毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。     

离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸

目的：采用离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸。方法：选用IonPacAS11-HC分析柱，25．0mmol／L NaOH＋5％甲醇淋洗液，外接水自动再生，样品经沉淀处理，过滤后进样分析。结果：方法的线性范围广、相关性好（r〉0．999），甜蜜素和苯甲酸样品及标准测定的相对标准偏差（RSD）分别为0．2％～4．8％、3．5％、0．1％～7．6％、0．6％，样品加标回收率分别为90．4％～105．1％、92．0％～106．8％，检出限分别为0．48、0．57mg／kg。结论：与国标方法对比测定的结果表明，该方法的准确度高，适用性较好。     

气相色谱法测定高脂类食品中山梨酸、苯甲酸的含量

目的：建立高脂类食品中山梨酸和苯甲酸的气相色谱毛细管色谱柱检测方法。方法：样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后，通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法，去除脂肪等杂质的干扰，用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。结果：方法的相对标准偏差为1．2％-7．0％，回收率为85．0％。99．2％，最低检出限为1mg／kg。结论：该方法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点．适用于高脂类食品中山梨酸和苯甲酸的检测。     

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。     

梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的：建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法。方法：用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后，以反相C18柱为分离柱，以甲醇-0．02mol／L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，于235nm定量检测。结果：溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离，苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0．1—2．0mg／L（r〉0．999）。最低检测限：苯甲酸为1．5mg/kg，过氧化苯甲酰1．0mg,／kg。回收率范围：苯甲酸为85．60％-104．67％，过氧化苯甲酰为85．00％-90．40％。相对标准偏差（RSD）：苯甲酸为8．05％，过氧化苯甲酰为2．16％。结论：本法准确、可靠、简便、检测限低，适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱方法的研究

目的：建立了毛细管柱气相色谱法测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法：样品用沸水浸提，在碱性条件下甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生后用HP-5石英毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。结果：二氨基甲苯的浓度在0．0005～0．008mg／L范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y：2799＋45628689X（r=0．9997）。最低检测浓度为0．0005mg／L，加标回收率在93．0％-104．3％，相对标准偏差在3．4％-7．7％。结论：方法快速、灵敏、准确，可满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定需要。     

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的：建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法：采用HPl00高效液相色谱一质谱联用系统；C18柱；流动相：甲醇：0．02mol／L乙酸铵=5：95；流速：1ml／min；检测波长：230nm；质谱扫描（m／z）：50～500amu；苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比（m／z）为：121；111；182。结果：在质量范围内线性良好，r=0．9999，苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率92％～105％。结论：方法具有高度的灵敏性和专属性，能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测，是可行有效的检测方法。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸作为防腐剂在食品中应用十分广泛，国家对其用量做了严格规定。熟肉制品中禁止使用苯甲酸，山梨酸的使用量也控制在0．075g／kg以内。然而市场上滥用此类防腐剂的违法行为时有发生，常见检测出加了苯甲酸和山梨酸严重超标的熟肉制品，尤其是牛肉干、猪肉丝这种有一定保质期的肉制品中。目前GB／T5009．29—2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定对熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸前处理未作规定，由于脂肪、蛋白质含量较高，检测时按常规方法处理，不易提取完全，影响检测结果的准确性，同时，样品过滤也有一定的困难。本实验室通过摸索，建立了一种应用高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸的方法。     

高效液相色谱法同时测定酱油或饮料中的8种防腐剂和3种甜味剂

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定酱油或饮料中8种防腐剂和3种甜味剂含量的新检测方法。方法：样品经中性氧化铝柱固相萃取净化，用ODS—C18柱分离，20mmol／LKH2PO4与乙腈为流动相，进行梯度淋洗，紫外变波长检测：230、254nm。结果：8种防腐剂和3种甜味剂均能得到良好分离，在2．50～162μg／ml线性范围内，r=0．999，回收率为97．2％-99．2％之间，RSD为0．66％-5．63％之间（n=6），方法检出限为4～24mg／kg，定量限为12～72mg／kg。结论：该方法灵敏度高，重现性和选择性好，回收率高，易于操作，是检测酱油中8种防腐剂和3种甜味剂的有效定量方法。     

毛细管柱气相色谱法测定酱油中的对羟基苯甲酸酯类

目的：研究毛细管柱气相色谱法测定酱油中的对羟基苯甲酸酯类的方法。方法：使用毛细管柱气相色谱法对按GB／T5009．31介绍的方法进行提取，净化，氮气吹干的样品进行测定。结果：对羟基苯甲酸酯之间能从基线分开，峰形良好，灵敏度好。甲酯，丙酯的相对标准偏差分别为1．5％、2．1％；回收率分别为93．5％、91．5％。结论：对上级部门下发的酱油考核样和市场抽检样进行了测定，测定结果令人满意。     

甲酯化-气相色谱法检测食品中反式脂肪酸

目的：建立检测食品中反式脂肪酸含量的方法，应对国外食品营养标签的新变化。方法：用乙醚提取食品中脂肪，经甲酯化反应后，采用100m长CP-Sil88 FAME毛细管柱、程序升温、FID检测器的气相色谱仪检测。结果：顺、反式脂肪酸的分离良好；检出限为9μg／ml，线性r值为0．998，相对标准偏差（RSD）为0．73％-1．73％，加标回收率为97．4％-101．2％。结论：本法准确、可靠、简捷，可作为检测食品中反式脂肪酸含量的推广方法。     

AC10大孔径毛细管气相色谱法同时测定食品中的6种防腐剂

[目的]通过实验条件优化,建立同时检测食品中6种防腐剂(富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的气相色谱方法.[方法]样品经酸化后用乙醚提取、净化,AC10大孔径毛细管柱,FID检测器,程序升温,外标法定量.[结果]在10～1 000 μg/ml的范围内呈良好的线性关系,6种防腐剂回收率80.0%～92.4%,变异系数为3.0%～8.5%,检出限为3～10 mg/kg.[结论]本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足食品中6种防腐剂的检测要求.     

