ICP-MS对六味地黄多糖部位微量元素含量及其溶出特性的研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立六味地黄多糖部位中锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、钛(Ti)、镁(Mg)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)和铋(Bi)共25种重金属及微量元素的测定方法,并对其中Al,Fe,Mg,B,Ti,Mn,Zn,Sr,Ba共9种微量元素进行了水及不同醇浓度浸出率的研究。样品经微波消解后,以锗(Ge),铟(In)为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定。各元素的检出限在0.007~2.225μg·L-1;精密度RSD≤4.0%;回收率在84.1%~116%。不同溶剂提取时微量元素的浸出率有较大差异。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于六味地黄多糖部位微量元素的测定,溶出特性的研究结果为多糖部位微量元素形态的研究提供一定的指导意义。     

鸡骨草的化学成分研究

目的研究鸡骨草Abrus cantoniensis全株的化学成分。方法柱色谱及高效液相色谱法分离其成分,光谱法鉴定其结构。结果分离鉴定了18个化合物,分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、羽扇豆醇(Ⅱ)、原儿茶酸乙酯(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、原儿茶酸(Ⅴ)、肌醇甲醚(Ⅵ)、7,3′,4′-三羟基-黄酮(Ⅶ)、腺嘌呤(Ⅷ)、腺嘌呤核苷(Ⅸ)、biflorin(Ⅹ)、isobi-florin(Ⅺ)、相思子碱(ⅩⅡ)、N,N,N-三甲基-色氨酸(ⅩⅢ)、大豆皂苷(ⅩⅣ))、槐花皂苷(ⅩⅤ)、去氢大豆皂苷(ⅩⅥ)、abrisaponin So1(ⅩⅦ)、白桦酸(ⅩⅧ)。结论Ⅲ、Ⅴ、Ⅶ～Ⅺ和皆为首次从本属中得到。除Ⅰ、ⅩⅡ、ⅩⅣ～ⅩⅥ外,其余13个化合物皆为首次从该植物中得到。     

第五期中医函授《内科学》竟赛测验试题参考答案

一、填空 1.脾为(生痰)之源,肺为(贮痰)之器。相火(妄)动、五志(过)极、聚(湿)生痰、肺为(娇)脏、脑为(髓)海,胃为(水谷)之海。2、黄疸,以(身黄)、(目黄)、(小便黄)为主证,其中尤以(目黄)为诊断黄疸的主     

葛根先煎对方剂中有效成分提取率的影响

目的:探讨葛根先煎与否对于葛根黄芩黄连汤和葛根汤中君、臣药有效成分提取率的影响。方法:制备葛根先煎与共煎的样品,采用HPLC-DAD测定样品中葛根素、大豆苷、大豆苷元、黄芩苷、小檗碱的含量,采用GC-MS测定样品中盐酸去甲基伪麻黄碱(NMP)、盐酸去甲基麻黄碱(NME)、盐酸麻黄碱(E)、盐酸伪麻黄碱(PE)、盐酸甲基麻黄碱(ME)的含量,并计算提取率。结果:葛根黄芩黄连汤先煎样品(A)与共煎样品(B)的提取率分别为:葛根素(46.09±0.90)%(、46.59±1.87)%,大豆苷(46.34±2.54)%(、43.67±2.93)%,大豆苷元(34.40±3.03)%(、34.28±2.71)%,黄芩苷(40.39±1.30)%(、39.70±0.60)%,小檗碱(40.92±0.95)%(、41.64±1.28)%,P0.05;葛根汤先煎样品(C)与共煎样品(D)的提取率分别为:葛根素(47.13±2.14)%(、45.68±2.50)%,大豆苷(45.01±3.13)%(、44.44±2.83)%,大豆苷元(33.58±2.60)%(、30.75±3.05)%,NMP(43.35±0.74)%(、42.17±1.21)%,NME(43.78±1.45)%(、42.26±2.48)%,E(49.73±0.54)%(、49.18±0.39)%,PE(40.82±0.92)%(、38.69±2.68)%,ME(49.73±3.13)%(、47.05±2.85)%,P0.05。结论:葛根先煎,对上述两方中君、臣药有效成分提取率基本没有影响。     

