尿囊素乳膏的制备及含量测定

目的制备尿囊素乳膏并建立含量测定方法,制定质量标准。方法采用高效液相色谱法测定尿囊素含量,用SupelcosilLc-18-DB柱,以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(3268,pH7.0)为流动相;流速0.8ml·min-1。结果尿囊素在14.0μg/ml-1～224.0μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.1%,RSD为0.5%(n=6)。结论本品制备简单,疗效较好,用高效液相色谱法测定尿囊素含量结果准确可靠。     

尿囊素乳膏的质量控制

目的建立尿囊素乳膏的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法测定其中主药尿囊素的含量,建立pH值、微生物学、鉴别反应等质控方法。结果尿囊素在0.025～0.2 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.7%(n=9,RSD=1.33%),pH值为6.0～7.0,微生物学检查符合规定,乳膏稳定无变化,无刺激性。结论本方法操作简便、快速准确,可用于尿囊素乳膏的质量控制。     

尿囊素凝胶的制备及含量测定

目的:制备尿囊素凝胶并建立其含量测定方法。方法:以尿囊素为主药,卡波姆-940为基质制备凝胶;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:所制凝胶涂展性好;尿囊素检测浓度的线性范围为12.78～68.16μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD=0.36%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,含量测定方法准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

尿囊素乳膏处方改进及稳定性考察

目的：改进尿囊素乳膏处方,建立质量控制标准,并对稳定性进行初步考察。方法：采用高效液相色谱法测定尿囊素含量;对尿囊素乳膏处方进行调整,提高乳膏稳定性。结果：尿囊素在0．005～0．100mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,高、中、低浓度平均回收率分别为101．22％、100．89％、103．10％,RSD分别为1．62％、1．96％、2．08％。处方调整后,常温贮存6个月尿囊素乳膏含量基本不变,稳定性显著增强。结论：调整所得尿囊素乳膏处方合理稳定,生产工艺简便,含量测定方法准确,适于质控。     

复方尿囊素乳膏的制备及质量控制

目的制备复方尿囊素乳膏，并建立质量控制方法。方法将尿囊素、维生素E等药物和乳膏基质制成复方制剂，并采用高效液相色谱法测定尿囊素的含量。结果尿囊素质量浓度在65．12—520．96μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．2％，RSD为0．46％。结论该制剂制备简单，质量控制方法切实可行。     

NIR结合OPUS软件建立山药中尿囊素定量模型

目的：利用近红外光谱（NIR）结合OPUS软件直接测定山药中尿囊素的含量。方法：对山药样品进行近红外光谱检测并采用高效液相色谱（HPLC）法测定其尿囊素的含量，结合OPUS软件建立NIR光谱特征值与HPLC测定的结果之间的校正模型，进而对预测集样品进行分析。结果：校正样品集经内部交叉验证建立校正模型，内部交叉验证决定系数R^2=95．47，对预测集样品进行外部验证，预测值与真实值的相关系数R^2=95．98。结论：利用NIR技术测定山药样品中尿囊素的含量是可行的，为山药药材的质量控制提供一种快速简便的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定复方盐酸林可霉素凝胶中尿囊素和林可霉素的含量

目的建立复方盐酸林可霉素凝胶中尿囊素和林可霉素的的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax Sax(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(40:60),流速为0.8mL.min-1,柱温为20℃,检测波长为214nm。结果尿囊素和林可霉素浓度分别在7.87～78.72mg.L-1和12.63～88.41mg.L-1内线性关系良好,r分别为0.9999和0.9992;平均回收率分别为101.7%,97.5%,RSD分别为1.68%,1.65%(n=9)。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于同时测定复方盐酸林可霉素凝胶中尿囊素和林可霉素的含量。     

HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量

目的建立HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量,用于中药材及中成药中尿囊素的含量测定。方法色谱柱为Thermo Syncronis HILIC(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为191 nm。结果尿囊素在16 min左右出峰。在0.100 4¹.004μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),其平均回收率(n=6)为101.7%(RSD为1.9%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,能准确有效的控制山药中尿囊素的含量,并将出峰时间推迟至16 min,不易与其他峰重叠而满足中药材及中成药中尿囊素含量测定的需要。     

溶液pH值对尿囊素稳定性的影响

目的考察溶液pH值对尿囊素稳定性的影响。方法将尿囊素配制成pH值为5．0、5．5、6．0、6．5、7．0的水溶液,分别在60℃条件下放置5d和10d,参照缩泉胶囊质量标准中的山药含量测定项的色谱条件（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-水（90：10）作为流动相;检测波长为191nm;进样量：10μL）测定溶液中的尿囊素含量,并与0d的含量进行比较。结果在60℃条件下放置10d．pH值为5．0、5．5、6．0、6．5、7．0的尿囊素溶液含量分别下降1.3％、5．4％、12．0％、32．0％、68．4％。结论尿囊素在pH值为5．0的溶液中稳定性最好,其pH值越高稳定性越差。     

HPLC—ELSD法测定山药中尿囊素含量的研究

目的：建立HPLC—EISD法测定山药中尿囊素的含量。方法：以20％乙醇超声提取，用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定，Hypersil C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（10：90）为流动相，流速为0．8mL·min^-1，雾化温度为35℃，蒸发温度为50℃，载气流速为1．5L·min^-1。结果：尿囊素在5．5～16．5μg范围内线性关系良好，方程为Y=1．283X＋0．3319（r=0．9992），回收率为101．0％（RSD=2．3％）。结论：该方法专一稳定，明显优于现有测定法，可用于山药中尿囊素的测定。     

糖尿乐胶囊中格列本脲的测定

对糖尿乐胶囊中违法添加的格列本脲成分进行确认和定量测定.采用TLC法及HPLC法对格列本脲进行定性鉴别;以对羟基苯甲酸丁酯作为内标物,采用HPLC法对格列本脲进行含量测定.结果批号为20030101、20020928、20030207的样品均检出格列本脲;其含量值分别0.157mg/粒、0.138mg/粒、0.076mg/粒.     

