1，AUC（0-∞）（2456．13±838．30）ng·h·ml^-1。结论HPLC-荧光法灵敏、准确、重复性好，适合于文拉法辛的临床药动学研究。     

UV法测定复方阿仑膦酸钠肠溶片中阿仑膦酸钠的含量

目的测定自制的复方阿仑膦酸钠肠溶片中阿仑膦酸钠的含量。方法在0．5mol·L^-1硫酸溶液中，硫酸铈与阿仑膦酸钠在室温条件下进行氧化-还原反应后，在波长320nm处，测定未反应完的硫酸铈的吸收度。结果阿仑膦酸钠在1．6～24．0μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9994，n=7）；平均回收率为99．11％（RSD=1．15％，n=9）。结论该方法检测方便快速，结果准确可靠，能满足制剂中阿仑膦酸钠含量测定的要求。     

钼蓝比色法测定复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠的含量

目的测定自制的复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠的含量。方法用钼蓝比色法测定复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠含量,检测波长为710nm。结果阿仑膦酸钠在3.0~36.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7);平均回收率为100.62%(RSD=1.29%,n=9)。结论所建立的方法稳定、灵敏、方便,结果准确可靠,能满足对制剂中含量控制和测定的要求。     

反相高效液相色谱法测定血浆中卡维地洛的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定血浆中卡维地洛的浓度。方法采用反相高效液相色谱法测定血浆中卡维地洛的浓度,选用Shim-pack VP-ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,[甲醇：水（60：40）]-乙腈（88：12）为流动相,流速：1ml／min,检测波长：280nm。结果卡维地洛血药浓度的线性范围为25～2000ng·ml^-1（r=0．9999）,提取回收率70．84％,方法回收率102．05％,日内、日间RSD分别为1．91％、5．58％。结论该方法准确、灵敏,适于卡维地洛药代动力学研究。     

复方氯霉素醇溶液含量测定方法的改进

目的 建立复方氯霉素醇溶液中水杨酸和氯霉素的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱：C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶0.1）;流速：0.8ml/min;检测波长：295nm;柱温：30℃.结果 水杨酸在0.253 5～2.535 0 μg·ml^-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.75%,RSD为1.3%;氯霉素在0.255 0～2.550 0 μg·ml^-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.18%,RSD为1.3%.结论 方法简便、准确,重现性好.     

HPLC 法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的建立HPLC测定人血浆中左氧氟沙星浓度的方法,用于临床患者服用左氧氟沙星后血药浓度监测和药动学研究。方法以加替沙星为内标,采用AgilentZORBAXSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：A相水-冰醋酸（28：1,V／V）,B相乙腈,A相-B相（85：15,V/V）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：35℃,检测波长294nm。结果当左氧氟沙星血药浓度在0．05～5μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．999）;低、中、高3个浓度的绝对回收率分别为85．4％、80．9％、88．8％,方法回收率分别为106．9％、98．2％、101．6％;日内、日间精密度的RSD均小于6％,样品稳定性良好。结论本法简便、灵敏、回收率高,重复性好,可用于患者的血药浓度监测和药动学研究。     

UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量

目的建立UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液（58∶42）,检测波长：285 nm,流速：0.2 ml·min^-1,柱温：25℃。结果丁香酚、樟脑分别在27.48~274.80μg·ml^-1（r=0.9995）和0.38~2.28 mg·ml^-1（r=0.9998）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.98%和100.12%,RSD分别为1.14%和0.75%（n=9）。结论本方法操作快速,结果准确,专属性强,可用于复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量测定。     

HPLC法测定生丹颗粒中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的建立生丹颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以AgilentZorbaxSB-C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱;流动相：甲醇-水（50∶50）;检测波长：246nm;流速：1.0ml/min;柱温：40℃;结果补骨酯素在1.135～45.400μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;异补骨酯素在1.035～41.400μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;样品补骨脂素的平均回收率98.0%,RSD为1.1%（n=6）;异补骨脂素的平均回收率97.8%,RSD为0.9%。结论此方法简便、快速,可作为生丹颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。     

RP-HPLC测定万通筋骨片中马兜铃酸A的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定万通筋骨片中马兜铃酸A的含量。方法色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（60∶40）;检测波长：250nm。结果马兜铃酸A在0.0808～0.4040μg·ml^-1范围内线性关系良好,回归方程：A=129913C＋68835,r=0.9999;平均回收率为99.1%,RSD为1.14%。结论本方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定人血浆中还原型谷胱甘肽浓度

目的建立HPLC方法测定人血浆中还原型谷胱甘肽（GSH）的浓度。方法采健康人体血浆样品，加入定量的二硫苏糖醇（DTT），用10％高氯酸沉淀蛋白，在硼酸缓冲液中与邻苯二甲醛（OPA）进行衍生化，取上清液20txl进样测定。C18色谱柱，流动相为0．02mol·L^-1KH2PO4缓冲盐-乙腈（V：V=94：6）；流速1ml／min；荧光检测波长λex 340nm，λem 420nm。结果GSH标准衄线在0．5～200mg·L^-1内，线性良好，r=0．9968（n=7）。日内和日间精密度的RSD均在9％以内，3种浓度下样品的方法回收率均〉95％。结论该方法准确，无干扰，可用于人体药动学及生物等效性研究。     