2019年我院肾内科中成药用药调查分析

目的:调查分析医院肾内科中成药使用情况,为规范肾内科中成药的使用提供科学基础。方法:选取医院2019年肾内科中成药处方,分析患者疾病构成和中成药使用情况等。结果:共纳入患者322例,疾病构成为慢性肾炎(21.1%)、慢性肾衰竭(16.5%)、肾病综合征(13.0%)、继发性肾病(12.4%)、IgA肾病(10.99%)、急性肾衰竭(9.6%)、其他疾病(9.0%)、肾小管间质肾炎(3.4%)、透析相关并发症(2.2%)、急性肾炎(1.9%)。中成药处方中共有901种次,剂型构成为胶囊(25.3%)、片剂(18.2%)、颗粒(15.0%)、针剂(10.1%)、口服液(9.8%)、丸剂(7.4%)等。中成药使用频数居前15位的是百令胶囊(11.8%)、肾复康胶囊(7.9%)、肾衰宁片(7.4%)、五灵止痛胶囊(6.2%)、麦味地黄口服液(5.7%)、尿毒清颗粒(5.1%)、肾炎舒片(4.4%)、灯盏花素注射液(4.0%)、六味地黄丸(3.0%)、丹参注射液(2.2%)、肾炎片(2.1%)、盐酸川芎嗪注射液(2.0%)、黄葵胶囊(1.7%)、补脾益肾口服液(1.2%)和金水宝胶囊(0.9%)。结论:肾内科使用中成药频率高,以胶囊、片剂等剂型为主,以百令胶囊、肾复康胶囊、肾衰宁片等药物最为常见。     

医方集锦

<正>郭,三十二岁,六月初二日太阴中湿,病势沉闷,最难速功,非极刚以变脾胃两伤不可。生茅术(四钱)、半夏(六钱)、川朴(四钱)、生草果(三钱)、椒目(三钱)、桂枝(五钱)、小枳实(三钱)、生苡仁(五钱)、广皮(三钱)、茯苓皮(五钱)、生姜(一两)。煮三碗,分三次服,十七帖。二十九日,寒湿为病,误用硝黄,致浊阴蟠踞,坚凝如石,苟非重刚,何以直透重围。安边桂(二钱)、熟附子(五钱)、生草果(二钱)、川朴(四钱)、黑川椒(四钱,炒)、茯苓皮(五     

岩黄连化学成分

目的研究岩黄连(CorydalissaxicolaBunting)的化学成分。方法采用、硅胶低压柱层析、制备性薄层层析和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果从岩黄连中分离得到14个化合物,分别为去氢岩黄连碱(dehydrocavidine,1)、黄连碱(coptisine,2)、齐墩果酸(oleanolicacid,3)、刺檗碱(oxyacanthine,4)、胡萝卜苷(daucosterol,5)、别隐品碱(allocryptopine,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、白桦脂醇(betulin,8)、环桉烯醇(cycloeucalenol,9)、白桦脂酸(betulinicacid,10)、β-香树脂醇乙酸酯(β-amyrinacetate,11)、小檗碱(berberine,12)、四氢掌叶防己碱(tetrahydropalmatine,13)、巴马汀(palmatine,14)。结论化合物3~11、14为首次从该植物中分离得到。     

