复方虫草多糖含片质量控制方法的研究

目的:制定复方虫草多糖含片(北冬虫夏草多糖提取物,罗汉果提取物,西洋参提取物,茶多酚)的质量控制方法.方法:对罗汉果,西洋参进行薄层鉴别;茶多酚进行显色鉴别;采用苯酚一硫酸法测定复方虫草多糖含片中虫草多糖的含量.结果:通过方法学考察,虫草多糖浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9964;平均回收率为97.13%RSD=1.41%(n=5).结论:方法简便、准确、重现性高,可用于控制复方虫草含片的质量.     

冬虫夏草极细粉质量标准研究

目的:建立冬虫夏草极细粉质量标准。方法:冬虫夏草极细粉性状及显微鉴定,对冬虫夏草极细粉进行TLC鉴别;采用《中国药典》2010年版的方法测定不同批次冬虫夏草的水分并制定限度;采用高效液相色谱法测定冬虫夏草中腺苷的含量并制定限度。结果:性状、显微鉴定方法简便、准确,TLC鉴别专属性强;HPLC法测定腺苷含量,其线性范围为0.04μg～0.36μg,平均回收率为99.43%,RSD=0.78%。结论:建立了冬虫夏草极细粉质量标准,该标准方法简便可行,重现性好,可有效控制冬虫夏草极细粉的质量。     

咽炎含片中三种药材的鉴定及绿原酸的含量测定

目的 建立咽炎含片的质量标准.方法 采用TLC法鉴别咽炎含片中黄芩、野菊花、射干三味药材;并用HPLC法测定有效成分绿原酸的含量.结果 咽炎含片中绿原酸线性的关系良好,其线性范围为0.066-0.330 lag(r=0.9998),回收率为98.1%,RSD=0.8%.结论 所建方法 简便、迅速,可有效地控制咽炎含片的质量.     

冬虫夏草不同部位腺苷含量分析比较

目的 分析测定冬虫夏草中不同部位的腺苷含量.方法 用HPLC法测定18批冬虫夏草全草、虫体、子座及子实体膨大部分中的腺苷含量.结果 18批冬虫夏草全草、虫体及子座的腺苷含量:子座>全草>虫体.结论 冬虫夏草各部位中腺苷含量分布有差异.     

利咽含片质量标准研究

目的:建立利咽含片质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对利咽含片中桔梗、甘草、麦冬、南沙参进行鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定绿原酸、黄芩苷、甘草酸的含量。结果:桔梗、甘草、麦冬、南沙参定性鉴别灵敏、专属性好;绿原酸、黄芩苷、甘草酸的进样量分别在0.945～7.560、0.1625～1.3000、0.3825～3.0640μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均回收率分别为99.98%、100.53%、100.22%,RSD分别为1.8%、2.1%、2.2%。结论:所建标准可用于利咽含片的质量控制。     

三七丹参颗粒指纹鉴定研究

目的建立三七丹参颗粒的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱。方法用TLC法对三七丹参颗粒中的主要成分三七进行定性鉴别;用HPLC法测定三七丹参颗粒中丹酚酸B的含量。结果 TLC特征图谱能明显地检出三七;HPLC法测得本品中的特征图谱可确定丹酚酸B的含量在0.02068μg～2.58500μg的范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.47%(n=5),RSD为1.8%。结论建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的内在质量控制。     

康力欣胶囊中冬虫夏草质量控制方法的研究

目的:为完善康力欣胶囊质量标准,增加该制剂中冬虫夏草的显微鉴别项、冬虫夏草主成分腺苷的含量测定.方法:显微观察冬虫夏草组织特征;以HPLC法测定腺苷的含量,色谱柱:Capcell C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(pH6.5)[0.01mol·L-1磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol·L-1磷酸氢二钠31.5mL,混合(pH6.5)]-醇(85:15),检测波长:260nm,柱温:30℃,流速:1.0mL·mim-1,进样:10μL.结果:冬虫夏草的主要显微特征体壁碎片、腹足趾碎片在制剂中易于检出;腺苷在8.06×10-3μg～16.1×10-2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.2％,RSD为0.5％(n=6).结论:该分析方法科学可行,专属性、重复性、稳定性均符合要求,可作为康力欣胶囊中冬虫夏草的质量控制标准.     

