HPLC测定黄芩中6个成分的含量

目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果黄芩中的6个成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.416 7~4.167μg(r=0.999 2)、0.078 15~0.781 5μg(r=0.999 5)、0.053 21~0.532 1μg(r=0.999 3)、0.016 36~0.163 6μg(r=0.999 3)、0.001 160~0.011 60μg(r=0.999 1)、0.010 46~0.104 6μg(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.4%、100.1%、99.9%、100.2%、100.4%、100.1%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.3%、1.6%、2.2%、2.1%。结论该方法准确可靠、重复性好,为黄芩质量综合评价提供了科学依据。     

HPLC法测定咽喉清口含片中次野鸢尾黄素的含量

目的建立咽喉清口含片中次野鸢尾黄素的高效液相色谱含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(62∶38),检测波长为265 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果次野鸢尾黄素进样量在0.020 52~0.205 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.70%,RSD为2.77%(n=6)。结论本方法准确度高,重现性好,适用于咽喉清口含片中次野鸢尾黄素的含量测定。     

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素的含量

目的建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法采用Diamonsil^(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L(-1),检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^(-1)(r=0.999 5)、0.44～2.18 mg·L(-1)(r=0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^(-1)(r=0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率(n=9)分别为98.3%、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定不同产地川射干中6个活性成分的含量

摘要：目的:比较不同产地川射干中射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素6个活性成分的含量,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-含0.3%甲基-β-环糊精的0.2%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为265nm,柱温30℃。结果:在上述条件下,射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素平均回收率分别为100.3%,98.8%,98.1%,101.0%,101.3%,100.8%,RSD分别为0.70%,1.53%,0.39%,1.57%,1.41%,0.98%（n=6）;进样量分别在0.040～1.213μg,0.010～0.306μg,0.017～0.498μg,0.006～0.171μg,0.006～0.169μg,0.003～0.090μg范围内线性关系良好（r≥0.999 4）; 25批样品中6个成分的含量分别为5.923 5～43.514 4 mg·g-1,1.385 6～9.253 1 mg·g-1,3.526 2～16.028 5 mg·g-1,0.985 6～7.654 1 mg·g-1,2.965 6～12.354 1 mg·g-1,0.856 2～5.146 5 mg·g-1。结论:本试验所建立的方法可为川射干的质量控制提供科学的依据。     

高效液相色谱法测定利咽颗粒中次野鸢尾黄素的含量

目的建立利咽颗粒中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(36∶64),检测波长为266nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.4464~8.6784μg.mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率97.5%,RSD为1.11%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素含量

目的建立射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6 mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5;40;7;4;1.5,v/v)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265 nm测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的含量.结果线性范围2.46～308 μg·mL-1(r=0.999 9),次野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD=0.43%,对照品溶液在24 h内峰面积的RSD=0.41%,次野鸢尾黄素的检测限(S/N=3)为0.61 mg·L-1,定量限(S/N=10)为1.22 mg·L-1,回收率为99.9%.结论该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中的次野鸢尾黄素的含量.     

UPLC法测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定射干药材中10个异黄酮类成分含量的测定方法,并用于评价不同产地射干药材中各成分的含量差异。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相水相组成为含0.5%甲基-β-环糊精、0.1%磷酸的水溶液,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温为35℃,检测波长为265 nm,进样量为2μL,分析时间为20 min。对来自于8个省份的26个样品中的10个异黄酮类成分射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素进行含量测定。结果:射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素检测质量浓度线性范围分别为8.569 5～342.78、0.643～25.72、1.119 8～44.79、2.187 8～87.51、0.770 3～30.81、0.421 3～16.85、0.288 5～11.54、1.795 3～71.81、0.560 8～22.43、0.086～3.44μg/mL(r均≥0.999 6),定量限分别为0.015、0.102、0.096、0.013、0.036、0.088、0.102、0.019、0.067、0.092μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率为95.30%～103.30%(RSD均≤2.33%,n=6)。在26个射干样品中,以射干苷含量最高(3.66%～57.79%),白射干素含量最低(0.09%～0.59%),次野鸢尾黄素含量为0.29～2.80 mg/g,且不同产地中各异黄酮类成分含量差异较大。结论:建立的含量测定方法灵敏、分析时间较短、重复性较好,可以用于同时测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量及评价各成分含量差异。     

