HPLC法测定盐酸羟甲唑啉滴鼻液中 苯扎溴铵的含量

［摘 要］目的：建立测定盐酸羟甲唑啉滴鼻液中苯扎溴铵含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：采用 Waters XBridgeTM Shield RP18 柱（4.6 mm?250 mm,5 μm）,流动相为0.005 mol?L-1醋酸铵溶液（每1000 mL中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调pH至5.0）-乙腈（40∶60）,流速为1.0 mL?min-1,检测波长214 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。结果;盐酸羟甲唑啉滴鼻液中苯扎溴铵浓度在0.0109～0.327 mg?mL-1（r=0.9995,n=6）范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%(n=9)。结论：本方法简便准确,重复性好,可作为盐酸羟甲唑啉滴鼻液中苯扎溴铵的含量测定方法。     

盐酸羟甲唑啉喷雾剂质量标准研究

目的 完善盐酸羟甲唑啉喷雾剂的质量标准.方法 比较各企业执行标准检验项目的异同,选择有关物质和含量测定为研究对象,分析研究盐酸羟甲唑啉喷雾剂及其原料的稳定性和制剂处方中辅料对质量控制的影响.结果 盐酸羟甲唑啉喷雾剂及其原料药质量稳定,辅料在有关物质和含量测定时存在干扰.HT5"H结论 质量标准中不收载有关物质项,含量测定采用液相色谱法,更能科学准确地控制盐酸羟甲唑啉喷雾剂的质量.     

赵晓頔,刘云飞,杨利红*(黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨 150088)

目的 建立HPLC法测定盐酸羟甲唑啉滴鼻液的含量。方法 采用Diamonsil ODS C₁₈柱(4.6 mm?250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(500：450：5：1.5),流速为1.0 mL.min_-1,检测波长279 nm,柱温25 ?C,进样量10 μL。结果 盐酸羟甲唑啉在0.0512 mg.mL_-1～1.023 mg.mL_-1(r = 1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD为1.2%(n = 9)。结论 本方法简便准确,重复性好,能有效地控制盐酸羟甲唑啉滴鼻液的质量。     

盐酸羟甲唑啉喷雾剂对兔鼻腔黏膜刺激实验研究

目的观察盐酸羟甲唑啉喷雾剂对家兔鼻腔喷雾给药的刺激反应,为临床用药安全提供依据。方法以家兔鼻腔连续喷雾给药7d,每天1次,每次每侧鼻腔4喷,设家兔给药组、辅料组和阴性对照组。结果盐酸羟甲唑啉喷雾剂给药组、辅料组及对照组家兔鼻腔黏膜组织经肉眼观察,未见充血、水肿、鼻孔周围分泌物、结痂等病变,刺激强度评价均为无刺激性。组织病理学镜检结果,给药组、辅料组对家兔鼻腔黏膜的刺激指数分别为0、0.5,刺激反应程度均为无刺激。结论盐酸羟甲唑啉喷雾剂对家兔鼻腔黏膜无刺激性。     

液质联用法测定鼻炎类滴鼻液中非法添加的3种拟肾上腺素类药物

目的建立同时测定鼻炎类滴鼻液中非法添加的盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉3种拟肾上腺素类药物的液质联用分析方法。方法色谱柱为Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相A为乙腈(含0.1%甲酸),流动相B为水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;流速为0.3mL·min~(-1);采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测。结果盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉分别在1.07～107.25 ng·mL~(-1)(r=0.9994)、1.03～103.16 ng·mL~(-1)(r=0.9991)、1.06～106.33 ng·mL~(-1)(r=0.9992)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为94.8%、99.3%、97.0%,RSD分别为2.0%、2.4%、2.8%。结论该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,可用于鼻炎类滴鼻液中非法添加拟肾上腺素类药物的检测。     

羟甲唑啉胶化滴眼剂的制备与质量控制

［摘要］目的制备羟甲唑啉胶化滴眼剂并建立其质量控制方法。方法以硼酸为渗透压调节剂,海藻酸钠为增稠剂,制备羟甲唑啉胶化滴眼剂,用高效液相色谱法测定含量。结果羟甲唑啉检测线性范围50～300 mg•L 1,平均回收率99.8%,RSD=1.26%（n=9）。结论该滴眼剂处方工艺简单,质量可控。     

利多卡因羟甲唑啉溶液的制备及其质量控制

目的:制备具有麻醉作用的鼻腔血管减充剂利多卡因羟甲唑啉溶液,并对其进行质量控制。方法:以利多卡因、羟甲唑啉为主药制备利多卡因羟甲唑啉溶液,采用高效液相色谱法测定制剂中利多卡因和羟甲唑啉的含量。结果:所制备的样品为无色至微黄色的澄明液体,pH应为6⁷,利多卡因、羟甲唑啉检测质量浓度的线性范围分别为400.67,利多卡因、羟甲唑啉检测质量浓度的线性范围分别为400.6² 003μg/ml(r=0.999 4)、10.042 003μg/ml(r=0.999 4)、10.04⁵0.2μg/ml(r=0.999 0),平均回收率分别为99.90%(RSD=1.12%,n=3)、99.89%(RSD=1.74%,n=3)。结论:该制剂处方及制备工艺合理,制剂质量稳定可控。     

