HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定心痛宁滴丸中α-香附酮的含量

建立心痛宁滴丸中α-香附酮含量测定的HPLC法.采用Waters的C18反相色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1.0mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长270nm,柱温30℃.方法的线性范围为3.868～38.68μg·mL-1(r=0.9997),α-香附酮的平均回收率为98.55%,RSD为0.80%(n=9).本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于心痛宁滴丸中α-香附酮的含量测定.     

3-脱氧葡萄糖醛酮测定方法的建立及其在临床样本中的初步运用

目的:建立3-脱氧葡萄糖醛酮(3-DG)高效液相色谱定量分析方法并初步运用于临床样本.方法:应用2,3-二氨基萘柱前衍生,采用C18色谱柱,流动相为50 mmol·L-1 Na2·HPO4·12H2O-NaH2PO4·2H2O缓冲液(pH 7.4)-甲醇-乙腈(7.0∶0.5∶2.5),检测波长为Ex/Em=271/503 nm.结果:3-DG峰呈尖峰,分离度良好;在12.5～250"μg·L-1范围内成线性关系(r=0.998 9);精密度RSD为1.79%,日内稳定性RSD为1.60%,日间稳定性RSD为3.70%;平均加样回收率为97.22%,RSD为4.58%.正常人血清中3-DG的含量为(73.5±13.1)μg·L-1,(n=6),糖尿病患者血清中3-DG含量均值为(305.9±89.1)μg·L-1,(n=6).结论:该检测方法稳定、可靠,并应用于临床,可初步定量测定人血清中的3-DG含量.     

HPLC法测定复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂的含量

目的 建立复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂的含量测定方法.方法 采用Beckman ODS柱(4.6mm×25cm,5μm),以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长263nm.结果 氧氟沙星在30～300mg·L-1,富马酸酮替芬在20～200mg·L-1,盐酸麻黄素在100～1000mg·L-1,羟苯乙酯在3～30mg·L-1线性关系良好.平均回收率氧氟沙星为98.14%,RSD=0.94%,富马酸酮替芬为98.33%,RSD=0.52%,盐酸麻黄素为98.83%,RSD=1.22%,羟苯乙酯98.91%,RSD=1.87%.结论 本方法准确、快捷,适用于该制剂的含量测定.     

格列喹酮片有关物质测定方法研究

目的 建立HPLC法测定格列喹酮片有关物质测定的方法.方法 采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,磷酸二氢铵溶液(pH=3.5)-乙腈(3:5)为流动相,检测波长230 nm.结果 格列喹酮在0.005～0.1 g·L-1 (r=0.999 4)范围内、已知杂质异喹啉物在0.001～0.05 g·L-1 (r=0.999 9)范围内线性关系良好;格列喹酮平均回收率为100.1%,RSD=0.39%(n=9),异喹啉物平均回收率为100.3%,RSD=0.38%(n=9).结论 该法较中国药典2010年版格列喹酮片有关物质测定方法,灵敏度更高,能更好的控制格列喹酮片有关物质质量.     

醒脑注射液质量标准的研究

目的建立醒脑注射液的质量标准.方法采用TLC法对处方中冰片、薄荷脑、石菖蒲、广藿香进行鉴别;采用GC法测定醒脑注射液中麝香酮的含量.色谱柱以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度2%,柱温为(200±10)℃,SPD-10 AVP检测器.结果在TLC色谱中检出冰片、薄荷脑、石菖蒲、百秋李醇;麝香酮在19.52～97.60mg·L-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均回收率为99.31%,RSD=2.75%(n=5).结论所建立的方法对处方中各组分可准确、快速地进行定性、定量检测.     

紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度

目的:建立紫外分光光度法测定双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和溶出度.溶剂为0.1 mol·L-1的盐酸溶液;测定波长为248 nm;含量及含量均匀度的测定浓度为12.5 μg·mL-1,溶出度的测定浓度为10μg·mL-1.采用对照品比较法计算含量、含量均匀度和溶出度.结果:双苯氟嗪在4～28 μg·mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7).平均回收率为99.7%,RSD为0.16%(n=9).结论:该法简便,准确,可作为双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的测定方法.     

UPLC法测定益智中的白杨素和圆柚酮

目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定益智药材中的白杨素和圆柚酮.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水溶液,流速0.2 mL· min-,采用梯度洗脱,检测波长251 nm.结果 白杨素0.139 ～347.5 μg·mL-1、圆柚酮0.197 ～ 492.5μg· mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9995、0.9994).平均加样回收率分别为98.97％(RSD=1.94％,n=9)、98.90％(RSD=1.45％,n=9).不同地区的益智和益智的不同部位中两种成分的含量均有明显差异.结论 所用方法准确、简单、重复性好,适用于益智中白杨素和圆柚酮的含量测定.     

桑白皮中抗病毒活性成分桑酮G的含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定桑白皮中抗病毒活性成分桑酮G的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为38℃.结果 桑酮G在0.025～0.5 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=o.999 8),平均回收率为99.47%,RSD为1.85%(n=6).结论 本方法简便、准确,重现性好,适用于桑白皮中抗病毒活性成分桑酮G含量的测定.     

HPLC法测定环吡酮胺搽剂的含量及其有关物质

目的:建立HPLC测定环吡酮胺搽剂中环吡酮胺的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水相(含25 mmol·L-1枸缘酸和2.5 mmol·L-1 EDTA,20％ NaOH调pH 7.0)(32∶ 18∶ 50)为流动相,检测波长为307 nm,流速为l ml·min-1,柱温30℃,进样量20μl.结果:有关物质含量为0.58％,环吡酮胺在20 ～ 200mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.23％(RSD=1.88％,n=9).结论:本法准确、可靠、重复性好,可用于控制环吡酮胺搽剂的质量和有关物质的测定.     

