太白茶HPLC指纹图谱的建立及UHPLC-QExactive Focus MS/MS联用分析

目的:建立太白茶药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法对太白茶中的特征峰进行定性分析。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版”,建立指纹图谱并进行相似度评价。化学成分分析选用UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS技术,采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,扫描范围m/z 80～1 200。结果:建立的太白茶特征指纹图谱中...     

正心降脂片HPLC指纹图谱构建与共有峰高分辨质谱分析

目的:建立正心降脂片的HPLC指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考依据。方法:采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)进行色谱分离,使用乙腈-0.1%甲酸流动相系统进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长254 nm。采用国家药典委员会颁发的中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)分析评价所构建的10批正心降脂片指纹图谱相似度。采用Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术和对照品比对鉴定共有峰成分。结果:构建了正心降脂片的指纹图谱共有模式并确认了其中的32个共有指纹峰,去除芦丁积分前后计算得到的10批正心降脂片指纹图谱与对照指纹图谱的相似度分别大于0.99和0.95。采用高分辨质谱技术共鉴定了26个共有峰,其中13个共有峰采用对照品比对进一步确认为3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、芦丁、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、橙皮苷、大豆苷元、丹酚酸A、槲皮素、异鼠李素、橙黄决明素、大黄素。通过与组方中各单味药以及阴性样品的比对,对共有峰进行峰归属,32个共有峰涵盖...     

冬虫夏草人工繁育品与野生品基于甾醇特征图谱的比较研究

目的：对冬虫夏草人工繁育品与野生品进行比较研究,建立基于甾醇类成分的特征图谱,并比较麦角甾醇含量的差异,为该药材的质量监管提供参考。方法：以10批冬虫夏草人工繁育品、17批野生品以及5批凉山虫草为研究对象,采用超高效液相色谱法,以麦角甾醇为对照品,选用XBridgeC18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）;流动相为甲醇-水（95：5）,检测波长282 nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,采用CHEMPATTERN化学计量学软件对野生品色谱图进行处理,生成特征图谱,并计算所有批次的相似度。结果：17批野生冬虫夏草、10批冬虫夏草人工繁育品与野生品对照图谱之间的相似度均大于0.9,相似度良好;而5批凉山虫草相似度均未超过0.8,相似度较低。10批人工繁育品的平均含量为0.121%±0.031%;17批野生品的平均含量为0.115%±0.045%;5批凉山虫草的平均含量为0.468%±0.038%。冬虫夏草人工繁育品和野生品基于甾醇的特征图谱以及麦角甾醇含量基本一致;与凉山虫草有显著性差异。结论：本研究有助于冬虫夏草的真伪鉴别,同时为冬虫夏草人工繁育资源开发以及合理使用提供科学依据。     

石见穿配方颗粒的特征图谱和含量测定

目的 建立石见穿配方颗粒HPLC特征图谱及含量测定的方法,为其质量控制提供依据。方法 采用OSAKA SODA CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.0μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 ml/min,检测波长240 nm（特征图谱）、330 nm（含量测定）。结果 建立了石见穿配方颗粒的特征图谱,标定了5个共有特征峰,采用对照品指认了其中的4个色谱峰。13批石见穿配方颗粒样品中有10批特征图谱的相似度大于0.9。10批石见穿配方颗粒中迷迭香酸的含量测定范围为0.67～0.81 mg/g。结论 建立的HPLC特征图谱及含量测定方法操作简便、可靠,为石见穿配方颗粒的质量控制和临床合理应用提供了科学依据。     

心可舒系列制剂UPLC特征图谱的研究

目的： 建立心可舒系列制剂的UPLC特征图谱，为全面评价其内在质量提供参考。方法： 采用Thermo Syncronis C18 (2.1 mm×150mm, 5μm)色谱柱；以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流量为0.3 ml?min-1；柱温30℃；检测波长287nm。结果： 心可舒系列制剂特征图谱共有12个特征峰，采用对照品及质谱信息推断，指认了10个特征峰；采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版本）》对特征图谱进行相似度分析，以特征峰峰面积为变量，采用SIMCA-P软件进行主成分分析，很好地区分了各剂型与各企业产品。结论： 建立的特征图谱专属性强，重现性好，可用于心可舒系列制剂的质量评价。     