不同间隔时间穴位埋线干预代谢综合征的对比研究

目的:观察不同时间间隔穴位埋线对代谢综合征(MS)的疗效,以期寻找最佳治疗间隔时间。方法:将MS患者随机分为治疗1组35例(脱落4例)和治疗2组35例(脱落3例)。两组均于中脘、梁门(双)、滑肉门(双)、天枢(双)、带脉(双)、关元、大肠俞(双)、脾俞(双)、足三里(双)、阴陵泉(双)、丰隆(双)穴进行埋线治疗,治疗1组间隔时间为7d,治疗2组间隔时间为14d,两组均以42d为1个疗程,共治疗2个疗程。分别于治疗前后测量腰围(WC)、臀围(HC)、腰臀比(WHR)、体质量指数(BMI),血中甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白(HDL-C)、低密度脂蛋白(LDL-C)、空腹血糖(FPG)及糖化血红蛋白(Hb1Ac)含量,记录不良反应出现情况。结果:与本组治疗前比较,两组WC、HC、WHR、BMI及血液TG、LDL-C、FPG、Hb1Ac含量均显著降低(P<0.05),两组HDL-C显著升高(P<0.05)。治疗后,与治疗1组比较,治疗2组WC、WHR、BMI、TG、LDL-C、FPG、Hb1Ac显著升高(P<0.05),HDL-C显著降低(P<0.05)。两组不良反应率差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在保证疗效及安全性的前提下,临床采用穴位埋线干预代谢综合征的优势治疗间隔时间为7d。     

安神息风针法治疗面肌痉挛的临床观察

目的:观察安神息风针法治疗面肌痉挛的疗效。方法:将50例面肌痉挛患者随机分为观察组与对照组,每组25例。观察组取百会、神门(双)、间使(双)、太冲(双)、仆参(双)、翳风(双)、合谷(双)、足三里(双)穴治疗;对照组取地仓(患侧)、迎香(患侧)、四白(患侧)、太阳(患侧)、颧髎(患侧)、翳风(双)、合谷(双)、太冲(双)穴治疗。两组均以相同的针刺方法操作,每日1次,10次为1个疗程,治疗2个疗程后观察临床疗效。结果:观察组总有效率为92.0%,对照组总有效率为80.0%,差异有统计学意义(P0.05)。结论:安神息风针法治疗面肌痉挛疗效更好,值得推广应用。     

微波消解ICP-MS法对活血止痛软胶囊、片、胶囊中30种重金属及无机元素分析

目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定活血止痛制剂(胶囊、片剂、软胶囊)中30种无机元素的方法,并合理评价。方法:样品采用程序升温微波消解处理(胶囊剂47批,片剂29批,软胶囊7批),通过在线内标法以元素72锗(Ge)、115铟(In)、209铋(Bi)为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。结果:钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、铝(Al)元素检测质量浓度线性范围为0.2~20μg/mL,汞(Hg)元素检测质量浓度线性范围为0.2~10 ng/mL,铁(Fe)元素检测质量浓度线性范围为0.8~80μg/mL,镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铊(Tl)、金(Au)、钯(Pd)、铱(Ir)、锇(Os)、铑(Rh)、钌(Ru)、硒(Se)、银(Ag)、铂(Pt)、锂(Li)、锑(Sb)、钡(Ba)、钼(Mo)、铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)元素检测质量浓度线性范围为0.5~300 ng/mL(r均大于0.998)。回收率为88.3%~120.4%,RSD为0.9%~5.9%。制剂中Ca、Na、K、Fe等人体有益元素显著高于其他无机元素,另参照现行药典标准中活血止痛胶囊Pb、As、Hg重金属限度综合评价,其胶囊剂和软胶囊中Pb、As、Hg元素残留量符合相关限度要求,6批片剂中Pb超出以上限度,存在一定用药安全隐患。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于活血止痛制剂中多元素检测,为元素风险监控及质量评价提供技术参考。     

壮药鸡尾木的化学成分及其细胞毒活性

采用硅胶、MCI、ODS柱色谱等色谱技术,从鸡尾木95%乙醇提取物中分离得到14个化合物。经波谱数据分析并结合文献对照,分别鉴定为槲皮素(1)、山柰酚(2)、(+)-儿茶素(3)、秦皮苷(4)、原儿茶酸(5)、没食子酸(6)、没食子酸甲酯(7)、没食子酸乙酯(8)、罗布麻酚A(9)、巴卡亭(10)、酵母甾醇(11)、鞣花酸(12)、3,3’,4’-三甲氧基鞣花酸(13)、N-benzoylL-phenylalaninyl-N-benzoyl-L-phenylalaninate(14)。除化合物6以外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物1,2,6具有一定的抑制肿瘤细胞增殖作用。     

