HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷等5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃;检测波长：230 nm(芍药苷),321 nm(阿魏酸),254 nm(芦丁),283 nm(柚皮苷和新橙皮苷);流速1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为4.772 6～190.903 7μg·mL^-1(r=0.999 3),0.391 6～24.477 2μg·mL^-1(r=0.999 7),9.190 5～459.523 0μg·mL^-1(r=0.999 7),4.613 9～184.555 4μg·mL^-1(r=0.999 4),5.007 8～200.310 9μg·mL^-1(r=0.999 3),加样回收率(n=9)分别为99.6%、100.8%、99.1%、98.9%、98.4%,RSD为1.5%～2.4%。...     

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中芍药苷甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定复方软骨素片中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用HPLC法;Diamonsil Plus C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱：0～6 min, 10%A→14%A;6～12 min, 14%A→19%A;12～35 min, 19%A→50%A;35～36 min, 50%A→100%A;36～45 min, 100%A→10%A,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长237 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为7.04～140.80μg·mL^-1(r=0.999 9),2.06～41.20μg·mL^-1(r=1.000 0),30.10～602.00μg·mL^-1(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.1%、98.5%、100.6%,RSD分别为1.18%、0.90%、0.65%。测定3批样品,结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的含...     

HPLC梯度洗脱法同时测定壮血药酒中4种成分的含量

目的建立同时测定壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯4个主要成分含量的高效液相色谱检测方法。方法采用依利特C18柱;流动相A为乙腈-甲醇(1∶2),流动相B为0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为1.1 mL/min;柱温为25℃;检测波长λ_1=283 nm(新北美圣草苷和柚皮苷),λ2=222 nm(补骨脂素和佛手柑内酯)。结果在优化的色谱条件下,新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的线性范围分别为6.52~130.40μg/mL(r=0.999 7)、6.61~132.20μg/mL(r=0.999 3)、6.75~135.00μg/mL(r=0.999 6)、4.05~81.00μg/mL(r=0.999 9);4种成分的平均加样回收率(n=6)分别为96.94%、99.14%、98.09%、96.87%,RSD分别为0.75%、0.52%、1.18%、1.02%。结论该方法简便快捷,回收率、重复性良好,可用于壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量分析。     

HPLC-波长切换法同时测定活血散中3个主要成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定活血散中栀子苷、芍药苷、柚皮苷的含量。方法 采用HPLC-PDA法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1;柱温为35℃;PDA检测器,对3个主要成分设定不同波长进行定量,其中芍药苷为230 nm,栀子苷为238 nm,柚皮苷为283 nm。结果 栀子苷、芍药苷、柚皮苷分别在16.03～160.3μg·m L^-1,10.02～100.2μg·m L^-1,4.010～40.10μg·m L^-1内线性关系良好;平均回收率分别为98.8%,98.2%和98.1%;RSD分别为0.80%,1.23%和0.93%。结论 本方法快速、简便、准确、重现性好,可作为控制活血散质量的方法。     

HPLC-CAD法同时测定益肺清化颗粒的七种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)同时测定益肺清化颗粒中甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的含量。方法 色谱柱为Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm, 3.5μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^-1,柱温箱的温度为30℃,电雾式检测器雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果 甘草苷、黄芪甲苷、紫菀酮、桔梗皂苷D、苦杏仁苷、麦冬皂苷D、熊果酸的线性范围分别为4.0～80μg·mL^-1、6.0～120μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、10～200μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、1.0～20μg·mL^-1、2.5～50μg·mL^-1(r≥0.9994)。7种成分的平均回收率在98.4%～101.5%之间,RSD均小于2%,分别为0.9%、1.6%、1.7%、1.2%、...     

离子色谱法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠和抗氧剂的含量

目的：建立一种离子色谱方法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠与抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法：采用磺酸型聚苯乙烯苯乙烯二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H型(Aminex HPX-87H)为色谱柱,流动相为0.005 mol·L^-1硫酸-乙腈(85∶15),柱温为40℃,检测波长200 nm,流速为0.6 mL·min^-1,进样量为20μL。结果：果糖和乳酸钠浓度分别在1.60～2.39 mg·mL^-1(r=0.999 5)、0.24～0.36 mg·mL^-1(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.28%(n=9)、99.75%(n=9),RSD分别为0.66%和0.69%;亚硫酸氢钠浓度在0.00025～0.075 mg·mL^-1范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限和检测限分别为0.25μg·mL^-1和0.10μg·mL^-1;平均回收率为99.63%,RSD为1.20%(n=12)。结论...     

咽炎片中5个成分的含量测定及质量分析

目的 建立HPLC法同时测定咽炎片中5个成分芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮的含量测定方法,考察咽炎片的整体质量情况。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸)、213 nm(款冬酮);柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^-1。采用SPSS 20.0软件对5个成分的含量测定结果进行统计学分析。结果 芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮分别在6.35～402.74μg·mL^-1、1.89～120.91μg·mL^-1、1.22～77.95μg·mL^-1、1.04～66.39μg·mL^-1、1.25～80.40μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)在96.61%～99.91%。通过测定50批咽炎片中5个成分的含量,发现咽炎片的质...     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

HPLC同时测定肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法 色谱柱为岛津Eclipse-XDB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸(40∶60),流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果 吴茱萸碱y=102097.5127x+1168.9695(r=0.9999),线性范围为0.5016～5.0160μg·mL^-1,平均回收率为101.52%,RSD=1.87%(n=6);吴茱萸次碱：y=524410184x-316.7073(r=0.9998),线性范围为0.5021～5.0209μg·mL^-1,平均回收率为101.56%、RSD=2.06%(n=6);木香烃内酯：y=1757575.24234x-75774.20833(r=0.9996),线性范围为0.0299～0.2993 mg·mL^-1,平均回收率为100.05%、RSD=1.26%(n=6);去氢木香内酯：y...     

