UPLC法测定肝硬化患者伏立康唑血药浓度

目的建立UPLC测定人血浆中伏立康唑的方法,并测定肝硬化合并肺部真菌感染患者伏立康唑的血药浓度。方法留取患者稳态谷浓度血样,碱化的血浆经乙酸乙酯-环己烷（4:1,V/V）萃取,以Agilent 1290 UPLC进行测定。色谱柱为Zorbax SB-C₁₈柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,流动相:乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液（40:60,V/V）,流速:0.2ml·min^-1,柱温:30℃,检测波长:256 nm,内标为卡马西平。结果伏立康唑与血浆中其他组分分离良好,线性范围为0.05²0.0μg·ml^-1,日内和日间RSD均小于10%,伏立康唑平均提取回收率为78.77%⁸2.27%,方法平均回收率为97.80%¹02.51%。测定8例患者伏立康唑谷浓度范围为1.81¹5.91μg·ml^-1,其中4例患者的血药谷浓度明显高于文献报道的有效治疗浓度。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于临床伏立康唑血药浓度的监测和药动学研究。以该方法测定的8例肝硬化患者血药浓度结果差异大,提示应进行伏立康唑治疗药物浓度监测,及时调整药物剂量,以确保用药安全、有效。     

HPLC法同时测定川参通注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的建立HPLC法同时测定川参通注射液中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法色谱柱：Discovery C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为乙腈和0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：281 nm,进样量为5μl。结果丹参素在69.1～1382.0μg·ml-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为99.36%（RSD=0.56%）;原儿茶醛在5.3～105.6μg·ml-1（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率为98.13%（RSD=1.48%）。结论本方法结果准确可靠,重复性好,操作简便。     

HPLC法测定咳喘宁合剂中茶碱的含量

目的建立咳喘宁合剂中茶碱含量测定方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（25∶75）,检测波长为274 nm;流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃。结果茶碱在0.204~3.264μg范围内有良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为100.33%,RSD为1.39%（n=9）。结论本方法简便、测定结果准确,可作为咳喘宁合剂中茶碱的含量测定。     

HPLC法测定活血止痛液中阿魏酸的含量

目的建立活血止痛液中阿魏酸的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;柱温：30℃;流动相：乙腈-0.05%磷酸水溶液（17∶83）,流速：1.0 ml·min-1;检测波长：320 nm。结果阿魏酸在1.77~28.26μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.22%,RSD为1.67%（n=9）。结论本方法简便,测定结果准确,重复性好,可用于活血止痛液中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的建立HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。方法色谱柱：Hypersil ODS2C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水（48∶52）,检测波长：440 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：室温。结果西红花苷-Ⅰ在12~45μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.44%,RSD为1.19%（n=6）;西红花苷-Ⅱ在6.4~24μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.79%,RSD为1.38%（n=6）。结论本法简便、快速、准确,可用于红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定。     

HPLC法测定止咳合剂中吗啡含量

目的建立HPLC法测定止咳合剂中吗啡的含量。方法色谱柱：Wonda Sil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺,磷酸调p H至2.5）-乙腈（90∶10）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：220 nm;柱温：30℃;进样量10μl。结果吗啡在0.525~42.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.97%,RSD为1.27%（n=9）。结论本方法简便准确,重复性好,能够用于止咳合剂中吗啡的含量测定和质量控制。     

HPLC测定阿奇霉素干混悬剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量.方法：采用Waters Xbridge C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）,以0.025mol·L-1的磷酸氢二钠（pH 9.0）-乙腈（45：55）为流动相,流速为0.35 mL·min-1,柱温为30℃,检测长为215 nm.结果：线性范围为467.70～1434.51μg·mL-1,r=0.999 758,平均回收率（n=15）为99.9%（RSD=1.1%）;本方法重复性和精密度良好（RSD＜2.0%）.结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于阿奇霉素干混悬剂的含量测定.     

HPLC法测定远志合剂中细叶远志皂苷的含量

目的建立测定远志合剂中细叶远志皂苷含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（150mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（33∶67）为流动相,检测波长为210 nm,流速1 ml·min-1,进样量为10μl。结果细叶远志皂苷检测浓度的线性范围为5.0~90.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均加样回收率为98.58%,RSD为1.6%（n=9）。结论本方法简便、准确、重复性良好,适用于远志合剂的质量控制。     

HPLC法测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷的含量。方法采用Nucleodur C18Pyramid（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（12∶88）;检测波长：238 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃。结果栀子苷在8.55~68.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为101.6%（n=9）,RSD为1.6%。结论本方法操作简便、结果准确,专属性强,可用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定N393的含量

目的采用HPLC法测定N393的含量。方法选用迪马-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.01mol.L-1磷酸二氢钾（KH2PO4）溶液（65∶35）为流动相,检测波长：220nm。结果N393在6～280μg·mL-1（r=0.9997）范围内线性关系良好,方法平均回收率为99.72%,RSD为0.67%（n=9）。结论本法可用于测定N393的含量。     

壬苯醇醚-9胶囊在比格犬体内的药代动力学研究

目的 建立一种快速、专属的反相高效液相色谱法测定比格犬血浆中壬苯醇醚-9的浓度,研究壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学.方法 6只健康♀比格犬,体质量9.5～10.0 kg,单剂量(192mg/只)口服给药壬苯醇醚-9自制胶囊,采用DiamonsilTM(钻石)ODS柱(200 mm ×4.6 mm,5μm,ID),...     

