毛细管气相色谱法检测奥扎格雷钠原料中有机溶剂的残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法检测奥扎格雷钠原料中4种有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮残留量的方法。方法:检测器为氢火焰离子检测器,色谱柱为AB-Carbowax,载气为氮气,柱温为程序升温,进样量为1μL,检测器温度为280℃,进样温度为250℃,载气流速为1mL.min-1,氢气流速为40mL.min-1。结果:甲醇检测浓度的线性范围为0.037 5～3mg.mL-1,乙醇、乙醚、丙酮均为0.062 5～5mg.mL-1;平均回收率为98.07%～99.12%,RSD=0.34%～0.65%,最低检出限均小于3.125μg.mL-1,均未在样品中检出。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管柱-电子捕获气相色谱法测定奥扎格雷中四氯化碳残留量

目的建立用毛细管柱-电子捕获气相色谱法测定奥扎格雷中有机溶剂四氯化碳残留量的方法.方法采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)及电子捕获检测器(ECD);柱温60℃,保持5 min,然后以40℃·min-1的升温速度升至280℃,保持2 min,最后回到60℃;进样口温度250℃;检测器温度300℃(ECD);载气为氮气.结果四氯化碳线性关系r为0.998 7,平均回收率为97.17%,RSD为0.59%(n=3);3批样品中有机溶荆四氯化碳残留量均符合规定.结论经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于奥扎格雷中四氯化碳残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法测定盐酸阿比多尔中6种残留溶剂

目的:建立气相色谱法(GC)测定盐酸阿比多尔中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷6种有机溶剂残留量.方法:采用Thermo WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度为220℃,检测器温度为240℃;载气为氮气,载气流速为2 mL·min-1;采用程序升温法:起始温...     

顶空气相色谱法测定羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量。方法采用DB-WAX气相毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);检测器类型及温度:FID,250℃;进样口温度:200℃;柱升温程序:起始温度40℃,保持8 min,再以40℃·min~(-1)速率升温到220℃后,维持5 min。结果甲醇在0.9452~76.6160μg·mL~(-1)、乙醇在1.0098~80.7840μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,回收率符合要求,RSD值均<8%。结论本方法操作简单、准确度高,可用于羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量测定。     

顶空GC测定盐酸法舒地尔中残留溶剂

目的 建立盐酸法舒地尔中甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法，以Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m´0.32 mm, 0.5 µm)为分析柱，柱温为程序升温：起始温度35 ℃，保持12min，以40 ℃·min^-1升温至200 ℃，保持5 min；载气为高纯氮气，柱流速1.0 mL·min^-1；气化室温度200 ℃；FID检测器，检测室温度250 ℃。结果 外标法测得甲醇、二氯甲烷和乙醇的平均加样回收率分别为96.21%、77.96%和95.56%。样品中检测到的甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量均远在药典规定的限量以下。结论 建立的方法能有效控制盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。     

顶空气相色谱法测定卡巴他赛中有机溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定卡巴他赛中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷共5种有机溶剂的残留量。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为2.0 m L·min-1;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×530μm,3μm);采用柱温50℃保持7 min,以50℃·min-1的速率升温至220℃,保持3 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为5∶1;顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;顶空定量环体积为1 m L。以外标法用峰面积计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷的线性关系良好(r=0.997 8~0.999 5),平均回收率为94.0%~99.1%,检测限分别为0.67、0.64、0.23、0.94和0.03 mg·L-1。结论本方法可用于卡巴他赛中残留溶剂的检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥硝唑原料的溶剂残留

目的建立奥硝唑原料药中5种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.18μm),FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温45℃,保持15min,然后以40℃·min-1的速率升至220℃。顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,二氯乙烷和环氧氯丙烷的分离度均在2.0以上,线性关系良好(r在0.997 8~0.999 9之间),平均回收率(n=6)在100.9%~103.4%之间,RSD在1.4%~3.3%之间。结论该法简单、准确,可用于奥硝唑原料中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦中的有机溶剂残留量

目的:建立气相色谱法测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温(50℃,保持15min,以30℃.min-1升至160℃,保持5min),进样量1.0mL。直接进样法柱温为100℃,进样量1.0μL。结果:3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论:本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量,方法简单、准确。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量

目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测。     

黄芪中41种有机磷农药残留测定

目的:建立同时测定黄芪中41种有机磷农药残留的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。样品用40mL乙腈冰浴超声提取30min,用气相色谱配备火焰光度检测器进行测定:色谱柱为ZB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,不分流进样。结果:41种有机磷农药最小检出限在0.9～22.5μg.kg-1之间,平均回收率在70.6%～113.9%之间,RSD在0.2%～14.1%之间。结论:本方法操作简便,回收率、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于黄芪中41种有机磷农药残留的快速检测。     

顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中的有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB-624毛细管枉（60mx0．53mmX1岬）,柱温为70℃,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30min,以水为溶剂。结果：5种溶剂的线性关系良好（r〉0．9996）;平均回收率98．5％～99．8％,检测限为0．03—0．41灿g·ml-1。结论：方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

GC法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量

目的建立气相色谱法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-624（30 m×0.53 mm,3.0μm）,进样口温度为250℃,FID检测器温度为260℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以60℃/min升至220℃,维持6 min,进样量为1 m L;顶空温度为90℃,时间为30 min。结果甲硫醇在0.079 6-7.960 0μg/m L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;检测限为0.039 8μg/m L,定量限为0.079 6μg/m L;平均回收率为91.5%,RSD小于2.0%（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中甲醇、环己烷、甲苯、二甲苯4种有机溶剂残留量的方法.方法采用PC-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温,FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为100 ℃,顶空平衡时间为30 min,二甲基甲酰胺为溶剂.结果 4种有机溶剂及二甲苯的3个峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为99.7％～99.9％.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于棕榈哌泊噻嗪中有机溶剂残留量的测定.     

恩替卡韦原料药中多种残留溶剂测定方法研究

目的：建立恩替卡韦原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、叔丁醇、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法,利用氢火焰离子化检测器、6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温（40℃,保持5 min,以5℃/min的速度升温至90℃,再以10℃/min的速度升温至180℃,保持3 min）,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果：几种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系（r ＝0.9986～0.9999）;平均回收率为90.63%～99.69%, RSD 为0.23%～6.34%。结论：该方法简单、可靠、精确,可用于恩替卡韦原料药残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留含量

目的建立双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱:HP-Innowax(0.32 mm×30 m,0.5μm),柱温:程序升温,初始温度50℃,保持7 min,以每分钟10℃速率升温至150℃,保持2min;进样口温度180℃,FID检测器温度250℃,正丙醇为内标物,载气为氮气。顶空平衡温度:85℃,平衡时间,25min。结果乙醇、正丙醇分离度良好,乙醇在0.065 07¹.041 2 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为102.0%,其RSD为2.20%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留测定。