高效液相色谱法测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量

目的建立测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.07 mol/L醋酸铵溶液(含三乙胺0.1%,用冰醋酸调节p H至5.0)-乙腈(35∶65),流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm。结果盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵质量浓度在13.215~66.075μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.7μg/m L,平均回收率为99.35%,RSD=0.57%(n=9)。结论该方法简便,准确,精密度好,可作为盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法。     

盐酸羟甲唑啉眼用即型凝胶的制备及其质量控制

目的:制备盐酸羟甲唑啉眼用即型凝胶,并对其质量进行控制。方法:以泊洛沙姆407为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定盐酸羟甲唑啉的含量。结果:该制剂pH及其他检查均符合眼用凝胶的相关规定,盐酸羟甲唑啉在50～500mg·L-1(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.48%,RSD=1.4%。结论:本制剂处方合理,制备工艺简便,质量可控,是一种较为理想的眼用制剂。     

紫外分光光度法测定盐酸羟甲唑啉滴鼻液的含量

目的：建立紫外分光光度法测定盐酸羟甲唑啉滴鼻液的含量.方法：采用紫外分光光度法,测定波长279nm.结果：浓度在0.04-0.16μg/ml范围内吸收度值与其浓度呈良好的线性关系.平均回收率为99.9%.RSD为0.93%（n=5）.结论：方法简便易行,快速,准确,可作该制剂的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定盐酸大观霉素的含量

目的：建立HPLC—ELSD方法测定盐酸大观霉素的含量。方法：以Grace—Apollo C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,50mmol.L^1乙酸铵溶液（pH7．5）-甲醇（92：8）为流动相,流速为0．6ml·min～,雾化室温度：30oC,漂移管温度：70℃。雾化气体（空气）压力：0．4Mpa。结果：盐酸大观霉素在0．101～0．504mg·ml。范围内,呈良好的线性关系（r=0．9990）,平均回收率为98．5％（RSD=1．6％,12=9）。结论：该方法操作简便、快速,结果准确可靠,可应用于盐酸大观霉素的含量测定。     

复方消伤痛喷膜剂的制备与质量控制

制备复方消伤痛喷膜剂,建立其质量控制方法。方法：以壳聚糖盐酸盐、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为成膜材料,羟丙基甲基纤维素（HPMC）为成膜辅助剂,制备复方消伤痛喷膜剂;采用HPLC法同时测定利多卡因和莫匹罗星的含量。色谱柱为Hypersi]ODS2色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．5％磷酸二氢铵-甲醇（40：60）（用氢氧化钠调节pH至6．0±0．5）;检测波长为222nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：30qC;进样量：20μl。结果：复方消伤痛喷膜剂成膜性良好。含量测定中利多卡因在25．0～400．0肛g·ml“范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为100．14％,RSD为1．2l％（n=9）;莫匹罗星在25．0～400.0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为101.13％,RSD为0.57％（n=9）。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定益母草中的盐酸水苏碱

目的：以HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量。方法：色谱柱：Luna5uSCX100A（250mm×4．6mm．5μm）,流动相：甲醇-0．05mol·L^-1醋酸铵（15：85）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：30℃;检测器参数：雾化器温度：60℃蒸发器温度;90℃蒸发器气流;1．0L.min^-1;结果：盐酸水苏碱在1．23—8．18μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为101．01％,RSD=1．24％（n=6）。结论：该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法。     

RP-HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的：依《中国药典》所述盐酸二甲双胍肠溶胶囊含量测定的方法,对盐酸二甲双胍肠溶片含量测定方法进行研究。方法：采用C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液（用10%的磷酸溶液调节pH值至4.0）-乙腈（84∶16）,柱温：30℃,检测波长232 nm。结果：盐酸二甲双胍在2.335～37.36μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%（n=9）。结论：药典所述肠溶胶囊的含量测定方法简便准确,灵敏度高,专属性好,不仅能够用于肠溶胶囊的测定,同时也能够用于盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制。     

RP-HPLC法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱含量。方法：采用BonChrom—C18柱。流动相为乙腈-0．02mol/L磷酸二氢钾-磷酸（5：95：0．1）,柱温为35℃,检测波长为207nm,流速为1．0ml／min。结果：盐酸麻黄碱线性范围0．03305-0．3966μg,r=0．9999,平均回收率为100．42％,RSD为1．78％（n=6）;盐酸伪麻黄碱的线性范围为0．023～0．276μg,r=0．9997,平均回收率为99．27％,RSD为2．05％（n=6）。结论：本法重复性好,可作为麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定盐酸伊托必利片的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片的含量方法。方法：色谱柱为Hypersil ODS2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液[含0．32％三乙胺,并用磷酸调节pH至5．0]-乙腈（78：22）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：258nm;结果：盐酸伊托必利的浓度在0．5—3．0μg·ml^-1范围内,线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率100．2％,RSD为0．5％（n=6）。结论：方法准确、重复性好,可用于盐酸伊托必利片的含量测定。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC法测定盐酸氯环利嗪片的含量

目的建立测定盐酸氯环利嗪片含量的方法。方法用反相高效液相色谱法测定。采用Inertsil CN柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇-乙腈（25∶57∶18）;检测波长：259nm;柱温：30℃。结果盐酸氯环利嗪浓度在20～200μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）。平均回收率为99.58%,RSD=0.62%（n=9）。结论本法专属性强,简便、灵敏、准确,可用于盐酸氯环利嗪片含量的测定以及质量控制。