N-苯基马来酰亚胺最佳合成工艺条件的研究

目的 研究N-苯基马来酰亚胺合成新工艺。方法 以乙酸乙酯作溶剂、醋酐作脱水剂、醋酸钠作催化剂合成N-苯基马来酰亚胺，采用正交实验方法确定最佳工艺条件。结果 脱水剂用量为15ml、催化剂为20mmol、反应温度为55℃、反应时间为60min时N-苯基马来酰亚胺的收率可达89％。结论 产品经晶形、熔点和红外光谱分析确定为目标产品。     

磺胺醋酰钠滴眼液无菌检查方法验证

目的：验证磺胺醋酰钠滴眼液的无菌检查方法。方法：依据《中国药典》2010年版二部附录ⅪH无菌检查法,采用薄膜过滤法对磺胺醋酰钠滴眼液进行无菌检查方法研究。结果：供试品对照组和空白对照组均无菌落生长,试验组菌与阳性对照菌生长情况相似,均生长良好。结论：采用薄膜过滤法,用500 ml 0.9%无菌氯化钠注射液冲洗,可消除磺胺醋酰钠滴眼液的抑菌活性,使检验结果更准确可靠。     

关于磺胺醋酰钠溶液配制的补充说明

本刊4月份32页刊登“沙眼诊断和防治”一文中,34页左栏“磺胺醋酰钠溶液配制的方法”、先后读者来信訽问按照该法配制的溶液,病人感觉疼痛难忍,问题在那里?除了个别答复外,特此补充说明如下:用磺胺醋酰配制磺胺醋酰钠水剂时,应加入适当的氢氧化纳,才可以得到溶解度高的磺胺醋酰钠,计算方法:     

维生素C催化合成阿司匹林的条件研究

目的:以维生素C为催化剂、水杨酸为原料、醋酐为酰化剂,合成阿司匹林.方法:采用乙酰化法合成.结果:初步确定了合成条件,温度为80℃,反应时间为40 min,维生素C用量为0.2 g,收率为56.8%.结论:本方法可行,合成条件需进一步完善.     

1，6－二磷酸果糖的制备和应用

苯甲酰乙基四氢异喹啉类化合物的合成及对心血管的活性黄彦合，王礼琛，黄嘉梓．药学学报，１９９５，３０（４）：２６９～２７３利用药物拼合原理，将四氢异喹啉与苯甲酰乙基胺结合起来，设计合成了１２个苯甲酰乙基四氢异喹啉类衍生物。用醋酐或苯乙酰氯与芳乙胺反应制...     

2，5－二乙酰氧甲基－3，6－二甲基吡嗪的合成及工艺优化

目的：对2,5－二乙酰氧甲基－3,6－二甲基吡嗪的合成及工艺进行优化。方法：以川芎嗪为原料,通过H2O2氧化、醋酐酯化两步反应合成目标化合物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率;通过考察反应温度和时间对产率的影响优化两步合成工艺;产物结构经红外光谱、紫外光谱、质谱和磁共振谱确证。结果：合成N,N’－二氧四甲基吡嗪时,98℃反应12h较佳;合成2,5－二乙酰氧甲基－3,6－二甲基吡嗪时,100℃反应4h较佳。结论：时间和温度是影响产率的主要因素,此工艺优化方法具有原料易得、反应设施条件简单、适合车间厂房大批量生产等优点。     

2,5-二乙酰氧甲基-3，6-二甲基吡嗪合成工艺改进

目的优化2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成工艺。方法以川芎嗪为原料,在冰乙酸条件下经过30%H2O2氧化后,采用液态加料法与醋酐酯化反应得到目标产物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率,并考察反应温度和时间对酯化反应产率的影响。结果改进了合成工艺,简化了操作,总产率提高到69.12%。结论改进后的工艺切实可行,可操作性好,更适合工业化生产     

头孢他美酯的合成实验研究

目的: 探讨以头孢他美与特戊酸碘甲酯为原料,合成头孢他美特戊酰氧甲酯路线的可行性,研究原料配比、催化剂、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.方法: 在极性非质子性溶剂N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在一定反应温度和反应时间下,用碱作催化剂,以头孢他美与特戊酸碘甲酯为原料,合成头孢他美特戊酰氧甲酯,并优化反应条件.结果: 在极性非质子性溶剂N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在三乙胺催化下,反应温度20～23 ℃,以头孢他美与特戊酸碘甲酯为原料,合成头孢他美特戊酰氧甲酯的路线是最佳合成路线,收率可达84%.结论: 原料配比、碱、反应温度、反应时间等因素对产品质量、色泽、收率有很大影响.     