类风湿性关节炎患者中医辨证分型及其与微量元素关系的探讨

人体是由很多元素组成的,某些元素代谢失常,即可引起人体生理功能和结构的变化,而发生疾病。依其在体内含量不同,目前一般将占人体总重量万分之一以上的元素,称为"宏量元素";将占人体总重量万分之一以下的元素,称为"微量元素"。一般认为:铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、硒(Se)、镍(Ni)、钼(Mo)、钴(Co)、钒(V)、锡(Sn)、氟(F)、碘(I)、锶(Sr)是人体必需的14种微量元素。     

皱叶黄杨生物碱化学成分研究北大核心

目的:研究皱叶黄杨Buxus rugulosa Hatusima的化学成分。方法:利用多种色谱分离方法及NMR谱图分析鉴定化合物结构。结果:从皱叶黄杨枝叶中分离得到10个黄杨生物碱,分别鉴定为:buxruguline F(1)、(-)-(E)-buxenone(2)、(-)-(Z)-buxenone(3)、trans-cyclosuffrobuxinine(4)、(-)-cyclosuffrobuxinine M(5)、(+)-16α-acetoxybuxabenzamidienine(6)、N_(20)-acetylbuxamine G(7)、N_(20)-acetylbuxamine E(8)、cyclovirobuxine-D(9)、cyclobuxosuffrine(10)。结论:其中,化合物1为新化合物,化合物2、3、5为首次从皱叶黄杨中分离得到。     

针灸拔罐治疗产后痹症验案

自 198 5年开诊以来 ,我诊所收治包头、西四盟、河北等地产后痹证患者千例余 ,采用祖国传统医学针刺、艾灸、拔罐治疗产后痹症 ,取得满意疗效 ,现报道如下。1　治疗方法1.1　第一阶段 :(ａ)扶正为主 ,整体观念着手 ,综合调理。健脾胃、调治肠 ,增气血。主穴 :内关 (双 )、中脘、足三里 (双 )。配穴 :①胃脘疼、满、吐时 ,加针肝俞 (双 )、胆俞 (双 )、脾俞透胃俞 (双 )、上脘、梁门 (双 )、左不容、左承山、公孙 (双 )、合谷(双 ) ,如吐剧 ,加针曲泽 (双 )、委中 (双 ) ,三棱针放血 ,多艾条灸足三里。②腹疼、满、鸣、泻时 ,加针天枢 (双 )…     