加压溶剂提取-UPLC法同时测定黄芩中6个黄酮类化合物的含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定黄芩中6种黄酮类成分的含量。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(B)梯度洗脱[0 min:A-B(体积比为30∶70),5 min:A-B(体积比为50∶50);9 min:A-B(体积比为60∶40)],流速:0.4 m L·min-1,检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果 6个黄酮(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素和千层纸素A)的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性分别为24.4~292.1(r=0.999 5)、8.5~102.4(r=0.999 7)、6.8~82.0(r=0.999 5)、3.1~37.4(r=0.999 5)、0.6~6.7(r=0.999 5)、1.2~14.8 mg·L-1(r=0.999 6);平均回收率(n=6)分别为99.9%、100.8%、97.7%、100.1%、97.6%、98.9%。结论本方法可被用于黄芩中黄酮类成分的定量分析。     

高效液相色谱法测定咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量

目的建立咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱（4.6×250mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（36∶64）,检测波长为266nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.432～8.592μg.mL-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率98.93%,RSD为1.04%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。     

HPLC法同时测定沉香舒郁丸中四种成分的含量

目的建立波长切换联合梯度洗脱HPLC法同时测定沉香舒郁丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的含量。方法采用Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,检测波长:294 nm(和厚朴酚、厚朴酚),225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温30℃,进样量10μL。结果和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的质量浓度分别在4.30~86.00μg/mL(r=0.999 8)、4.46~89.20μg/mL(r=0.999 5)、5.12~102.40μg/mL(r=0.999 9)、6.18~123.60μg/mL(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.57%(1.08%)、99.93%(0.73%)、97.26%(1.24%)、97.65%(0.99%);重复性良好,RSD≤1.75%;精密度良好,RSD≤1.06%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.11%。平均加样回收率在97.26%~99.93%,RSD≤1.24%。结论所建立的方法专属性好,准确度高,灵敏度高,快速,为沉香舒郁丸的质量控制提供依据。     

苦参饮片质量标准研究

目的:建立苦参饮片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.02494～0.64844μg(r=0.9999)、0.0734～1.9084μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为102.9%、102.3%,RSD分别为6.9%、2.7%(n=6)。结论:所建标准可用于苦参饮片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定重庆三峡库区银杏叶中银杏内酯的含量

目的:建立测定重庆三峡库区银杏叶中4种银杏内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersi lODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25:5:70),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,外标法测定。结果:银杏叶中银杏内酯A、B、C和白果内酯的进样量分别在1.53～19.30μg(r=0.9995)、1.31～17.42μg(r=0.9993)、1.49～17.45μg(r=0.9998)和2.07～19.86μg(r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.22%、95.05%、97.23%和98.67%,RSD分别为4.3%、3.9%、4.1%和3.7%(n=6)。结论:本法简便、准确、重复性好,适用于银杏叶中银杏内酯的含量测定,同时也可为研究三峡库区银杏叶中所含药物的质量提供可靠的检测方法。     

变换波长HPLC法同时测定藿香鼻炎合剂中五种成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定藿香鼻炎合剂中的广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A:乙腈,流动相B:0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为310 nm(广藿香酮)、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)。结果广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为4.300~86.00μg/mL(r=0.999 6)、15.87~317.4μg/mL(r=0.999 8)、6.920~138.4μg/mL(r=0.9999)、6.340~126.8μg/mL(r=0.999 4)、5.250~105.0μg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率和RSD均符合中国药典规定。结论本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分,方法专属性强,重复性好,可作为藿香鼻炎合剂全面可靠的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素

目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法 采用Diamonsil^TMC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^-1 (r = 0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^-1 (r = 0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率（n = 9）分别为98.3％、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

配伍前后黄连解毒汤中4种有效成分含量的对比研究

目的:建立同时测定黄连解毒汤中栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷4种有效成分含量的方法,探讨配伍对4种成分含量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸(线性梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为260nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷进样量分别在0.1250～0.6250、0.0500～0.2500、0.0375～0.1875、0.0450～0.2250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9993、0.9992、0.9994、0.9994);平均加样回收率分别为97.54%、96.07%、104.00%、96.79%,RSD分别为0.78%、0.78%、0.74%、0.83%(n=6)。黄连解毒汤合煎液中4种成分的含量均低于相同处方量的单煎液。结论:方剂配伍后化学成分的含量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。本研究结果可为黄连解毒汤配伍规律的研究提供参考。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。