地龙配方颗粒多指标成分测定及质量评价

目的 建立同时测定地龙配方颗粒中次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷含量的HPLC方法，结合测定结果和HPLC指纹图谱对地龙配方颗粒进行质量评价。方法 采用Thermo Acclaim^TM120 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速0.6 ml/min，柱温25 ℃，检测波长254 nm，对10批次样品进行4种成分含量测定和HPLC图谱采集；对所得图谱应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）》进行分析评价。结果 次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9），平均加样回收率99.20%~102.98%，RSD 0.26%~0.71%；10批样品中4种成分含量范围分别为：0.740 0~4.457 4 mg/g、2.132 3~7.805 0 mg/g、0.325 4~1.596 1 mg/g、0.537 2~2.222 9 mg/g；不同厂家地龙配方颗粒HPLC图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.91。结论 该方法可用于地龙配方颗粒中次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷等核苷类成分的含量测定；HPLC指纹图谱可用于地龙配方颗粒的质量评价；不同厂家生产的地龙配方颗粒的HPLC指纹图谱相似度较高，但次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷成分的含量差异较大。     

地龙的HPLC特征图谱研究

目的:建立地龙的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,比较广地龙与沪地龙的主要成分含量差异以及地龙与3种其他动物药的图谱差异。方法:采用地龙HPLC特征图谱法,测定了16份广地龙、8份沪地龙、3份土鳖虫、3份水蛭与3份蜣螂虫的特征图谱,采用相似度评价与t检验对这5种动物药的图谱数据进行差异分析。结果:本研究建立了地龙药材的HPLC特征图谱法,首次指认了11个共有特征峰,包括6个核苷、4个核碱基与1个氨基酸;建立的HPLC特征图谱法可以将地龙与土鳖虫、水蛭及蜣螂虫区分开来;首次对广地龙与沪地龙HPLC特征图谱中主要成分的含量差异进行了研究,其中广地龙中黄嘌呤及腺苷含量高于沪地龙,沪地龙中尿苷、鸟苷及2′-脱氧鸟苷含量高于广地龙,并据此计算出5种成分的峰面积比值新指标S,S值可用于区分2种地龙。结论:该特征图谱可用于地龙药材的鉴别,且可为广地龙与沪地龙的药效学差异研究提供参考。     

不同采收阶段益母草的质量评价

目的:通过对不同产地、不同采收阶段的益母草进行测定,评价市场上益母草的质量情况.方法:通过外观性状判断益母草的采收阶段,采用薄层色谱法对益母草中黄酮类成分进行鉴别;采用HPLC法对益母草进行特征图谱鉴别;采用HPLC法测定盐酸水苏碱和盐酸益母草碱的含量.结果:益母草中总黄酮类成分、盐酸水苏碱及盐酸益母草碱随着采收时间的不同而呈现明显差异.结论:营养期的益母草质量最好,其次是童子期,花期及果期质量最差.     

白术质量评价的研究进展

目的 了解中药白术质量评价的研究进展。方法 通过查阅相关文献并归纳总结,对白术质量评价方面的研究进行综述。结果 白术质量评价的研究内容主要包括化学成分的定性分析研究、指纹图谱研究和含量测定研究,其中以含量测定研究报道相对较多。在化学成分定性分析方面,主要采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对白术挥发油化学成分进行分析;在指纹图谱研究方面,通过建立白术高效液相色谱(HPLC)或超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,比较不同产地白术化学成分的一致性;在含量测定研究方面,采用分光光度法测定白术多糖含量,用HPLC法或UPLC法测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ等化学成分的含量。结论 白术的质量评价研究取得了一定进展,但仍存在一些问题,还需进一步深入探讨。     

冬虫夏草、亚香棒虫草中多糖的含量测定

目的测定青岛产冬虫夏草与山西产亚香棒虫草中多糖的含量。方法硫酸-蒽酮比色法于波长(624±1)nm处测定吸收度。结果冬虫夏草多糖含量为3.5%（n=5）,平均加样回收率为99.2%,RSD=2.3%;亚香棒虫草多糖含量为0.7%(n=5),平均加样回收率为101.3%,RSD=1.7%。结论硫酸-蒽酮法测定虫草中多糖,方法操作简便,准确,稳定性好;亚香棒虫草中多糖含量低于冬虫夏草中多糖含量,从此方面讲亚香棒虫草不能代替冬虫夏草。     

抗感颗粒指标成分含量测定及挥发油成分鉴别方法研究

目的:建立HPLC法测定抗感颗粒指标成分含量和挥发油成分气相色谱-质谱(GC-MS)鉴别方法。方法:HPLC法采用BDS C18色谱柱,乙腈∶水(25∶75)、乙腈:水:乙酸(17∶83∶0.4)为流动相,检测波长229、332 nm分别测定连翘苷、连翘酯苷;甲醇:0.1%磷酸(85∶15)为流动相,检测波长254 nm同时测定大黄素、大黄酚;甲醇:乙腈:水(5∶2∶2)为流动相,检测波长294 nm,同时测定厚朴酚、和厚朴酚含量。挥发油提取器,水蒸汽蒸馏提取挥发油,GC-MS法鉴别其中的化学成分。结果:HPLC法测定指标成分含量,各项方法学考察结果均良好。GC-MS法,可确定9个特征峰图谱,鉴别复方中的薄荷、芥穗和青蒿。两方法对指标成分、特征成分均得到很好的分离、分析。结论:方法简单,结果稳定、可靠,重现性好,可用于评价中药抗感颗粒质量。     