反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊的含量

目的 探讨用反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊中他克莫司含量。方法 采用Agilem Zorbax XDB Cs色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．25％磷酸溶液（65：35），流速为1．0mL／min，检测波长为210nm。峰面积按外标法计算。结果 他克莫司质量浓度在100．1—1001．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为100．3％，RSD小于1．0％（n=9），日内和日间RSD分别为0．4％和0．9％。结论 反相高效液相色谱法简便、快捷、灵敏，可以作为他克莫司胶囊含量的测定方法。     

胃肠健胶囊含量测定方法的改进

目的改进胃肠健胶囊中芍药苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Ultimate^TM XB-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-异丙醇-0．7％醋酸溶液（18：2：80），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。结果芍药苷在0．193～1．158μg线性关系良好（r=0．9997，n=6），平均回收率为96．47％（n=9），RSD为1.93％。结论该法可用于胃肠健胶囊中芍药苷的含量测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定骨折挫伤胶囊中砷的含量

目的建立聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究并确定原子荧光光谱法测定骨折挫伤胶囊中砷的含量的方法。方法采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定骨折挫伤胶囊中砷的限量。结果线性范围为0～16μg·L^-1;相关系数r为0．9994;方法的检出限为0．2879μg·L^-1;平均回收率为95．32％,RSD为3．61％。结论采用本法检测骨折挫伤胶囊中砷的含量,方法灵敏、准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的建立天麻胶囊含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定天麻胶囊中天麻素含量。色谱柱为Hypersil C18，柱温35℃，流动相为乙腈-0．3%磷酸溶液（3：97），进样量10μL，检测波长221nm，理论板数N=7508。结果天麻素线性范围为0．313～3．13μg，r=0．99998；样品平均回收率为101．2％，RSD=2．5％（n=5）；天麻素与其他成分达到基线分离。结论该方法操作简便，结果准确，重现性与稳定性俱佳，可用于天麻胶囊的质量控制。     

他克莫司胶囊含量与溶出方法学研究

目的:建立他克莫司胶囊溶出度及含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定他克莫司胶囊含量与溶出度,流动相为乙腈-水(75∶25),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温50℃,进样量20μL。结果:他克莫司在浓度0.007～0.124 mg.mL-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,Y=12 254 969.460 5X-11 833.369 0,r=0.999 5;溶出度、含量重现性良好,RSD分别为1.08%、0.86%;平均回收率为99.71%(n=9),RSD为0.63%。以水为溶出介质时,需静置6～10 h达到异构平衡,峰面积重复性较好。结论:HPLC测定他克莫司胶囊的含量与溶出度,重现性好、结果准确、易于操作,可用于他克莫司胶囊溶出度及含量检测。     

HPLC-DAD法同时测定复方益肝灵胶囊中水飞蓟宾和五味子醇甲的含量

目的：建立同时测定复方益肝灵胶囊中水飞蓟宾和五味子醇甲含量的方法。方法：色谱柱：Agilent Zorbax SB-Aq（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：水飞蓟宾为287 nm,五味子醇甲为250 nm。结果：水飞蓟宾在0.099 7~1.994 0μg（r=0.999 9）线性关系良好,平均加样回收率99.5%（RSD=0.5%,n=6）;五味子醇甲在0.100 1~2.002 0μg（r=1.000 0）线性关系良好,平均加样回收率97.4%（RSD=1.5%,n=6）。结论：本法简便、可靠、准确,可用于复方益肝灵胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定降糖宁胶囊中梓醇的含量

目的:建立HPLC测定降糖宁胶囊中梓醇含量的方法。方法:色谱柱:Lanbo^?Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.1%磷酸（1:99）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果:梓醇在0.311～1.556μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）;平均回收率为98.3%,RSD为0.5%（n=6）。结论:本方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为降糖宁胶囊中梓醇的含量测定方法。     

HPLC测定畅脉胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立高效液相色谱法测定畅脉胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。方法：采用KromasilC18柱（250mmx4．6mm，5μm），以甲醇-水（85：15）为流动相，流速为1．0ml·min-1，检测波长270nm。结果：丹参酮ⅡA的线性范围为0．21～1．70μg（r=0．9997），平均回收率为99．7％（RSD=1．41％，n=9）。结论：方法简便、准确，可作为畅脉胶囊的质量控制依据。     

高效液相色谱法测定复方胆通胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量

目的建立测定复方胆通胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,AgilentZor-baxExtend—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇·水梯度洗脱;流速：1．0mL·min^-1;紫外检测波长：230am、250nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯线性范围分别为0．9890～9．890μg·mL^-1、1．0560～10．560μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（均为r=0．9999）,平均回收率分别为98．62％、98．89％（n=9）,RSD=2．0％、RSD=1．8％。结论本方法操作简便。结果准确、可靠。