HPLC测定菘黄感冒颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 测定菘黄感冒颗粒剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量.方法 HPLC,色谱柱为大连依利特ODS 柱(250 mm×4. 6 mm ,5.0 μm),流动相:甲醇∶ 0.1%磷酸溶液(85∶ 15),流速:0.90 ml·min-1, 检测波长:254 nm,柱温:40℃.结果 含量测定大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别在3.04～18.24 mg·L-1 (r=0.9999)、6.10～36.60 mg·L-1 (r=0.9999)、8.62～51.72 mg·L-1(r=0.9999),大黄酸平均回收率(n=5)为100.5%(RSD=1.8%),大黄素平均回收率(n=5)为98.35%(RSD=1.9%),大黄酚平均回收率(n=5)为99.25%(RSD=1.5%).结论 建立的含量测定方法简便、快捷、灵敏、准确.     

紫外分光光度法测定创伤敷料中红霉素的含量

目的建立分光光度法测定敷料中的红霉素含量.方法红霉素与氢氧化钠反应生成在234 nm处有最大吸收峰的不饱和酮,根据不饱和酮的紫外吸收峰值来测定敷料中的红霉素的含量,通过反应动力学的考察,重新确定氢氧化钠的用量、反应时间,并作标准曲线和回收率.结果样品浓度在20～80μg·ml-1,氢氧化钠浓度为0.25 mol·L-1,反应温度为60℃,反应时间30min时,反应结果稳定,能准确测定敷料中的红霉素含量.标准曲线方程为A=8.895×10-3 C 0.03214,r=0.9999;平均回收率为100.3%,RSD=0.76%(n=9).结论本法测定准确,重现性好,操作简便.     

紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量

目的建立紫外分光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量测定方法.方法采用紫外分光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量,测定波长为(290±1)nm.结果线性范围为4～12 mg·L-1,盐酸普鲁卡因的平均回收率为99.7%,RSD=0.34%(n=3),r=0.9999(n=5).结论该法简便、快速、准确,可作为盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法.     

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量

目的:建立富马酸酮替芬片含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱:Hypersil ODS C18(5μm,4.6 mm×200mm),流动相:水-甲醇-三乙胺(375:625:0.35),检测波长:300 nnm.结果:富马酸酮替芬在0.01～0.6 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5).平均回归率为100.9%,RSD=2.2%.结论:本方法简便,结果准确,重复性好,适用于富马酸酮替芬片的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定头孢拉定胶囊的含量

高效毛细管电泳法测定头孢拉定胶囊的含量.采用AccusepTM石英毛细管柱;运行缓冲液25mmol·L-1硼砂(pH 9.2),高压进样5s,分离电压20kv,温度为25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标.头孢拉定在4～20μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.25%(n=5,RSD=2.23%).本法简单、快捷、灵敏.     

离子色谱法测定中药材中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定中药材中二氧化硫含量的检测方法.方法:采用AS-11-HC色谱柱(250 mm×4 mm,5 μm),保护柱AG-11-HC(50 mm×4 mm,5 μm),以30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,甲醛为SO32-的稳定剂,流速为1.0 ml·min-1.结果:硫酸盐标准溶液在5～5 000 ng范围内线性关系良好(r=1.000 0).平均回收率为100.94%(RSD=2.58%,n=15).结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药材的二氧化硫的含量测定.     

HPLC测定合成益母草碱的含量

目的 采用HPLC测定合成益母草碱的含量.方法 用C18色谱柱,流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH4)-甲醇(17:83);流速0.8 ml·min-1;检测波长277 nm,柱温为30℃.结果 益母草碱进样量6.09～60.09μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.78%(RSD=0.55%,n=6).结论 所建方法灵敏、准确、重复性好,操作简便,可有效地测定益母草碱的含量.     

HPLC-ELSD法测定桑树不同部位中的1-脱氧野尻霉素

目的 采用HPLC-ELSD测定桑树不同各部位中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,并测定四川省4个代表性蚕桑基地的桑树各部位DNJ的含量.方法 色谱柱为DIKMA Ineresil NH2 column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(70;10;20);流速1ml·min-1,柱温35℃.结果 线性范围1.02～12.24μg(r=0.9995);平均回收率为98.7%(RSD=1.58%).结论 不同种不同产地桑树中DNJ含量差异较大,绵阳三台县和泸州泸县的山桑干皮含量最高(分别为8.145、7.624 mg·g-1),桑叶含量居中,桑椹含量为最低(0.345 mg·g-1).     

气相色谱法测定扑米酮片中扑米酮的含量

目的:建立毛细管气相色谱法直接测定扑米酮片中扑米酮的含量. 方法:采用DB-17(30 m×0.53 mm, 1 μm)毛细管色谱柱,柱温260 ℃,进样口温度300 ℃,检测器温度310 ℃,载气为氮气;用雌酮作为内标物定量,进样量1 μl(分流比10:1).结果:扑米酮在0.096～4.8 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为98.7%(n=9). 结论:本方法简便、快速、准确,可用于扑米酮片的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40:60:4)为流动相,检测波长275nm,流速1.0 mL·min-1.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的线性范围分别为25～400 μg·mL-1(r=0.9999),6～120 μg·mL-1(r=1),18.4～736 μg·mL-1(r=1);平均回收率分别为99.64%(RSD=0.14%)、99.94%(RSD=0.22%)、100.84%(RSD=0.30%)(n=6).结论 该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简单易行.