复方醋酸泼尼松龙滴鼻液两组份的含量测定

目的:建立一阶导数光谱法同时测复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松龙含量的方法。方法:用一阶导数光谱法直接测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松龙含量,215.7 nm、268.9 nm波长处分别测定盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松龙的谷.零振幅D值。结果:盐酸麻黄碱在5.15～25.75μg·ml~(-1),醋酸泼尼松龙在4.90～14.70μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,盐酸麻黄碱的平均回收率为99.94%,RSD=1.48%;醋酸泼尼松龙的平均回收率为100.13%,RSD =1.51%。结论:本方法操作简单、准确,重复性良好可以用于该制剂的质量控制。     

复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量测定法

目的建立复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙含量测定的简便方法。方法采用紫外分光光度法测定样品中醋酸泼尼松龙的含量。结果醋酸泼尼松龙在11～25μg／ml的线性关系良好,r=0．9998,平均回收率为99．00％（n=5）,RSD为0．64％。结论本方法检测快速,定量准确,重现性好,可用于本院制剂复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量检测。     

HPLC同时测定复方泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱和醋酸泼尼松龙的含量

目的建立HPLC测定复方泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱和醋酸泼尼松龙两组分含量。方法色谱柱:Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-1%乙酸铵(用磷酸调节pH值至6.0)(52∶48),检测波长:257 nm,流速:1.0m l/m in,进样量:20μl。结果盐酸麻黄碱和醋酸泼尼松龙的线性关系良好,分别为0.3972~4.9648 mg/m l和0.04022~0.5028 mg/m l,r分别为0.99997与0.99998(n=6);平均回收率分别为98.1%(RSD=0.94%,n=9)和99.7%(RSD=1.21%,n=9);制剂中其它成分无干扰。结论二组分分离度好、辅料无干扰,本法简便、准确、重复性好,能同时测定复方泼尼松龙滴鼻液中两组分的含量。     

HPLC同时测定复方泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱和醋酸泼尼松龙的含量

目的 建立HPLC测定复方泼尼松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱和醋酸泼尼松龙两组分含量.方法 色谱柱:Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-1%乙酸铵(用磷酸调节pH值至6.0)(52:48),检测波长:257 nm,流速:1.0ml/min,进样量:20μl.结果 盐酸麻黄碱和醋酸泼尼松龙的线性关系良好,分别为0.3972-4.9648 mg/ml和0.04022～0.5028 mg/ml,r分别为0.99997与0.99998(n=6);平均回收率分别为98.1%(RSD=0.94%,n=9)和99.7%(RSD=1.21%,n=9);制剂中其它成分无干扰.结论 二组分分离度好、辅料无干扰,本法简便、准确、重复性好,能同时测定复方泼尼松龙滴鼻液中两组分的含量.     

HPLC同时测定氯强滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量

目的 建立HPLC法测定氯强滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量.方法 色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相 甲醇:水(60:40),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,进样量10μL.结果 氯霉素和醋酸泼尼松龙分别在50μg·mL-1～200μg·mL-1和25μg·mL-1～100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.(r=0.9982和r=0.9979)平均回收率:氯霉素为l00.3%,醋酸泼尼松龙为100.3%(n=9).结论 本法简便快速,定量准确,可用于氯强漓眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量测定.     

氯霉素醋酸泼尼松龙滴眼液的制备及质量控制

目的：建立氯霉素醋酸泼尼松龙滴眼液的制备工艺及质量控削方法。方法：采用氯霉素与醋酸泼尼松龙按一定的比例加入混合溶媒制成,用紫外分光光度法测定氯霉素的含量,测定波长为278nm。结果：该复方制剂处方比例恰当,工艺合理,紫外分光光度法测定氟霉素的含量其标准曲线回归方程为A=0．004201 27．6173C,r= 0．9999,平均回收率为=99．86%,RSD为0．44%(n=3)。结论：该制剂处方及制法可行,紫外分光光度法测定氯霉素的含量时,经处理后,278nm处醋酸泼尼松龙无影响,重现性好。     

HPLC法测定复方泼尼松龙滴鼻液中主组分的含量

目的采用HPLC法测定复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇一O．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．2％三乙胺,用H3PO4调pH至3．0）（55：45,V/V）,检测波长262nm,流速1mL·min^-1,柱温为室温。结果醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏分别在25．2～604．8mg·L^-1（r=0．9999）、25．5—612．0mg·L^-1（r=0．9999）内线性关系良好,平均回收率分别为99．2％（RSD=0．99％）、99．1％（RSD=1．00％）。结论本方法操作方便,准确性、重现性好,可测定醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏的含量。     