在哈克流变仪中反应加工合成氟硅聚合物

以硅醇钠为引发剂,二甲基亚砜（DMSO）为促进剂,在哈克流变仪的反应釜腔内合成聚三氟丙基甲基硅氧烷（PMTFPS）。考察了促进剂浓度、反应温度和时间等因素对PMTFPS的数均分子量和产率的影响,当DMSO促进剂浓度为0.017 mol/L,聚合温度为100 ℃,反应时间为2.5 min时,达到最优的聚合条件,此时得到的PMTFPS的数均分子量为2.47×105,产率为86.5%。进一步增加促进剂浓度、提高反应温度及延长反应时间,PMTFPS的分子量和产率不断下降。     

磺胺醋酰钠滴眼液的化学动力学考察

为了保证自制制剂质量,达到临床用药安全有效,利用等温加速试验法,进行磺胺醋酰钠滴眼液的化学动力学考察,计算出不同温度下本品的贮藏期,并和留样观察产品作对照,现报告如下:     

醋酸甲酯与合成气一步合成醋酸乙烯

以醋酸甲酯、合成气为原料,碘化铑为主催化剂,碘甲烷为助催化剂,碘化锂、醋酸锂为促进剂,醋酸锌为裂解催化剂,一步合成醋酸乙烯,考察了反应温度、压力和时间对醋酸甲酯转化率和产物选择性的影响。结果表明,随着反应温度的升高、H₂分压的增大以及反应时间的延长,醋酸甲酯转化率和醋酸乙烯选择性均先增大后减小;随着CO分压的增大,醋酸甲酯转化率逐步增大,醋酸乙烯选择性先增大后减小。最佳反应条件为:反应温度180 ℃,CO分压2.0 MPa,H₂分压2.5 MPa,反应时间6 h;在此反应条件下,醋酸甲酯转化率达到87.26%;醋酐、二醋酸亚乙酯和醋酸乙烯的选择性分别为30.14%,26.57%和5.44%。在间歇反应釜中进行了醋酸甲酯与合成气一步合成醋酸乙烯过程的本征动力学研究,建立了幂函数型动力学模型,回归了动力学模型参数,并经检验证明模型是合适的。     

玻璃酸钠联合抗炎药治疗沙眼性干眼病的疗效研究

目的:研究单纯磺胺醋酰钠、玻璃酸钠及其联合用药治疗沙眼性干眼病的临床疗效。方法:选取沙眼性干眼病患者62例(124眼),随机分为抗炎组21例(42眼)、泪液组20例(40眼)和联合组21例(42眼)。抗炎组仅用15%磺胺醋酰钠眼液点眼,每日3次;泪液组仅用0.1%爱丽眼液(主要成分为玻璃酸钠)点眼,每日2次;联合组交替给予15%磺胺醋酰钠眼液和0.1%爱丽眼液点眼,每日5次。均连续治疗1个月后评价疗效,比较3组治疗前后的临床症状和检查泪液基础分泌试验(SIt)、泪膜破裂时间(BUT)及荧光素染色试验。结果:3种治疗方法均可明显改善主观症状、SIt、BUT和荧光素染色程度;但联合组的主观症状、SIt、BUT和荧光素染色的改善程度明显优于抗炎组和泪液组(P<0.05,P<0.01);玻璃酸钠人工泪液无明显不良反应。结论:玻璃酸钠联合抗炎药可明显改善沙眼性干眼病,提高其疗效。     

药物的不良反应(五)

合成抗菌药物1.磺胺类药物磺胺类药物为比较常用的一类合成抗菌药物,具有抗菌谱广、可口服、吸收迅速等优点。这类药物只能抑菌不能杀菌,单独应用易产生耐药性,如与甲氧苄氨嘧啶(TMP)合用,可加强磺胺药的抗菌作用,使磺胺药的应用更为普遍。磺胺药分全身感染用磺胺、肠道磺胺、外用磺胺。全身感染用磺胺口服后可吸收,常用的有磺胺甲基异唑(SMZ)和磺胺嘧啶,SMZ与TMP合用就是我们常用的复方新诺明(SMZCO)。肠道磺胺口服后吸收很少,主要在肠道中起抑菌作用。而外用磺胺主要包括磺胺醋酰钠、磺胺嘧啶银等。泌尿系统有结晶析出属于磺胺类药…     

PBL教学法在药物化学教学改革磺胺醋酰钠合成中的探索应用

目的 探索基于问题的教学模式(problem-based learning,PBL)对药物化学实验磺胺醋酰钠的合成教学效果的促进作用.方法 2018年9月-2019年1月选取学校高职2017级(二年级)药学专业122人为研究对象,由于药物化学的重要基础是有机化学,故两实验组根据上一学期有机化学期末卷面成绩分为PBL教学组和传统讲授法两个组,以问卷及对问题的理解和解答形式评价教学效果.结果 在各种教学效果比较后,总体课程满意度PBL教学组比传统教学组更好,差异有统计学意义(P＜0.05).实验卷面测试PBL教学组测验平均(90.12±0.53)分高于传统教学组测验平均(81.78±0.68)分,差异有统计学意义(P＜0.05).问卷分析和考卷结果显示,PBL教学方法组在学生课堂气氛优于传统讲授式教学组,可提高学生对磺胺醋酰钠合成的理解和掌握程度,且增加学生的学习自信心及主动学习能力,且对课堂有较好的满意度.结论 相对常规教学法,通过尝试PBL教学法在药物化学课程中的应用,其能够提高教学效果,利于师生共同进步.     

