从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A～F

作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
　　山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。     

玳玳果黄酮提取物效应组分新橙皮苷及柚皮苷敲出分离制备

目的对玳玳果黄酮提取物主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷进行敲出分离纯化。方法采用制备薄层色谱法结合高压制备液相色谱分离技术,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开体系,碘蒸气为定位显色剂,初步敲出分离新橙皮苷及柚皮苷;再用色谱性高压制备柱Ultiamte XB-C_(18)(10 mm×250 mm,5μm),保护柱XB-C_(18)(5μm),流速3.0 mL/min,检测波长284 nm,温度为室温,进样量100μL,进一步分离纯化新橙皮苷与柚皮苷,高效液相色谱法检测其纯度。结果制备薄层色谱法敲出分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为69.24%和75.45%,得率分别为23.15%和26.77%;高压制备液相色谱法进一步分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为98.81%和98.84%,得率分别为21.73%和24.87%。结论采用制备薄层色谱结合高压制备液相色谱可从玳玳果黄酮提取物敲出分离纯度大于98%的主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷。     

从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯

作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
　　干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。     

印度胡黄连中含有的环烯醚萜甙和酚甙

印度胡黄连(Picrorhiza kurrooa)生药粉末170g依次用己烷,氯仿,乙酸乙酯和甲醇提取。从乙酸乙酯提取部分中取4.5g用硅胶柱分离,氯仿-甲醇(9:1;8:2)洗脱,第236—285份洗脱液(20ml/份)含有以胡黄连甙为主的混合物(2g),取其中0.9g用反相低压色谱(RP-18)分离。20％甲醇洗脱得云杉甙(picein)(4)20mg和草夹竹桃甙     

从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸

本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
　　叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。     

从清江藤中分离得到1种新的大环内酯和1种新的喹啉黄烷

作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5,8-喹啉黄烷,以及3种已知化合物。
　　青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。     

从毛鸡骨草中分离得到具有保肝作用的同分异构体，Abrusamide A和B

作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
　　毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。     

东风菜的成分研究(4)

从东风菜(Aster scaber)地下部分的50％甲醇提取物和水提取物中分离得到粗糖甙组分,经硅胶柱、ODS柱和制备型HPLC反复层析,分开的各组分以重氮甲烷甲基化后,各甲酯再经硅胶柱和制备型HPLC层析纯化,得命名为scaberoside Ha,Hb_1,Hb_2和Hc_1以及foetidissimoside A和scaberoside A_2的甲酯化合物。根据光谱和化学的数据确定其结构。并发现这些糖甙有     

从杨桃果实中分离得到2种四氢异喹啉生物碱

作者从杨桃果实中分离得到的2种新的生物碱和3种酚醛以及1种三萜化合物。
　　取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。     

PHPLC法同时分离纯化红花中2种成分

目的建立制备型高效液相色谱(PHPLC)法分离纯化红花Carthamus tinctorius L.中羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B。方法红花水提液用大孔吸附树脂初步纯化后,PHPLC法制备。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(9.4 mm×250 mm,5μm);柱温25℃;流动相乙腈-0.02%三氟乙酸,梯度洗脱;体积流量4.2 m L/min;检测波长403 nm,收集相应流份,经真空冷冻干燥得单体。结果羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B的转移率分别为70.08%和70.33%,纯度均大于98%。结论该方法操作简单,高效快速,产物纯度高,适合实验室小规模制备。     

韭子中的孕烷型和呋甾烷型寡糖苷

曾从韭(Allium tuberosum)中分离得到4个螺甾烷醇型甾族化合物,本次又从该植物种子中分离得到2个新的呋甾烷型寡糖苷(1、2)和1个新的孕烷型甾族寡糖苷(3),并检测了其对人肺癌(PC-12)和大肠癌(HCT-116)细胞系的细胞毒活性。取韭子(2.1kg),用甲醇回流提取2次,提取液合并、浓缩(92.5g),用己烷和80%甲醇萃取。80%甲醇部分(56.0g)上Diaion HP-20色谱柱,用水和甲醇洗脱,甲醇洗脱部分(10.0g)经ODS(60%甲醇→甲醇)分离,得I～IV部分。第II部分(5.3g)进一步上硅胶柱(氯仿-甲醇-水,8∶2∶0.2→7∶3∶0.5)分离,得亚组分II-1～7。II-5部分(284.4…     

广东土牛膝及咽炎方合剂中12,13-二羟基泽兰素对照品的制备

目的 从广东土牛膝中制备咽炎方合剂中的特征成分12,13-二羟基泽兰素对照品.方法 结合液液萃取、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱(HPLC)对广东土牛膝醇提物进行分离纯化,通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等进行结构鉴定,分析型HPLC和薄层色谱(TLC)进行含量测定.结果 制得的对照品为12,13-二羟基泽兰素,含量大于98.0%.结论 该化合物可作为广东土牛膝及咽炎方合剂的质量控制以及药效物质基础研究用的化学对照品.     