RP-HPLC法测定帕利百中醋酸泼尼松龙的含量及其有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法(RP一HPLC)测定帕利百中醋酸泼尼松龙含量及其有关物质。方珐：采用ODS柱，以水一乙腈(60：40)为流动相测定醋酸泼尼松龙的含量；以水-乙腈(69：31)为流动相测定醋酸泼尼松龙有关物质的含量，均于254nm处检测。结果：醋酸泼尼松龙在质量浓度为24～56μg／ml范围内呈良好的线性关系(r=1．0000)，平均回收率为100．0％(RSD=0．4％，n=6)，日内RSD为0．4％(n=6)，日间RSD为0．3％(n=5)。结论：本法简便、快速、准确、可靠。     

HPLC法测定醋酸泼尼松龙微乳中醋酸泼尼松龙的含量

目的:建立醋酸泼尼松龙微乳经皮给药制剂中醋酸泼尼松龙含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为H醋y酸pe泼rsi尼lO松D龙S-检2C测18浓柱度,流在动0相.5～为1甲0.醇0μ-g水·(m6L5-∶13范5)围,检内测与波峰长面为积积24分3n值m呈,流良速好为的1线.0性m关L?m系(inr-=1,柱0.9温99为9)2;5低℃、,中进、样高量平为均加20样μL回。收结率果分:别为98.96%、99.50%、99.31%。结论:该方法准确可靠、方便快捷,可用于醋酸泼尼松龙微乳中主药的含量测定。     

HPLC法测定复方痔疮软膏中利多卡因与醋酸泼尼松龙的含量

目的：建立HPLC法测定复方痔疮软膏中利多卡因与醋酸泼尼松龙的含量。方法：采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（取1mol／L磷酸二氢钠溶液1．3ml,0．5mol／L磷酸氢二钠溶液32．5ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀）-乙腈（55：45）,用磷酸调节pH至8．0;检测波长为245nm;进样量为20μl。结果：醋酸泼尼松龙在5～35μg/ml（r=0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率为99．95％（RSD为1．04％,n=9）;利多卡因在0．3～2．1mg／ml（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率为99．44％（RSD为1．20％,n=9）。结论：本法简便、准确、重复性好,可用于复方痔疮软膏中利多卡因与醋酸泼尼松龙的含量测定。     

醋酸泼尼松中主要甾类杂质的高效液相色谱分析

本文用高效液相色谱法,以YWG-5μ硅胶柱、己烷—氯仿—异丙醇(68:27:5)为流动相,对醋酸泼尼松中的甾类杂质进行了分离、鉴定,并用制备柱对其中三个主要甾类杂质进行了制备,经红外吸收光谱、质谱、核磁共振氢谱测定,推定其结构为16-溴-17,21-二羟基(17α)孕甾-1,4-二烯-3,11,20-三酮-21-醋酸酯;另外两个主要甾类杂质与对照品的红外吸收图谱比较分别确证为;11-去氧醋酸泼尼松及醋酸可的松。以苯甲酸雌二醇为内标,对醋酸泼尼松中的11-去氧醋酸泼尼松及醋酸可的松进行了定量分析,并做了回收率试验,同时考察了内标与11-去氧醋酸泼尼松及醋酸可的松的线性关系。     

长效避孕药——醋炔诺醇环戊丙酸酯的合成

In order to prolong the biological action of norethisterone acetate (Ⅰ) we have synthesized its cyclopentylpropionic ester (Ⅳ). I was reduced to its hydroxy intermediate (Ⅱ) by potassium borohydride in 91% yield and then esterifled with cyclopentyl chloride to give Ⅳ in 49% yield.A single intramuscular dose of 60 mg of cyclopentylpropionic ester of Norethisterone acetate was fo und to protect women from pregnancy for 3 months. The efficacy rate of the contraceptive effect in 1728 cases of clinical trials was about 99.6%.     

Effects of calcium and magnesium acetates on tissue distribution of carcinogenic doses of cadmium chloride in Wistar rats

Previous studies have shown that magnesium, unlike calcium, prevents cadmium carcinogenesis at the subcutaneous injection site, and that neither magnesium nor calcium has any significant influence on the production of testicular tumors by cadmium in rats. The present investigation attempts to disclose the nature of those different effects by comparing the results of administration of both physiological metals on the uptake and distribution of carcinogenic doses of cadmium in rats. Male Wistar rats received a single subcutaneous (s.c.) injection of 109CdCl2 (0.02 mmol/kg or 0.04 mmol/kg) and s.c. injections (one daily) of calcium acetate (CaAcet; 0.16 mmol/kg), or magnesium acetate (MgAcet; 4 mmol/kg), or saline on the day before, the day of and the day after the 109CdCl2 dosing. The concentration of cadmium in tissues was determined by gamma-counting on the 4th, the 15th and the 45th day after the 109CdCl2 injection. The concentration of cadmium in tissues on day 4 was ranked as follows: liver greater than kidney greater than the injection site skin greater than pancreas greater than spleen greater than heart greater than lung greater than distant skin greater than testes greater than blood. Administration of CaAcet increased by over 20% and that of MgAcet decreased by over 30% the initial uptake of both cadmium doses at the injection site. Thus MgAcet may prevent cadmium carcinogenesis by inhibiting the uptake of cadmium by the injection site tissues. In the testis and in all other tissues investigated, except kidney, the effects of the physiological metals were reversed, CaAcet tended to decrease and MgAcet tended to increase the uptake of cadmium. CaAcet and MgAcet exerted no noticeable effects on the uptake of cadmium by the kidney. The observed results of CaAcet and MgAcet administration on the concentration of cadmium in distal tissues seem to depend on the alterations in cadmium uptake at the injection site.     