高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠注射液中的有关物质

目的 建立胞磷胆碱钠注射液中有关物质的高效液相色谱测定方法.方法 采用C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L磷酸二氢钾与0.01 mol/L四丁基氢氧化铵等量混合,用磷酸调节pH值至5.2)-甲醇(96:4)为流动相,流速:0.8 ml/min,检测波长:276 nm,柱温...     

HPLC-UV法测定人血浆中羟基红花黄色素A含量

目的建立高效液相色谱法测定人体血浆中羟基红花黄色素A浓度的方法。方法血浆中加入核黄素作内标物,经6％高氯酸沉淀蛋白,取上清液进行HPLC—UV测定。色谱柱为Shim—packVP—ODS C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至3．5）,采用梯度洗脱进行分析,检测波长为403nm,流速：0．8mL／min,室温。结果羟基红花黄色素A的线性范围为0．04—20mg·L^-1（r^2=0．9993）,最低定量限为0．04mg·L^-1,平均批内、批间精密度的RSD分别为3．9％、10．6％,平均提取回收率为88．6％。结论本方法简便、快速、准确,适用于羟基红花黄色素A人体临床药动学研究。     

HPLC-MS / MS 法测定 Beagle 犬血浆中硝苯地平的含量简

目的建立HPLC—MS／MS法测定Beagle犬血浆中硝苯地平的方法。方法以尼莫地平为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取,采用ZorbaxExrend,C-18柱（2．1mm×100mm,3．5μlm）进行分离,乙腈-10mmolNH。CH3COOH缓冲液（印：40）为流动相,流速为0．3m1·min-1,柱温为40℃。质谱采用电喷雾离子化源,正离子检测,扫描方式采用多反应监测（MRM）,定量离子分别为硝苯地平m／z347．2→日15．2．内标尼莫地平m／z419．2→日43．3。结果硝苯地平在0．2～200ng-ml。浓度范围内线性关系良好,最低定量限为0．2ng·ml-1。结论本方法简便、准确、专属『生好,适用于硝苯地平在Beagle犬体内血药浓度检测及药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS测定比格犬血浆中非诺贝酸浓度及其药代动力学研究

目的建立快速有效的HPLC-MS/MS方法测定比格犬血浆中非诺贝特的代谢物非诺贝酸,并探讨其在比格犬体内的药代动力学。方法 4只健康雄性比格犬随机分为两组,在禁食状态下口服给药〔非诺贝特片（纳米）和对照药Tri-cor〕,HPLC-MS/MS测定非诺贝酸浓度。流动相为甲醇-水（0.1%甲酸）,在200μl.min-1流速下梯度洗脱,地西泮为内标,色谱柱为Thermo Syncronic-C8,柱温：20℃。质谱测定利用多离子监测扫描模式,电离方式为ESI正离子模式,检测离子反应非诺贝酸为m/z 319.10→232.86,地西泮为m/z 285.04→193.04。血药浓度数据经Origin Pro 7.5与WinNonlin Phoenix软件处理,计算主要药动学参数。结果本方法中非诺贝酸在5～1000 ng.ml-1范围内线性良好（r2〉0.98）,定量下限为5 ng.ml-1。方法的精密度准确度,专属性,绝对回收率,稳定性和基质效应均符合要求。非诺贝特纳米片和Tricor在比格犬体内的主要药动学参数：tmax为（1.50±1.16）和（1.94±2.48）h、t1/2为（8.58±3.41）和（8.02±2.08）h、Cmax为（5857.20±3563.44）和（6697.56±3912.92）ng.ml-1、AUC为（25 328.13±16 009.09）和（26 379.89±17 392.47）ng.h.ml-1。结论建立了准确、灵敏的HPLC-MS/MS检测方法用于比格犬血浆中非诺贝特代谢产物非诺贝酸的含量测定;研究了非诺贝酸在比格犬体内的药代动力学,结果显示非诺贝酸在比格犬体内的代谢动力学过程呈单室模型,该结果为不同来源非诺贝特片的生物等效性研究奠定了基础,为非诺贝特临床安全合理用药提供参考依据。     