苦碟子注射液中腺苷的含量测定

目的确证苦碟子注射液中腺苷 ,并测定其含量。方法采用HPLC MS法鉴别苦碟子注射液中的腺苷 ;采用HPLC法测定腺苷含量 ,色谱柱为DimonsilTM ODSC18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水(体积比 5∶4∶91 ) ;流速 1mL·min-1;检测波长 2 5 9nm。结果HPLC MS确证了腺苷的存在 ,HPLC测定结果表明腺苷在 0 4～ 3 0 0g·L-1内 ,线形关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 1 0 0 4% (n=5 )。结论此方法可用于苦碟子注射液中腺苷的含量测定     

海参药材质量标准提升的研究

目的 制定山东省地方习用药材海参的质量标准。方法 参照《中国药典》（2020版）相关方法对海参药材进行性状和薄层色谱（TLC）鉴别研究,测定了水分、酸不溶性灰分及浸出物的含量;通过硫酸苯酚法以葡萄糖为对照品测定海参多糖的含量;采用高效液相色谱法（HPLC）对海参药材的特征图谱进行研究。结果 不同批次海参药材的性状特征较一致;TLC斑点清晰,重复性好;海参药材中水分的质量分数为8.5% ~ 9.5%,酸不溶性灰分的质量分数为0.1% ~ 0.2%,浸出物的质量分数范围为33.6% ~ 51.7%;以葡萄糖计海参多糖的质量分数范围为0.52% ~ 0.85%;供试品色谱图中呈现的5个特征峰与对照药材参照物色谱图中的5个特征峰的保留时间相对应。结论 本研究建立的定性及定量方法操作简便、准确、稳定。可用于海参药材的质量控制。     

山药多糖的提取分离及山药总多糖的含量测定

目的:提取分离并测定山药多糖的含量。方法:依次用水提取,乙醇和十六烷基三甲基溴胺盐沉淀法得到粗多糖;用葡聚糖凝胶柱层析和高效液相层析纯化多糖并测定分子量;采用HPLC法测定山药总多糖含量。结果:从山药中得到两个均一多糖,相对分子质量分别为62000和7300Dal;HPLC法测得山药总多糖含量为16.42%。结论:采用本实验提取方法可有效提取分离出纯化山药多糖,利用HPLC法测定山药总多糖含量结果与其他测定方法比较,结果准确,可作为山药总多糖含量测定的方法。     

基于HPLC-MS的冬虫夏草蛋白特征图谱快速分析

目的 采用高效液相色谱-质谱联用技术建立冬虫夏草蛋白特征图谱的快速分析方法。方法 采用Sepax Bio-C₄色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸/乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,柱温30℃,质谱检测器。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)对冬虫夏草色谱图进行处理,并计算所有批次的相似度。结果 建立了冬虫夏草蛋白对照特征图谱,标示出了4个共有峰,12批冬虫夏草与对照特征图谱相似度均大于0.90,22批冬虫夏草混淆品的相似度均<0.10。结论 本研究建立的方法可有效鉴别冬虫夏草及其混淆品,为冬虫夏草的真伪鉴别技术的提升提供了技术支持。     

秤杆七药材的质量评价

摘要：目的:对秤杆七进行质量评价。方法:鉴别秤杆七的植物形态、药材性状、显微特征;采用TLC法进行定性鉴别;HPLC法测定岩白菜素、没食子酸的含量。结果:对秤杆七的植物形态、药材性状、显微特征进行了描述;建立了秤杆七TLC鉴别方法,斑点清晰,分离度好,具有较好的专属性;岩白菜素、没食子酸分别在1.54～7.72μg,0.05～0.31μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.86%、98.03%,RSD(n=6)分别为0.38%、0.19%。结论:该方法准确、简便、重复性好,适用于秤杆七药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定冬虫夏草超微饮片中腺苷含量

目的:建立冬虫夏草超微饮片腺苷含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定腺苷含量,采用C18柱,1%四氢呋喃的磷酸盐缓冲液[0.2mol·L-1磷酸二氢钠-0.033mol·L-1氢氧化钠(1:3)]为流动相,检测波长为260 m.结果:平均加样回收率为97.76%,RSD为1.72%.结论:本法操作简便、易行,具有实用性.     

地龙药材的质量标准提升研究

目的:为完善和提高地龙药材的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中次黄嘌呤、肌苷的含量,同时按"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件建立地龙药材的HPLC指纹图谱并进行相似度评价。色谱柱为Purospher STAR RP-18 endcapped;流动相为甲醇-水(梯度洗脱);流速为1 mL/min;检测波长为248 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:含量测定方法学考察结果显示,次黄嘌呤、肌苷的检测质量浓度线性范围分别为1.58～31.6μg/mL(r=0.999 9)、5.52～110.4μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.316、0.552μg/mL;检测限分别为0.158、0.110μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均回收率分别为103.0%(RSD=1.7%,n=6)、101.2%(RSD=1.2%,n=6)。成功建立了15批样品的HPLC指纹图谱,共确定了8个共有色谱峰。其中有14批样品的HPLC指纹图谱与对照图谱R的相似度>0.900。结论:建立的次黄嘌呤、肌苷含量测定及地龙药材HPLC指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可用于地龙药材的质量控制。