结直肠癌患者术前疾病不确定感的影响因素及治疗性沟通护理的意义

目的:探讨结直肠癌患者术前疾病不确定感的影响因素及治疗性沟通护理对患者生活质量的影响。方法:将结直肠癌患者180例按照随机数字表法分为观察组91例、对照组89例,对照组进行常规护理,观察组在对照组常规护理的基础上进行治疗性沟通护理,内容包括护患关系沟通、客观评估沟通、针对性治疗沟通。入院当天、出院时,分别进行Mishel疾病不确定感量表(MUIS)、生活质量核心问卷(QLQ-C30)测评。结果:护理干预前2组患者对疾病不确定感总分为68~123分,平均(92.17±8.75)分,属中等水平。干预后观察组疾病不确定感、不明确性、复杂性得分分别为(67.36±6.28)分、(35.23±4.76)分、(13.58±2.85)分,均明显低于对照组(70.32±7.13)分、(40.68±5.23)分、(16.76±3.43)分,差异有统计学意义(P0.01)。1)初中至大专文化程度患者疾病不确定感、不明确性、复杂性得分分别为(78.24±8.16)分、(43.55±6.27)分、(19.67±3.97)分,高于大专以上文化程度的(73.39±7.67)分、(40.73±5.56)分、(15.53±3.03)分,差异有统计学意义(P0.05)。2)家庭月均收入≤3000元患者疾病不确定感、不明确性、复杂性得分分别为(80.12±7.69)分、(44.95±6.49)分、(19.96±4.21)分,高于收入3000元得分(72.58±7.45)分、(38.79±5.32)分、(15.24±3.22)分,差异有统计学意义(P0.05)。3)自费患者疾病不确定感、不明确性、复杂性得分分别为(75.67±7.78)分、(45.12±6.27)分、(19.25±3.23))分,高于医保/农合得分(71.35±7.28)分、(38.53±5.28)、(14.93±3.06)分,差异有统计学意义(P0.05)。4)内向性格患者疾病不确定感、不明确性、复杂性得分分别为(76.67±8.03)分、(43.75±6.29)分、(19.15±3.98)分,高于外向性格得分(72.52±7.59)分、(38.23±5.16)分、(15.21±3.12)分,差异有统计学意义(P0.05)。生活质量问卷QLQ-C30评分,观察组患者干预后情绪功能(72.5±16.8)分、角色功能(68.9±23.5)分、社会功能(64.6±22.3)分、躯体功能(70.3±20.6)分、认知功能(76.8±25.2)分和整体生活质量(69.5±21.3)分均高于对照组得分(64.1±15.7)分、(56.7±22.3)分、(58.3±20.1)分、(64.5±19.1)分、(68.5±22.8)分、(59.4±18.2)分,差异有统计学意义(P0.05)。结论:治疗性沟通护理能明显降低结直肠癌患者术前对疾病的不确定感,能提高患者生活质量。     

苦参中具有酪氨酸酶抑制活性的异戊二烯化黄酮

苦参根(3kg)用甲醇室温提取7d,得到甲醇提取物(352g)。将其混悬于水中,用二氯甲烷、乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯部分显示酪氨酸酶抑制活性,此部分上硅胶柱,用丙酮-己烷洗脱得到8个部分,其中活性部分进一步分离,得到12个化合物。经鉴定,分别为苦参醇E(90mg)、苦参醇B(100mg)、苦参黄酮G(sophoraflavanoneG,80mg)、苦参醇L(60mg)、苦参醇M(30mg)、次苦参黄素(50mg)、kurarinone(20mg)、苦参醇L(90mg)、鸦胆醇(kosamol,40mg)、去甲苦参素(norkurarinol,143mg)、苦参素(kurarinol,72mg)、苦参醇H(80mg)。其中次苦参黄素、kurarinone和norkurarin…     

野马追化学成分

对野马追Eupatorium lindleyanum的化学成分进行研究。采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法对其乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,并根据其理化性质及波谱数据鉴定结构。从野马追中分离得到16个化合物,分别鉴定为东莨菪素(scopoletin,1)、6,7-二甲氧基香豆素(6,7-dimethylesculetin,2)、泽兰叶黄素(nepetin,3)、泽兰黄素(eupatrin,4)、木犀草素(lute-olin,5)、异槲皮苷(isoquerecitrin,6)、棕矢车菊素(jaceosidin,7)、槲皮素(quceritin,8)、山柰酚(kaempferol,9)、芦丁(rutin,10)、线蓟素(cirsiliol,11)、蒲公英甾醇乙酸酯(taraxasteryl acetate,12)、伪蒲公英甾醇乙酸酯(pseudotaraxasteryl acetate,13)、伪蒲公英甾醇(pseudotaraxasterol,14)、丁酸(butanoic acid,15)、正十六烷酸(n-hexadecanoic acid,16)。其中化合物1～6,11,13,15为首次从野马追植物中分离得到。     