固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（24∶76）,检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min^-1。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998¹99.9μg·mL^-1（r=1.000）、0.6356³1.78μg·mL^-1（r=0.9999）、0.4940²4.70μg·mL^-1（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

HPLC法同时测定感冒疏风片中5个成分的含量

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定感冒疏风片中芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸5个成分的含量。方法 采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm(0～14 min,检测芍药苷;25～30 min,检测5-O-甲基维斯阿米醇苷)、275 nm(14～25 min,检测甘草苷;30～40 min,检测肉桂酸)、250 nm(40～70 min,检测甘草酸);进样量10μL。结果 芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸的线性范围分别为102.8～1 028μg·mL^-1(r=0.999 8)、16.91～169.1μg·mL^-1(r=0.999 9)、6.131～61.31μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.927～19.27μg·mL^-1...     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

复方银杏通脉口服液指纹图谱建立及3种成分含量测定研究

目的:建立复方银杏通脉口服液的指纹图谱和3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters xterra C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)紫外检测器;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,检测波长224 nm及286 nm,进样量20μL。结果:10批复方银杏通脉口服液指纹图谱确定27个共有峰,确认了4种成分分别是二苯乙烯苷、特女贞苷、丹酚酸B、松脂醇二葡萄糖苷。10批样品与对照图谱的相似度均大于0.985。3种成分的含量测定中二苯乙烯苷、特女贞苷、丹酚酸B分别在0.41～2.07μg(R²=1);0.49μg～2.43μg(R²=1);0.47μg～2.35μg(R²=0.999)范围内呈良好的线性关系。二苯乙烯苷,特女贞苷,丹酚酸B平均回收率为96.76%、94.52%和111.66%(n=9),RSD分别为2.97%、 2.27%和3.29%(n=9)。结论:该研究建立的指纹图谱和含量测定方法稳定可靠,可为复方银杏通脉口服液后续质量提升提供依据。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

HPLC法测定不同产地地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量

目的:测定不同产地、品种的地龙药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量,建立地龙质量控制的客观指标。方法:用0.9%生理盐水超声提取地龙药材,采用反相高效液相色谱法,Waters Symmetry C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和50%甲醇为流动相,流速为0.8ml·min^-1,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温27℃,同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷等4种成分的含量。结果:尿嘧啶的线性范围为0.75～24.00μg·ml^-1（r=0.9993）,平均回收率99.82%,RSD=2.34%（n=6）;次黄嘌呤的线性范围2.50～80.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率101.93%,RSD=1.45%（n=6）;尿苷的线性范围1.25～40.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率97.53%,RSD=1.73%（n=6）;肌苷的线性范围5.00～160.00μg·ml^-1（r=0.9991）,平均回收率102.06%,RSD=2.44%（n=6）。结论:该方法重复性,回收率好,可用于地龙药材中尿嘧啶等4种成分的含量测定。     

UPLC法分析比较栀子和水栀子中主要成分的含量

目的：分析测定并比较栀子和水栀子中主要成分(栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2)的含量。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mmX50 mm, 1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长240,440nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。结果：栀子苷在10.1～161.6μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996),西红花苷-1在2.04～32.64μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9998),西红花苷-2在0.656 25～10.5μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996);各成分的平均回收率均大于95%。水栀子在栀子苷含量和西红花苷-1、西红花苷-2总含量上均高于栀子。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于桅子和水栀子中主要成分的检测;水栀子在药用价值上具有良好的开发前景。     

高效液相色谱法同时测定三七伤药片中新北美圣草苷和柚皮苷的含量

目的 建立三七伤药片中同时测定新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法.方法 以甲醇为溶剂,进行超声提取;色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(17:83),流速:1 mL·min-1,检测波长:283 nm,柱温35 ℃.结果 新北美圣草苷在87.55~1 313.25 ng范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.13%,RSD=1.21% (n =6),柚皮苷在80.4~1 206 ng范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为96.78%,RSD=3.34%(n=6).结论 高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定新北美圣草苷和柚皮苷的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于三七伤药片中骨碎补的质量控制.     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。     

HPLC双波长法同时测定毛茛中原儿茶酸、咖啡酸的含量

目的 建立同时测定毛茛中原儿茶酸、咖啡酸含量的HPLC方法,为评价毛茛药材质量提供一定参考。方法 采用WondaSil^TM C₁₈-WR色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为261 nm(原儿茶酸)、324 nm(咖啡酸),柱温40℃,流速0.8 mL·min^-1。结果 原儿茶酸和咖啡酸分别在0.84～84.00μg·mL^-1(r²=0.9999)、0.78～78.08μg·mL^-1(r²=1.0000)范围内线性关系良好;精密度、重复性、稳定性良好;平均加样回收率分别为96.11%(RSD=3.27%,n=6),94.68%(RSD=2.69%,n=6)。结论 建立的方法简便、准确,可为毛茛药材质量评价提供参考。