凝胶渗透-液相色谱法检测食品中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ号

目的：建立一种快速、廉价、实用的食品中苏丹红的检测方法。方法：采用正已烷萃取，凝胶渗透色谱（GPC）法处理样品，去除样品中的大分子油脂和大分子天然色素，最后用高效液相色谱（HPLC）-紫外（UV）法检测食品样品中的苏丹红Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ号（以下简称Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ）。结果：用凝胶渗透色谱法能完全去掉各种食品样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物，至少可去掉样品中多达2g的油脂。按Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ的顺序，方法检测出限分别可达3、4、4、6μg／kg。过凝胶柱的回收率分别为110％-118％，108％-116％，115％-128％，122％-132％（上样量2μg，n=3）和120％-130％，101％-130％，135％-144％，138％-146％（上样量20μg，n=3）。标准曲线浓度范围在0．1—100mg／L时线性关系仍然很好，在对每个浓度水平单次进样的情况下相关系数分别为0．9999，0．9999，0．9981，0．9987。结论：本法技术指标及可操作性优于优于国标GB／T19681—2005。     

毛细管气相色谱法测定食品中的六六六、滴滴涕

[目的]建立食品中六六六、滴滴涕的毛细管气相色谱测定法。[方法]根据食品种类，用不同溶剂提取、净化，经石英毛细管气相色谱柱分离，电子捕获检测器检测，样品与标准品的保留时间、峰面积比较进行定性、定量。[结果]方法定量测定的线性相关系数（r）均≥0．999，回收率范围为90％～103％，相对标准偏差（RSD）为1．4％～9．7％。[结论]方法使用毛细管柱分析样品快速，分离效果好，灵敏度高，结果稳定，线性关系好。     

畜肉中克伦特罗残留的HPLC法测定

目的：建立畜肉中克伦特罗的检测方法。本文对国家食品标准的畜肉中克伦特罗测定的高效液相色谱法的色谱条件和对照品处理进行改进，然后按标准方法进行样品预处理。结果方法简单，峰形理想，分离效果好。方法：应用高效液相色谱法，ODS-C18柱，流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺（250：125：625：1），检测波长入为244nm。结果：测定3批样品，加标回收率为91．0％～92．7％；重复进样RSD=0．71％（n=5）；线形范围：9．96．49．80μg／ml，r=0．9998。结论：该方法准确可靠，能够满足畜肉中盐酸克伦特罗质量控制要求。     

毛细管色谱法检测大蒜及大蒜制品中功效成分的方法研究

目的：本文建立了一种用毛细管色谱检测大蒜素（二烯丙基三硫化物）的方法。方法：以HP-5毛细管柱及FID检测器进行色谱分析。结果：实验结果表明：大蒜素在0．15-2．0mg／ml范围内线性关系良好，其最低检测限0．1mg／ml，平均样品回收率90％～97％，其标准精密度的RSD为0．83％。结论：该方法简便快速，结果准确，重线性好。     

化妆品中8种防腐剂同时测定的气相色谱法

目的 探讨用气相色谱法同时测定化妆品中苯甲醇、苯氧基乙醇、对羟基苯甲酸甲酯(PHBA-Me)、对羟基苯甲酸乙酯(PHBA-Et)、对羟基苯甲酸异丙酯(PHBA-iPr)、对羟基苯甲酸丙酯(PHBA-Pr)、对羟基苯甲酸异丁酯(PHBA-iBu)和对羟基苯甲酸丁酯(PHBA-Bu)等8种防腐剂。方法 样品经甲醇提取后,用5％SE-30填充柱对上述8种防腐剂进行气相色谱分析。结果 该方法对上述8种防腐剂的检出限分别是0．27、0．38、0．78、0．83、0．95、1．40、1．50和2．10 ng;苯甲醇、苯氧基乙醇和PHBA-iPr的线性范围均为25～1000mg／L,PHBA-Me、PHBA-Et、PHBA-Pr、PHBA-iBu和PHBA-Bu的线性范围均为25～500mg／L;回收率92．6％～101.3％;相对标准偏差(RSD)为3．31％～6．44％(n=6)。结论 该方法简便、快速、灵敏、重现性好,能很好地分离上述8种防腐剂,抗干扰能力强,适用于化妆品中防腐剂的检验。     

粉、面制品中添加剂使用的调查分析

目的了解本辖区市售粉、面制品中添加剂（防腐剂、人工合成色素）的使用情况，为食品安全监督管理提供依据。方法抽样采取市场、超市售卖的河粉、肠粉、碱水面、鸡蛋面等粉、面制品进行检测，其中粉制品42份检测苯甲酸、山梨酸，面制品32份检测柠檬黄、日落黄；检测方法采用高效液相法，并对样品前处理及检测色谱条件进行改进。结果改进后的高效液相法得到较满意结果，苯甲酸、山梨酸的加标回收率在99．2％～105．1％，柠檬黄、日落黄的加标回收率在98．2％～103．5％；42份粉制品中9份检出苯甲酸，3份检出山梨酸，检出率28．6％；32份面制品中26份检出柠檬黄，检出率81．2％。结论依据国家标准，防腐剂、人工合成色素在粉、面制品中是不得检出的。此次调查结果显示，食品安全现状不容忽视，应加强食品生产、消费环节的监督管理。