银杏叶中黄酮类成分的研究

 目的分离鉴定银杏叶中的黄酮类成分。方法95%乙醇提取,硅胶及Sephadex LH20柱层析分离,用UV,IR,NMR和MS等方法确定结构。结果分得7个黄酮类成分,分别为槲皮素(quercetin,Ⅰ)、山萘酚(kaempferol,Ⅱ)、异鼠李素(isorhamnetin,Ⅲ)、芫花素(ginkwanin,Ⅳ)、金松双黄酮(sciadopitysin,Ⅴ)、银杏素(ginkgetin-Ⅵ)、和异银杏素(isoginkgetin,Ⅶ),以及7个其它类型成分,分别为三十烷酸(triacontanoic acid,Ⅷ)、二十八醇(octacosanol,Ⅸ)、白果醇(ginnol,Ⅹ)、二十九烷(nonacosane,Ⅺ)、β谷甾醇(βsitosterol,Ⅻ)、棕榈酮(palmitone,ⅩⅢ)和胡萝卜苷(daucosterol,ⅩⅣ)。结论其中化合物Ⅳ,Ⅷ,Ⅸ,Ⅺ,ⅩⅢ,ⅩⅣ为首次从银杏叶中分离得到。     

麸炒白术化学成分的研究

目的:研究麸炒白术的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物结构。结果:从麸炒白术70%乙醇水提取物中鉴定了20个化合物,分别为苍术酮(1)、蒲公英萜醇乙酯(2)、白术内酯Ⅶ(3)、白术内酯Ⅰ(4)、双白术内酯(5)、双表白术内酯(6)、杜松脑(7)、白术内酯Ⅱ(8)、白术醚(9)、8-表白术内酯Ⅱ(10)、8-表白术内酯Ⅲ(11)、白术内酯Ⅲ(12)、4R,15-环氧白术内酯Ⅱ(13)、4R,15-环氧-8β-羟基白术内酯Ⅱ(14)、桉叶-4(15)、7-二烯-9α,11-二醇(15)、β-谷甾醇(16)、白术内酯Ⅳ(17)、豆甾醇(18)、葡萄糖(19)、蔗糖(20)。结论:化合物15为首次从中药白术中分离鉴定。本文首次报道麸炒白术的系统性化学成分研究。     

参芪瓜蒌薤白半夏汤治疗肝肾阴虚型冠状动脉粥样硬化性心脏病合并糖尿病50例

目的探究参芪瓜蒌薤白半夏汤治疗肝肾阴虚型冠状动脉粥样硬化性心脏病(简称冠心病)合并糖尿病的临床效果。方法将100例肝肾阴虚型冠心病合并糖尿病患者,随机分为观察组(50例)和对照组(50例)。对照组采用常规西药治疗,观察组在对照组基础上联用参芪瓜蒌薤白半夏汤进行治疗。比较两组患者的生活质量、血脂、血管内皮功能和疗效。结果经卡方检验,观察组的总有效率(84.00%)显著高于对照组(64.00%),差异具有统计学意义(P0.05)。治疗后两组患者的甘油三酯(triglyceride,TG)、胆固醇(cholesterol,TC)、低密度脂蛋白胆固醇(low-density lipoprotein cholesterol,LDL-C)及内皮素(Endothelin,ET)水平均降低(P0.05),且观察组患者的TG、TC、LDL-C及ET水平低于对照组(P0.05)。治疗后两组患者的生理功能(physiological Function,PF)、社会职能(social function,SF)、躯体疼痛(bodily pain,BP)、精力(vitality, VT)、总体健康(general health,GH)、情感职能(role emotional,RE)、生理职能(role physical,RP)、精神健康(Mental Health,MH)评分、高密度脂蛋白胆固醇(high density lipoprotein cholesterol,HDL-C)、一氧化氮(nitric oxide,NO)水平均升高,且观察组患者的的PF、RP、BP、GH、VT、RE、SF、MH评分、HDL-C及NO水平高于对照组(P0.05)。结论在常规西药基础上,参芪瓜蒌薤白半夏汤治疗冠心病合并糖尿病肝肾阴虚证的临床效果较好,可有效调节血脂代谢,减轻血管内皮损伤,改善患者生活质量,值得临床推广应用。