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

灵芝超微粉高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的 建立灵芝超微粉的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.04%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。以灵芝酸A峰为参照,建立11批样品的HPLC图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）进行相似度评价,确定共有峰。结果 11批样品的HPLC图谱有11个共有峰,相似度均大于0.87;经验证,11批样品HPLC图谱与对照指纹图谱的一致性较好。结论 所建立的HPLC指纹图谱可为灵芝超微粉的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

霸王花药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立霸王花药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法对10批霸王花药材进行分析。色谱条件:Phonemenex Luna PFP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温35℃。结果:10批药材的相似度均在0.92以上,建立了霸王花药材的HPLC指纹图谱,确定了18个共有峰,并利用对照品对照法和LC-MS法对其中的10个共有峰进行了成分指认。结论:本法准确、简便,重现性好,可用于霸王花药材的定性鉴别。     

黄海葵高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;将相似度计算法用于8批黄海葵药材的评价。结果以7个共有峰为评价指标,建立了黄海葵药材的HPLC指纹图谱,通过相似度计算发现8批黄海葵相似度均在0.97以上;HPLC-MS分析获得的4个特征峰的质谱信息,可实现黄海葵药材指纹图谱特征峰的准确定位。结论该方法准确、简单、稳定性好,所建立的黄海葵药材的HPLC指纹图谱可作为药材定性真伪鉴别和质量控制的有效手段。     

痛宁凝胶的HPLC-MS指纹图谱研究

目的建立痛宁凝胶的高效液相色谱–质谱(HPLC-MS)指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)–0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:240 nm;体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL。进行质谱分析时,流动相B用0.1%甲酸溶液替代。结果测定了10批痛宁凝胶的指纹图谱,提取18个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用MS法指认了12个共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.9。结论该法重复性好,简便可靠,为痛宁凝胶的质量控制和评价提供了依据。     

河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及其化学模式识别方法,为牡丹叶的质量评价研究提供参考。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35℃,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立对照指纹图谱,考察21批牡丹叶相似度,结合主成分分析和聚类分析对各批牡丹叶进行整体质量评价。结果:21批牡丹叶HPLC指纹图谱,有18个共有峰,分析确定其中的5个化学成分,分别为没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸和木犀草苷;样品相似度在0.907～0.979,主成分分析将21批样品聚为3类,聚类分析结果与主成分分析结果一致。结论:利用指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便、可靠,可快速评定河南牡丹叶的品质和一致性,可用于牡丹叶的整体质量评价。     

蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱研究

目的 建立蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法。方法 采用Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;进样量10μL;检测波长260 nm。测定15批蓼大青叶样品中鸟苷含量,进行相似度评价,建立15批标准汤剂指纹图谱,并确认共有色谱峰。结果 15批标准汤剂鸟苷含量范围1.67 mg·g^-1～2.84 mg·g^-1;指纹图谱共确定9个共有峰,相似度均大于0.98,并通过对照品对比指认出尿苷、鸟苷和腺苷3个特征峰。结论 建立的标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法稳定,重复性良好,可为后续质量标准的研究及建立提供参考。     

复方五指柑胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立复方五指柑胶囊HPLC指纹图谱。方法 Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果 建立了复方五指柑胶囊HPLC指纹图谱,通过相似度分析软件确定了9个色谱峰为复方五指柑胶囊的特征峰,其相似度结果均在0.95以上。结论 该分析方法稳定可靠,为复方五指柑胶囊的质量控制提供了依据。     