在线固相萃取-液质联用法测定小鼠血浆中寡肽RX31肽的药代动力学研究

目的建立测定昆明小鼠血浆中RX31肽的在线固相萃取-液质联用法（on-line SPE HPLC-MS/MS）。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,资生堂CAPCELL PAK MGⅢ柱分析;采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测,采用外标法对RX31肽样品进行定量分析。结果与结论定量分析的离子反应为m/z 640.3→m/z 303.3。测定昆明小鼠血浆中RX31肽的线性范围为10～500 ng/ml,最低定量限（LLOQ）为10.0 ng/ml,方法学符合药代动力学研究要求。将该法应用于昆明小鼠单次皮下注射RX31肽（10、30和90 mg/kg）后的药代动力学研究中,利用单一的固相萃取柱完成了全部血浆样品的定量分析。此方法为RX31肽的非临床药代动力学研究提供了可靠的数据,对其临床研究具有重要的参考价值。     

壬苯醇醚-9胶囊在比格犬体内的药代动力学研究

目的 建立一种快速、专属的反相高效液相色谱法测定比格犬血浆中壬苯醇醚-9的浓度,研究壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学.方法 6只健康♀比格犬,体质量9.5～10.0 kg,单剂量(192mg/只)口服给药壬苯醇醚-9自制胶囊,采用DiamonsilTM(钻石)ODS柱(200 mm ×4.6 mm,5μm,ID),...     

LC-MS/MS法检测小鼠静注水溶性紫杉醇偶合物后血浆中的药物浓度

目的建立灵敏、特异的LC-MS/MS方法测定小鼠血浆中紫杉醇浓度,并应用于小鼠静注水溶性多聚（L-谷氨酸）-丙氨酸-紫杉醇偶合物的药物动力学研究。方法用甲基叔丁基醚提取小鼠血浆样品,以多西紫杉醇为内标,在BetaBasicC18色谱柱上以流动相乙腈-水-甲酸（65∶35∶0.1,体积比）分离,流速为0.2ml/min;采用液相色谱-质谱-质谱联用仪,通过电喷雾离子化电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z854.2→286.1（紫杉醇）和m/z808.3→527.2（多西紫杉醇）。结果测定紫杉醇的线性范围为0.5～1000ng/ml,相关系数r为0.9995,定量下限为0.5ng/ml,日内日间精密度分别小于11.52%和13.11%,准确度控制在87.05%～100.87%,提取回收率为85.04%～93.63%。结论该法快速、灵敏度高、专一性好,成功应用于小鼠静注10mg/kg水溶性多聚（L-谷氨酸）-丙氨酸-紫杉醇偶合物的药物动力学研究。     

HPLC-MS/MS法定量研究比格犬口服氨氯地平后的血浆药代动力学

目的建立比格犬血浆中氨氯地平的HPLC-MS/MS定量测定方法。方法 HPLC分离采用Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-水（42∶58,0.1%甲酸,4 mmol·L-1醋酸铵）,流速为0.2 ml·min-1;质谱检测采用电喷雾（ESI）离子源,正离子多反应监测（MRM）方式检测。血浆样品经甲醇-乙腈混合液沉淀蛋白、高速离心后进样分析,检测反应为m/z409.4-238.1（氨氯地平）,m/z256.2-167.0（苯海拉明,内标）。结果氨氯地平在比格犬血浆中定量范围为0.5～500 ng·ml-1,日内和日间精密度≤9.04%、回收率高且血浆样品稳定性好。结论本方法特异、快速、准确、可靠,可满足氨氯地平比格犬血浆动力学研究需要。     

大鼠血浆中抗抑郁新药阿姆西汀浓度检测方法的建立及其药代动力学

目的：应用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）建立大鼠血浆中阿姆西汀（S-071031B）浓度测定方法,并考察大鼠灌胃给予阿姆西汀后的药代动力学。方法采用LC-MS/MS方法,以盐酸苯环壬酯左旋体（ L-8021）为内标,C18柱为分析柱,流动相为含0．1％甲酸的水-乙腈体系,流速为0．3 ml/min,采用电喷雾正离子（ESI ＋）、选择反应监测（SRM）模式进行检测。绘制血药浓度-时间曲线并利用DAS 2．0计算药代动力学参数。结果大鼠血浆中内源性杂质不干扰阿姆西汀和内标的测定,阿姆西汀的线性范围为2～1000 ng/ml （r2＝0．9965）,定量限为2 ng/ml,日内、日间精密度和准确度,绝对回收率和基质效应均符合生物样品测定需要。大鼠口服灌胃后在（0．8±0．3）h达到（287．2±50．8）μg/L的峰值浓度,t1/2为（2．9±0．6）h,AUC（0-∞）为（1372．6±255．3）μg/L· h。结论本方法灵敏度高、特异性好,可用于血浆中阿姆西汀的浓度测定及其药代动力学研究。     

HPLC法测定阿魏酸钠颗粒中有关物质

目的建立阿魏酸钠颗粒有关物质的HPLC测定方法。方法色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液（38∶62）（磷酸调pH至2.5）;流速：1.0 ml.min-1;检测波长：322 nm。结果阿魏酸钠最低检测限为0.1 ng,与杂质的分离度符合要求,有关物质检查重复性试验符合要求。结论本法简便、准确、快速、专属性强,可用于阿魏酸钠制剂有关物质的控制。