PBL教学法在药物化学教学改革磺胺醋酰钠合成中的探索应用

目的 探索基于问题的教学模式(problem-based learning,PBL)对药物化学实验磺胺醋酰钠的合成教学效果的促进作用.方法 2018年9月-2019年1月选取学校高职2017级(二年级)药学专业122人为研究对象,由于药物化学的重要基础是有机化学,故两实验组根据上一学期有机化学期末卷面成绩分为PBL教学组和传统讲授法两个组,以问卷及对问题的理解和解答形式评价教学效果.结果 在各种教学效果比较后,总体课程满意度PBL教学组比传统教学组更好,差异有统计学意义(P＜0.05).实验卷面测试PBL教学组测验平均(90.12±0.53)分高于传统教学组测验平均(81.78±0.68)分,差异有统计学意义(P＜0.05).问卷分析和考卷结果显示,PBL教学方法组在学生课堂气氛优于传统讲授式教学组,可提高学生对磺胺醋酰钠合成的理解和掌握程度,且增加学生的学习自信心及主动学习能力,且对课堂有较好的满意度.结论 相对常规教学法,通过尝试PBL教学法在药物化学课程中的应用,其能够提高教学效果,利于师生共同进步.     

磺苄西林钠的合成工艺改进

目的:改进磺苄西林钠的合成工艺。方法:以苯乙酸为原料,经磺化、手性拆分、酰氯化后,再与6-氨基青霉烷酸(6-APA)缩合、成盐制备磺苄西林钠。结果:对磺化反应和缩合反应进行了工艺改进。反应总收率为46%,产品结构经IR、1HNMR等数据确证。结论:本工艺操作过程简单,反应时间缩短,收率提高,适合工业化生产。     

利用铬酸与三价锑在冰醋酸溶液中的氧化还原反应测定锑的含量

O.Tomicek曾报导,铬酸与三阶锑在冰醋酸溶液中的反应可用来定量测定三阶锑。有砷同时存在亦无干扰。砷锑共存时一般容量法如碘量法,碘酸钾法等都需分离砷后才能应用以测定锑。手续麻烦。O.Tomicek报告的方法较为简便,但未曾详细报告测定条件。考虑到溶解样品常是利用盐酸与锑形成H_3SbCl_6的反应,因此滴定溶液中含有一定量的水分。如果按照一般方法加醋酐以去除水分,则滴定溶液又会含有一定量的醋酐,显然滴定溶液中的水分,醋酐和盐酸的存在量,对测定结果的影响,就有探讨的必要了,我们以甘汞(饱和氯化钾溶液)和白金电极用电位法进行了上述各滴定条件的探讨。     

亚氨基二乙酸及其盐酸盐合成条件的改进

本文研究了合成亚氨基二乙酸及其盐酸盐的最合适反应条件,包括试剂比,反应温度,反应时间等,此法可降低盐酸用量,获得盐的产率60～64％。     

抗真菌化合物2-丁氧基苯甲酰胺的合成

2-丁氧基苯甲酰胺(2-Butoxybenzamide)是水扬酸的衍生物。国外曾报导用水杨酰胺作原料进行合成及其具有抗真菌作用,国内尚未见有报导。为试验其抗真菌活性,作者采用水杨酸甲酯为原料经下列反应合成2-丁氧基苯甲酰胺。上述方法由Ⅰ合成Ⅱ,反应温度从文献的沸腾温度降为70～75℃,反应温和,适当延长反应时间,收率由文献的70～80％,提高到80～90％。本法合成的2-丁氧基苯甲酰胺为白色针状结晶;无臭;熔点75～76℃;经紫外光潜、红外光谱及质谱测定,均证明其结构确实。其溶解性:易溶于氯仿、     

单管法酸水解合成18F-FDG中反应条件的探讨

[目的]优化单管酸水解合成18F-FDG的标记反应条件,缩短合成时间,提高其产率和稳定性.[方法]通过探讨催化剂、前体三氟甘露糖和1.0 N盐酸的不同用量对标记产率的影响,同时对反应的温度和水解时间进行优化,缩短标记时间,得到最佳的合成标记条件.[结果]合成标记18F-FDG的最佳反应条件为:催化剂、前体三氟甘露糖和1.0 N盐酸的用量分别为1.2 mL、18～25 mg、1.4 mL,反应的最佳温度为118℃,水解时间14 min,反应的总时间从45 min缩短为33 min,未校正的标记产率从51.6%提高到60.8%,提高了约9%,放射化学纯度为99%.[结论]通过优化标记18F-FDG的条件,能有效缩短反应时间,提高其标记产率,得到了高质量的PET示踪剂.