有机钒络合物的降糖作用

二 ( 2 -甲基 - 3-羟基 - 4 -吡喃酮 )合氧钒(Ⅳ ) ,统称钒络合物 ,经硫酸氧钒和 2 -甲基 - 3-羟基 - 4 -吡喃酮合成而得 ,毒性小 ,口服吸收好是主要特点。有关无机钒影响立体组织细胞糖代谢 ,刺激糖的转运、氧化和抑制肝糖元异生的作用已有报道 ,本文对有机钒络合物的降糖效果进行了研究。材料一、药品试剂　硫酸氧钒 (vanadateshulfate) ,美国ALDRICH公司产品。 2 -甲基 - 3-羟基 - 4 -吡喃酮 ,美国Sigma公司产品。链尿佐菌素 (streptozo tocin) ,美国Sigma公司产品。二 ( 2 -甲基 - 3-羟基- 4 -吡喃酮 )合氧钒 (Ⅳ ) ,自行合成的有机…     

钒络合物的毒性实验

有机钒络合物二 (2 -甲基 - 3-羟基 - 4-吡喃酮 )合氧钒 (IV) (简称BMHPOV)是硫酸氧钒和 2 -甲基 - 3-羟基 - 4-吡喃酮经络合而成 ,经研究证明钒对糖尿病大鼠模型有明显的降血糖作用 ,因无机钒酸盐对人体的毒性较大 ,吸收分布较差 ,在参考有关文献 ,进行实验的基础上 ,合成了BMHPOV。并对其进行了急性毒性测定 ,结果如下 :材料和方法1 动物和试剂　 18～ 2 4 gLACA系昆明种小白鼠(由潍坊医学院实验动物中心提供 )。二 (2 -甲基 - 3-羟基 - 4-吡喃酮 )合氧钒 ,自行合成品 ,以生理盐水配成 30 %溶液供实验用。2 实验方法　按改良寇氏…     

6-甲基-4(1H)-吡啶酮-3-羧酸的简便合成

6-甲基-4-(1H)-吡啶酮-3-羧酸(5)是一种广谱头孢霉素的主要组分。过去从4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮出发的两种合成法,收率低,成本高,难以工业化生产。现改进从4-羟基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮-3-羧酸乙酯(1)出发,经磷酰氯处理得2,4-二氯-6-甲基吡啶-3-羧酸乙酯(2)。再选择取代4位氯得4-烷氧基吡啶衍生物(3)。然后氢化得4-烷氧基-6-甲基-吡啶-3-羧酸乙酯(4)。随即水解得5。原料易得,总收率均50‰。 2,4-二氯-6-甲基吡啶-3-羧酸乙酯(2): 1(59.2g,0.3mol)与POCl_3(201g,1.3mol)的混合物,在密封管中于140℃加     

(-)2,2-二甲基-3-羟基苯并二氢吡喃-6-甲酸甲酯的首次不对称全合成

目的合成天然产物(-)2,2-二甲基-3-羟基苯并二氢吡喃-6-甲酸甲酯(1).方法运用sharpless不对称双羟化构筑手性的3-羟基苯并二氢吡喃.结果以4-羟基苯甲酸甲酯(2)为起始原料,完成了对天然产物(-)2,2-二甲基-3-羟基苯并二氢吡喃-6-甲酸甲酯(1)的首次不对称全合成,并且确立了3-位羟基的绝对构型.结论运用sharpless不对称双羟化构筑手性3-羟基苯并二氢吡喃是一个有用的方法.     

2β-(4′-甲基- 1′-哌嗪基)- 3α-羟基-16,17-取代-5α-雄甾烷的合成

为了寻找心血管系统药物,以表雄酮为原料,合成了7个16,17位取代的目标化合物:2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α-羟基-5α-雄甾-17-酮、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,17β-二羟基-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α-羟基-16α-溴-5α-雄甾-17-酮、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17-氧-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17-肟-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17β-氨基-5α-雄甾烷和2β—(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,17β-二羟基-16β-氨基-5α-雄甾烷。初步药理试验结果表明它们都有不同程度的抗心律失常活性。     

6-甲基-4-(1H)-吡啶酮-3-羧酸的制备

目的制备 6 甲基 4 (1H) 吡啶酮 3 羧酸。方法以 4 羟基 6 甲基 2 吡喃酮、N ,N 二甲基甲酰胺二甲氧基缩醛为起始原料 ,经两步反应制得目标化合物。结果与结论经熔点测定及1H NMR、MS分析确证目标产物结构 ,总收率为 39 6 % ,高于文献收率     

决明子中萘骈吡喃酮类衍生物的分离与鉴定

目的研究决明子(Cassia obtusifolia L.)的化学成分。方法综合运用多种色谱学分离手段进行分离纯化,根据化合物波谱学数据对其结构进行鉴定。结果从决明子中共分离得到5个化合物,分别鉴定为2-甲基-5,10-二羟基-8-甲氧基-4H-萘[1,2-b]吡喃-4-酮-10-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、demethylflavasperone gentiobioside(2)、去甲基红镰霉素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、去甲基红镰霉素-6-O-β-D-(6'-O-乙酰基)吡喃葡萄糖苷(4)、nor-rubrofusarin gentiobioside(5)。结论化合物1为新化合物。     