HPLC 法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的建立HPLC测定人血浆中左氧氟沙星浓度的方法,用于临床患者服用左氧氟沙星后血药浓度监测和药动学研究。方法以加替沙星为内标,采用AgilentZORBAXSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：A相水-冰醋酸（28：1,V／V）,B相乙腈,A相-B相（85：15,V/V）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：35℃,检测波长294nm。结果当左氧氟沙星血药浓度在0．05～5μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．999）;低、中、高3个浓度的绝对回收率分别为85．4％、80．9％、88．8％,方法回收率分别为106．9％、98．2％、101．6％;日内、日间精密度的RSD均小于6％,样品稳定性良好。结论本法简便、灵敏、回收率高,重复性好,可用于患者的血药浓度监测和药动学研究。     

GC法测定羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇的残留量

目的本文建立了羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇残留量的GC法。方法以甲醇-乙腈（25∶75为提取液,采用内标法,以2,6-二甲基苯胺为内标,采用HP-FFAP（30 m×0.32 mm,0.25μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。结果在0.25～2.0μg.ml-1浓度范围内,2-氯乙醇与内标物峰面积的比值与含量线性关系良好,r=0.9990,本方法平均回收率为95.0%～104.1%,RSD为2.8%～4.2%,定量限为0.35μg.ml-1。结论本方法灵敏度高,操作简单易行,结果准确可靠。     

HPLC法测定小儿氨酚匹林片含量的方法改进

目的改进HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的方法。方法色谱柱：SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）。流动相：磷酸盐缓冲液（取0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值至2.6±0.1）-甲醇（70∶30）,检测波长：275 nm,流速：0.8 ml.min-1,进样量：20μl,柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚、阿司匹林检测浓度分别在6.89～41.33μg.ml-1,r=0.9999;11.96～71.78μg.ml-1,r=0.9999,范围内与峰面积线性关系良好。平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.27%,RSD为0.65%（n=6）、阿司匹林为99.59%,RSD为0.40%（n=6）。结论本方法测定操作简便,结果准确,精密度好,优于原方法,可用于小儿氨酚匹林片的含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中福多司坦的浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中福多司坦的浓度。方法采用C18色谱柱（3.5μm,50mm×2.1mm）,以甲醇-0.01%氨水（5∶95,V/V）为流动相,流速：0.2ml/min。结果人血浆内源性杂质对样品测定无干扰,福多司坦的最低检测浓度为0.05mg/L,在0.05～20.0mg/L范围内线性关系良好（r=0.9997）,低中高3种浓度的平均回收率分别为97.70%,100.84%和99.58%,精密度RSD均小于6%。结论本法快速、灵敏、准确,可用于测定人体血浆中福多司坦的浓度。     

HPLC法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的建立一种快速、灵敏、准确的HPLC法测定人血浆中伏立康唑浓度,用于临床上该药的血药浓度监测。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(含0.1%甲酸)(40∶60),流速:1.0ml.min-1,紫外检测波长:256 nm,内标:醋酸可的松,柱温:40℃,进样量:40μl。结果伏立康唑和醋酸可的松的保留时间分别为5.2 min和6.7 min;血浆中伏立康唑线性范围为0.1～10μg.ml-1(r=0.9999),定量下限为0.1μg.ml-1,日内、日间RSD分别<2.07%、4.20%,低、中、高3个浓度提取回收率分别为82.62%、84.26%和78.18%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于临床伏立康唑的血药浓度监测。     

大鼠血浆中紫丁香苷的高效液相色谱法测定及药动学研究

目的建立大鼠血浆中紫丁香苷的高效液相色谱法分析方法,对其静脉给药在大鼠体内药动学过程进行研究。方法采用乙腈沉淀蛋白。色谱柱Agilent C18柱（4.6mm×250mm,5μm,USA）;流动相：甲醇-1%磷酸二氢钾（40∶60,V∶V）;流速：0.8ml/min;柱温：25℃;检测波长：265nm;进样量：20μl。结果大鼠血浆内源性物质对紫丁香苷药物测定无干扰,血药浓度在0.50～30.00μg/ml范围内,浓度对峰面积有良好的线性关系,r=0.9998,提取回收率大于89%,方法回收率在98.3%～100.5%之间;日内、日间精密度RSD均小于10%（n=6）。紫丁香苷在大鼠体内的血药浓度-时间曲线符合二室模型。结论该方法准确、简便、灵敏,可用于紫丁香苷在大鼠体内的药动学研究。     

HPLC法同时测定复方环丙沙星滴鼻液中三组分的含量

目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用：PurospherSTAR RP-18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,调节流速为1.0 ml·min-1,在210 nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。     

SPE-HPLC法测定鼻炎灵片中黄芩苷与欧前胡素的含量

目的建立SPE-HPLC测定鼻炎灵片中的黄芩苷、欧前胡素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱,检测波长：280 nm;流速1.0ml·min-1,进样量10μl。结果黄芩苷在1.311~131.1μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.1%（n=6）;欧前胡素在1.003~100.3μg·ml-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.6%（n=6）。结论该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立鼻炎灵片的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢他啶血药浓度

目的建立测定头孢他啶血药浓度的方法。方法高效液相色谱法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长254nm。结果头孢他啶吼浆浓度在0．5～200．0mg·L^-1范围内线性笑系良好（r=0．9999）。低、中、高3个浓度的方法回收率为94．91％～105．95％,RSD〈12％;提取回收率为89．50％～92．94％,RSD〈5％。结论本方法简便、准确、精密度好,可用于临床药动学研究。