白花蛇舌草高效液相色谱-二极管阵列检测指纹图谱的建立

目的:建立白花蛇舌草药材的HPLC指纹图谱。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法,选用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,Easy GuardⅡ C₁₈为保护柱,甲醇-0.1%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长254 nm,柱温40 ℃。采用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723)》评价不同产地白花蛇舌草图谱的相似性。结果:采用10批白花蛇舌草药材建立HPLC指纹图谱,方法学符合指纹图谱技术要求,10批白花蛇舌草的相似度在0.766~0.985之间。结论:该指纹图谱方法稳定、准确、可靠,为白花蛇舌草药材质量标准的制定提供了科学依据。     

不同基原车前草的HPLC特征图谱比较研究

目的 利用HPLC特征图谱法比较车前Plantago asiatica L.和平车前Plantago depressa Willd.的化学成分差异,为中药车前草的鉴别和质量评价提供依据。方法 采用HPLC法,安捷伦TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,检测波长为330 nm。分别建立车前和平车前的HPLC特征图谱,对18批样品进行检测并利用相似度评价软件对2种车前草的相似度进行评价。结果 构建了两种车前的HPLC指纹图谱,9批车前的相似度均大于0.933,9批平车前的相似度均大于0.987,两种车前草的特征图谱差异明显,车前中共检测到5个共有峰,1号峰大车前苷为最主要的特征峰;从平车前中可检测到11个共有峰,其中毛蕊花糖苷(5号峰)为最主要的特征峰;特征性成分木通苯乙醇苷B可用于区分两种车前草。结论 所建立的方法简便高效,可用于两种车前草的区分和质量研究。     

黔产喜树叶的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立黔产喜树叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Gemini-NX C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以山柰素为参照物,测定14批喜树叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)进行共有峰指认、相似度评价,并进行聚类分析。结果:14批喜树叶药材的HPLC图谱共有10个共有峰,13批喜树叶药材与对照图谱的相似度>0.90,1批与对照图谱相似度<0.90。喜树叶药材样品可归为3大类。结论:该研究所建指纹图谱可为黔产喜树叶的鉴别和质量评价提供参考。     

愈银片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立愈银片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素为参照物,测定10批愈银片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批愈银片的HPLC图谱有39个共有峰,相似度均>0.96。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为愈银片的鉴别和质量评价提供参考。     

菥蓂配方颗粒特征图谱及含量测定研究

目的 建立菥蓂配方颗粒的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱和含量测定方法。方法 采用超高效液相色谱串联质谱（UPLCMS/MS）法表征菥蓂药材主要化合物。色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18柱（100 mm×4.6 mm,2.7μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），流速为0.8 mL/min，检测波长为336 nm，柱温为30℃，进样量为10μL；以异牡荆素峰为参照峰，测定12批颗粒样品、1批饮片样品的UPLC特征图谱，采用中药色谱特征图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。测定异牡荆素的含量。结果 共表征14个化合物，其中10个化合物（柠檬酸、丹参素、原儿茶酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、当药黄素、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素）经对照品验证，柠檬酸、丹参素、原儿茶酸及荭草苷4个化合物为首次从菥蓂药材中检出。建立以异牡荆素、异肥皂草苷、异荭草苷、木犀草素为特征峰的UPLC指纹图谱，10批颗粒样品（均来自同一公司）相似度为0.998～1.000。异牡荆素质量浓度在2.54～254.00μg/mL范围内与峰面积积分值...     

松龄血脉康胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别

目的 建立松龄血脉康胶囊中葛根及马尾松鲜松叶的UPLC指纹图谱分析方法,为其质量评价累积数据.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent Eelipse Plus C18 RRHD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为0.1％甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱时间60 min;检测波长250 nm;体积流量0.2 mL· min-1;柱温30℃;进样量1μL,进行指纹图谱研究.同时通过液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法鉴别部分成分.结果 建立了松龄血脉康胶囊的指纹图谱,以葛根素为参照峰,确定了28个共有峰,测定了32批样品,样品指纹图谱相似度均大于99％,共鉴别出25个相关成分.结论 所建方法操作简便,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC法使缩短了检测时间,可应用于松龄血脉康胶囊的质量控制及真伪品鉴别.