抗生素Clarithromycin

化学名 (-)-(3R,4S,5S,6R,7R,9R,11R,12R,13S,14R)-4-[(2,6-二脱氧-3-C-甲基-3-O-甲基-α-L-核型-己吡喃糖基)氧]-14-乙基-12,13-二羟基-7-甲氧基-3,5,7,9,11,13-六甲基-6-[[3,4,6-三脱氧-3-(二甲胺基)-β-D-木型-己吡喃糖基]氧]氧杂环十四烷-2,10-二酮     

N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-苯丙酰胺的合成研究

目的:合成心血管疾病新治疗靶点小分子白介素1受体/髓样分化蛋白88-TIR(Toll/IL-1receptor)(IL-1R/MyD88-TIR)拟似物N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-苯丙酰胺。方法:以N-叔丁氧羰基-L-缬氨酸羟基琥珀酰亚胺酯为原料,先合成3-甲基-2-叔丁氧羰氨基-1-吡咯烷基-1-丁酮,再合成N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-苯丙酰胺,产物结构经核磁共振(NMR)和质谱(MS)确证。结果:通过2步反应合成了N-(3-甲基-1-吡咯烷基)-1-丁酮基-苯丙酰胺,反应总收率为81.1%,产物结构经NMR和MS证实为目标化合物。结论:该反应条件温和,操作方便,收率较高。     

4-甲基-香豆素及4-甲基喹啉-2(1H)-酮的7位羟基、巯基与炔丙基卤代物的不同反应性

目的合成具有抗HIV活性的三环杂环化合物的关键中间体.方法 7-羟基-4-甲基-香豆素、7-羟基-4-甲基喹啉-2(1H)-酮、7-巯基-4-甲基-香豆素分别与3-氯-3-甲基-1-丁炔、3-溴丙炔反应得到相应产物,其结构经波谱确证.结果 4-甲基-香豆素的7位羟基发生正常的双分子亲核取代反应(SN2),得到炔丙基醚产物4、7和10,进一步热环合得到三环杂环化合物5、8和11;7-巯基-4-甲基-香豆素、7-巯基-4-甲基喹啉-2(1H)-酮与3-氯-3-甲基-1-丁炔反应分别得丙二烯醚双分子亲核取代反应(SN2′)产物聚集双键硫醚化合物12和14,且不能进一步热环合成三环杂环.结论 4-甲基-香豆素及4-甲基喹啉-2(1H)-酮的7位羟基、巯基与炔丙基卤代物表现出不同的反应性.     

1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)丙氨基]乙酮盐酸盐对离体蛙心的影响

目的　研究 1- (4 -羟基苯基 ) - 2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐对 β -受体的作用。 方法　用斯氏法制备青蛙离体心脏标本 ,用BL - 4 10生物机能实验仪记录心脏收缩活动。结果　β -受体激动剂异丙肾上腺素对离体蛙心有非常明显的兴奋作用 ,10ng·ml-1浓度时可增加离体蛙心脏收缩张力 199.2 9%± 6 9.6 9% (n =8) ;1- (4 -羟基苯基 ) -2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐饱和上清药液 2 0 %～ 10 0 % ,对离体蛙心脏亦有明显兴奋作用 ,可分别增加离体蛙心脏收缩张力 81.4 3%± 34.4 4 %、6 0 .5 3%± 2 0 .18%、74 .5 3%± 32 .75 %、74 .34%± 39.6 9%、6 0 .91%± 2 7.73% (n =8) ,但未见明显的剂量效应关系。结论　 1- (4 -羟基苯基 ) - 2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐对 β -受体具有激动作用。     

2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备

2-氯甲基 - 3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐 (1 )是制备质子泵抑制剂泮托拉唑的重要中间体。文献 [1,2 ]以3-羟基 - 2 -甲基吡啶为起始原料 ,经氧化、硝化、醚化制得 6,再经乙酸化、水解、氯化制得 1。文献 [3] 报道以 3-甲氧基 - 2 -甲基 - 4-吡啶酮 (3)为起始原料 ,经氯化、氧化、醚化制得 6再制得 1。由于 3-羟基 - 2 -甲基吡啶没有国产品 ,而以国产麦芽酚 (2 -甲基 - 3-羟基 -γ-吡喃酮 ,2 )通过两步反应可制得 3。因此 ,参照文献[1～ 3] ,并对其工艺进行改进 ,制备了 1。文献[4 ] 报道3的制备是在 Ag2 O存在以下以 CH3I醚化 ,本文改用硫酸二…     

4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成

2-甲基-2-羟基丙腈(2)经三甲基硅基(TMS)保护后,经Blaise反应并脱三甲基硅烷基保护,在亚硝酸钠和乙酸作用下肟化和Pd/C催化还原得到2-氨基-4-羟基-4-甲基-3-氧代戊酸乙酯三氟乙酸盐,再与丁酰亚氨酸甲酯盐酸盐环合得到奥美沙坦酯关键中间体4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯,总收率约40%。     