长春花中对细胞色素P450 2D6有抑制作用的化合物

细胞色素P450(CYP)酶的失活是药物相互作用的主要原因之一。作者研究了长春花Catharanthusroseus中对CYP3A4和CYP2D6介导的代谢具抑制活性的成分,以及这些成分的作用机制。将长春花地上部分的水提取物过滤,滤液减压浓缩后冻干。取一部分用甲醇提取,甲醇溶部位进行硅胶柱色谱分离,醋酸乙酯-己烷洗脱得7个部位。活性跟踪发现第5部位对CYP有明显抑制作用,该部位经硅胶柱色谱分离和制备TLC精制等,分离出熊果酸(1)和齐墩果酸(2)。同样具有活性的第7部位经柱色谱法和制备TLC分离得到长春多灵(3)、阿吗碱(4)和蛇根碱(5)。研究了化合物1~5…     

蓬莪术吉玛烷型倍半萜化学成分研究

目的 研究蓬莪术Curcuma phaeocaulis根茎中吉玛烷型倍半萜化学成分及其抗血小板聚集活性.方法 采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、反相中压液相色谱、制备薄层色谱及半制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,运用现代波谱学手段鉴定各化合物的结构,采用计算电子圆二色谱(ECD)方法确定新...     

日本当药化学成分及裂环环烯醚萜二苷的结构

8个新的裂环环烯醚萜二苷(1～7、12)和5个已知化合物从日本当药(Swertia japonica)中分离得到。取干燥全株(2.0kg)用甲醇常温提取,减压浓缩。甲醇提取物(474g)溶于水,混悬物用氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提取。水层过Mitsubishi Diaion HP-20柱,被吸收物用水-甲醇洗脱,甲醇洗脱部分浓缩,残余物(20.8g)上硅胶色谱柱,用氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)洗脱,得12个部分。第3部分经HPLC制备柱[Cosmosil5C18AR(1cm×25cm)柱,甲醇-水(1∶8),流速1.0mL/min,红外检测]纯化,得化合物1(1.8mg)。第5部分经HPLC制备柱[Cosmosil5SL(1cm×25cm)柱,…     

纯天然抗过敏剂粗糠柴中的查耳酮衍生物对NO生成的抑制作用

从传统用作驱虫和导泻之用的粗糠柴(Mallotus philippinensis)的己烷溶解部分中分离得到3个新的查耳酮衍生物(1～3),并研究了其对活性巨噬细胞产生NO的抑制作用。取自然干燥蒴果(500g),用丙酮室温提取,提取物(53.4g)混悬于水,用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取。正己烷部分上CC柱(Sephadex LH-20,氯仿-甲醇,1∶1),得4个部分(A1～A4)。A3部分(29.1g)上CC硅胶柱,用逐步增加极性的正己烷-氯仿洗脱,得6个部分(B1～B6)。B3部分(10.6g)上CC硅胶柱,用正己烷-氯仿洗脱,再经HPLC(SIL-06柱,100mm×20mm,正己烷-乙酸乙酯,4∶1)洗脱,得化合…     

新疆丹参根中的化学成分研究

新疆丹参(Salvia deserta)是一种非药用植物,常因药用丹参(S.miltiorhiza)短缺而被混作丹参用。为此通过研究新疆丹参的化学组成以考察混用是否合理。 将新疆丹参根的甲醇提取部分用乙酸乙酯溶解,乙酸乙酯可溶性部分以硅胶柱和正相制备型薄层色谱法结合分离得8个非极性     

芒果核仁乙酸乙酯部位化学成分

目的:研究芒果核仁的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、薄层制备色谱、重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质和多种波谱数据鉴定化合物.结果:从芒果核的乙酸乙酯部位分离得到9个化合物,分别鉴定为香豆素(1)、β-谷甾醇(2)、香兰素(3)、表儿茶素(4)、没食子酸(5)、咖啡酸(6)、阿魏酸(7)、熊果苷(8)和鞣花酸(9).结论:化合物1～4,6～9为首次从该植物中分离得到.     

神草香叶爵床中1个新的p-醌-木脂体衍生物爵床酮

取神草香叶爵床(Justicia hyssopifolia)干燥叶(1500g),用乙醇回流提取,得干燥提取物(约200g),提取物经氯仿(85g)、乙酸乙酯(8g)、丁醇(24g)和水分离。其中丁醇提取部分真空干燥,上硅胶柱急骤层析,用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得70个部分,经薄层色谱分离分组,第31～70部分用乙酸乙酯-甲醇(50∶50)洗脱,得到化合物2(2mg)和已知化合物桧脂素。新化合物2为4-(1,3-苯并二氧醇-5-酰)-6-甲氧萘[2,3-c]呋喃-1,5,8(3H)-三酮,红色晶体(乙酸乙酯-正丁醇),mp114～115℃,分子式C20H12O7,命名为爵床酮。神草香叶爵床中1个新的p-醌-木脂体衍生物爵床酮@肖苏…     

文冠果花中一个新的单萜类化合物

目的 研究文冠果Xanthoceras sorbifolia花的化学成分.方法 采用制备薄层色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据鉴定化合物的结构.结果 从文冠果花的70％乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为文冠果酮A(1)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、3-O-甲基槲皮素(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异槲皮苷(5)、杨梅素-3-O-芸香糖苷(6)、酪醇(7)、异东莨菪素(8).结论 化合物1为一新的单萜类化合物,并通过CD试验确定了绝对构型,化合物2～5、8为首次从文冠果属植物中分离得到.