川射干的化学成分研究

目的:研究川射干的化学成分.方法:采用95%乙醇提取,硅胶与C18反相硅胶柱层析,以及重结晶等方法从川射干中分离其化学成分,通过化学方法及波谱进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯部位分离并鉴定出9个化合物的结构,分别为:aurantiamide acetate(I),鼠李秦素(rhamnazin,Ⅱ),kanzakiflavone-2(Ⅲ),鸢尾苷元(tectorigenin,Ⅳ),鸢尾甲黄素B(iristectorigenin B,V)鸢尾甲黄素A(iristectorigenin A,Ⅵ),二甲基鸢尾苷元(dimethyltectorigenin,Ⅶ),茶叶花宁(apocynin,Ⅷ),β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅸ).结论:二肽化合物aurantiamide acetate(Ⅰ)为首次从本科植物分得;化合物Ⅱ、Ⅲ为首次从本种分得.     

HPLC法测定醋酸奥曲肽注射剂中醋酸的含量

目的：建立HPLC法测定醋酸奥曲肽注射剂中的醋酸含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相A为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 mL.min-1,UV检测器,检测波长210 nm,柱温27℃。结果：醋酸浓度在2.08μg.mL-1 ~38.94 μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.3%(n=9);70批醋酸奥曲肽注射液的醋酸含量为10.6%~15.4%;21批注射用醋酸奥曲肽中7批未检出醋酸,14批含量为1.7%~4.2%;原研企业诺华公司的1批醋酸奥曲肽注射液醋酸含量为12.5%,与国内企业生产的醋酸奥曲肽注射液中醋酸含量基本相同。结论：该方法操作简便、准确度高、灵敏度好,可用于醋酸奥曲肽注射剂中醋酸的含量测定与质量控制。     

长效避孕药——醋炔诺醇环戊丙酸酯的合成

炔诺酮和醋炔诺酮均为疗效卓著和广为应用的短效口服避孕药,每一月经周期需服药21天。为了延长其作用时间,达到长效避孕的目的,我们合成了本题化合物。以醋炔诺酮(Ⅰ)为原料,在甲醇中经钾硼氢还原成3-羟基醋炔诺醇异构体的混合物(Ⅱ),3β-羟基化合物     

抗生素溶媒回收工艺研究

本文对抗生素溶媒回收再利用，降低青霉生产成本进行了研究；系统地研究了溶媒回收过程中温度对废溶媒中的主要组份丁醇、丁酯、乙酯回收的影响。     

HPLC法同时检测乳癖消片(胶囊)中是否非法掺入甾体激素类药

目的:建立乳癖消片(胶囊)中非法掺入甾体激素类药(醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松)的检测方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diomaond十八烷基硅烷键合硅胶柱,并加C18预柱,流动相为乙腈-水(24:76),检测波长为254nm,进样量为10μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。在未检出4种甾体激素类药的样品中添加适量对照品作为阳性参比对照,用二极管阵列检测联用技术进行定性检测。结果:在同一测定条件下,3个厂家的96批样品和阳性参比对照结果显示,阳性参比对照均检出醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松,96批样品均未检出。结论:所建方法专属性强、灵敏度高、操作方便,可作为检测乳癖消片(胶囊)中是否掺有多种甾体激素类药的有效方法。     

复方醋酸地塞米松和醋酸曲安奈德的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定皮炎Ⅰ号中醋酸地塞米松和醋酸曲安奈德的含量.采用ODS柱,以甲醇-水(72:28)为流动相,检测波长240nm.两者分别在7.5～17.5、15～35mg/L范围内线性关系良好.平均回收率分别为100.6%和100.4%.     

醋酸甲羟孕酮及其片剂中4,5-二氢醋酸甲羟孕酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮中的4,5-二氢醋酸甲羟孕酮。采用C₁₈色谱柱,以甲醇-乙腈-水（30:50:20）为流动相,检测波长285 nm。有关物质4,5-二氢醋酸甲羟孕酮在2～50μg/ml浓度范围内线性关系良好,在原药与片剂中的回收率均为99.2%,RSD为0.9%与1.0%。