黄腊果果皮化学成分的分离与鉴定

目的研究黄腊果果皮的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法、重结晶和HPLC等方法进行分离纯化,并通过NMR技术鉴定其化学结构。结果从黄腊果中分离得到8个化合物,分别鉴定为:3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮(3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone,1)、芥子醛(sinapaldehyde,2)、2-甲基-4-吡喃酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2-methyl-4-pyrone-3-O-β-D-glucopyr-anoside,3)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(3,5-dimethoxyl-4-hydroxybenzoic acid-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、胡萝卜苷(daucosterol,5)、β-谷甾醇(sitosterol,6)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30-降甲基齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸(3-O-α-Lrhamnopyrano-syl-(1→2)-α-L-arabinopyranosyl-30-norolean-12,20(29)-dien-28-oic acid,7)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30-降甲基齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸(3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-α-D-glucopyranosyl-(1→3)-α-L-arabi-nopyranosyl-30-norolean-12,20(29)-dien-28-oic acid,8)。结论化合物1-4为首次从木通科植物中分离得到,化合物6-8为首次从黄腊果中分离得到。     

丁胺卡那霉素(阿米卡星)

本品为0-3-氨基-3-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-(1→6)-0-[(6-氨基-6-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-(1→4)]-N''-(4-氨基-2-羟基-1-氧丁基)-2-脱氧-D-链霉胺。按干燥品计算,每1mg的效价不得少于910丁胺卡那霉素单位。     

4-苯氧基喹啉羟甲戊二酸内酯类的合成及抑制HMG CoA还原酶活性研究(英文)

本文合成了一系列4-苯氧基喹啉羟甲戊二酸内酯类衍生物, 测定了其对大鼠3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶 (HMG CoA还原酶)的抑制作用, 其中化合物(4R, 6S)-6-{(E)-2-[6-氟-7-氯-4-(4-氟苯氧基-喹啉)-3-基-]-乙烯基}-3,4,5,6-四氢-4-羟基-2H-吡喃-2-酮(3d)显示出优于对照药瑞舒伐他汀或匹伐他汀的体外抑制活性。此化合物已作为潜在的降血脂候选药物进行深入的临床前研究。     

具有抗敏作用的新的5,7-二羟基色酮衍生物

由植物制得一类抗过敏剂含有(Ⅰ)和(Ⅱ)的衍生物。在(Ⅰ)式中:R_1=H,羟苯基或二羟基苯基;R_2=3-甲基-2-丁烯基,甲氧苯基,甲氧基羟基苯基或鼠李吡喃硅烷氧基;R_3=H,或3-甲基-2-丁烯基;R_4-H,3-甲基-2-丁烯基。(Ⅱ)式中Y=H或3-甲基-2-丁烯基。化合物(Ⅲ),R_5=3甲基-2-丁烯基或3-羟基-3-甲基丁基;化合物Ⅳ,R_6=如(V)式基团和R_7=H或3-甲基-2-丁烯基。     

醋酸麦迪霉素(Midecamycin Acetate)

异名 Miocamycin,Miocamicin,Mi-okamycin,Miocamen,MoM 化学名 (4R,5S,6S,7R,9R,10R,11E13E,16R)-10-乙酰氧基-6-[[3,6-二脱氧-4-O-(3-O-乙酰-2,6-二脱氧-3-C-甲基-4-O-丙酰-α-L-核型-已吡喃糖基)-3-(二甲基氨基)-β-D-吡喃葡糖基]氧]-5-甲氧基-9,16-二甲基-4-丙酰氧基-2-氧代氧杂环十六碳-11,13-二烯-7-乙醛     

巴戟天抗衰老活性成分研究(Ⅱ)

目的对巴戟天(Morinda officinalis How.)的活性部位进行化学成分研究。方法用色谱法分离,用波谱法对化合物结构进行鉴定。结果从巴戟天活性部位中分出7个化合物,分别为1-羟基-2-羟甲基蒽醌(1)、1-羟基-6-羟甲基蒽醌(2)、1-羟基-7-羟甲基蒽醌(3)、3-羟基-1,2-二甲氧基蒽醌(4)、2-羟基-3-甲基蒽醌(5)、2-甲氧甲酰基蒽醌(6)、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌(7)。结论化合物6为首次从该属分离得到,化合物2、3为首次从该种分离得到,首次提供化合物2的核磁数据。     

大叶茜草化学成分的研究

自大叶茜草Rubia schumanniana Pritz的根中分离到五种化学成分,其中一个经光谱及化学方法测定,证明结构为3′-甲氧羰基-4′-羟基-6,6-二甲基萘骈(1′,2′-2,3)吡喃,是新化合物,命名为大叶茜草素(rubimaillin)。另外四个为已知成分,其中三个为蒽醌类化合物,分别鉴定为1-羟基-2-羟甲基蒽醌,1-羟基-2-甲基蒽醌及1,4-二羟基-2-甲基蒽醌,另一为β-谷甾醇。