FITC标记胰岛素的合成、纯化及表征

目的以异硫氰酸荧光素(FITC)标记胰岛素(INS)制备荧光探针FITC-INS,并对FITC-INS进行纯化、结构鉴定及活性分析。方法 FITC通过共价结合标记INS分子,投料比为3∶1,采用Sephadex G-25凝胶滤过色谱柱分离和纯化FITC-INS,质谱法进行结构鉴定,通过测定血糖值评价FITC-INS的生物活性。结果荧光标志物FITC-INS纯度较高,与游离INS相比,FITC-INS降血糖效果无显著性差异,保留了INS的生物活性。结论本研究所制备的荧光探针FITC-INS纯度高且生物活性良好。     

FITC标记胸腺五肽的合成、纯化及表征

目的:以异硫氰酸荧光素(FITC)标记胸腺五肽(TP5)制备荧光探针FITC-TP5,并对FITC-TP5进行纯化、结构鉴定及活性分析。方法:FITC通过共价结合标记TP5分子,投料比为3∶1,采用离子交换色谱柱和凝胶滤过色谱柱分离和纯化FITC-TP5,质谱法进行结构鉴定,氨基酸组分分析仪确定FITC连接位置,淋巴细胞的增殖反应(MTT法)评价FITC-TP5的生物活性。结果:FITC-TP5为单一标记物,FITC连接在TP5的氨基端——精氨酸分子上,标记物FITC-TP5保留了TP5的生物活性。结论:本研究所制备的荧光探针FITC-TP5纯度高且生物活性良好。     

17α—羟基孕酮—丁二酸—牛血清白蛋白—异硫氰酸荧光素络合物的合成

以１７α－羟基孕酮为原料，通过酰化反应，得１７α－羟基孕酮丁二酸半酯，与其氯代甲酸异丁酯作用后再与牛血清白蛋白结合，然后接上异硫氰酸荧光素即得到１７α－羟基孕酮－丁二酸－牛血清白蛋白－异硫氰酸荧光素结合物。该物作为雌、孕激素受体的检测试剂，制备方法较简便。     

氢化可的松半琥珀酸酯的合成

氢化可的松半琥珀酸酯 (1 )化学名 1 1 β,1 7α,2 1 -三羟基 - 4-孕甾烯 - 3,2 0 -二酮 2 1 -半琥珀酸酯 ,为皮质激素类药 ,作用与醋酸可的松相似。老工艺以氢化可的松 (2 )为原料、以吡啶为催化剂及溶媒 ,反应 2 4 h,制得 1 ,收率 79%。根据文献 [1] ,我们先改用 Et3N为催化剂 ,THF为溶剂 ,2 5℃反应 3.5h。经多次试验均未达到其所报道的收率 (95% )和质量。后结合文献[2 ] ,改用 DMAP为催化剂 ,以吡啶及乙酸乙酯为混合溶媒 ,反应 4h,收率达 94.8% ,质量符合 USP2 3版的要求 ;比用 DMAP为催化剂 ,以四氢呋喃为溶媒 ,收率略有提高 (…     

乌头碱羟基琥珀酰亚胺酯及其BSA结合物的制备

为建立乌头碱酶免疫测定法,合成了乌头碱衍生物,用羟基琥珀酰亚胺酯的方法制备半抗原（ 活性酯） ,并用其半抗原与ＢＳＡ（Ｂｏｖｉｎｅ Ｓｅｒｕｍ Ａｌｂｕｍｉｎ） 在有机溶媒／ 磷酸缓冲液（ｐＨ７－３） 的条件下制备了抗原性ＢＳＡ 结合物．结果显示,这种活性酯的方法可用于乌头碱酶免疫测定法中与ＢＳＡ 或酶交联的有效方法．     

11α-羟基孕酮半琥珀酸酯合成方法的改进

11α-羟基孕酮半琥珀酸酯是制备免疫测定剂的一种重要化合物。本文报道了它的一种改进合成方法,即以DMAP为催化剂,11α-羟基孕酮和琥珀酸酐在二氯甲烷溶剂中回流反应5h,收率可达82.2％,产物的分离得以简化。     

脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐水溶液稳定性实验研究

本文采用化学动力学恒温加速实验方法,测得脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐水溶液的降解反应速度符合一级动力学方程,属假一级反应。其水溶液最稳定PH值约为6.51,在此PH值下,25℃时样品的半衰期为200天。     

以L—半胱氨酸和吲哚为底物酶合成L—色氨酸

目的：以L－半胱氨酸和吲哚为底物,利用色氨酸酶基因工程菌WW－11酶法合成L－色氨酸。方法：以IPTG诱导基因工程菌色氨酸酶表达,将酶活最高时的工程菌游离细胞作为转化反应的酶源,通过纸层析和氨基酸自动分析仪分析并测定转化液中L－色氨酸的含量,结果：80mL反应液（L－半胱氨酸0．75g,吲哚75g)37℃反应48h,可积累L－色氨酸1．18g,L-半腕氨酸转化率为93．2％,吲哚转化率为90．1％,经分离纯化所得的L－色氨酸晶体,在熔点,旋光性和红外吸收光谱等方面与标准品完全一致,结论：色氨酸酶基因工程菌能有效地催化L－半胱氨酸和吲哚合成L－色氨酸,这种酶合成法是工业化生产L－色氨酸较为有效的方法之一。     

红霉素环11，12—碳酸酯的合成研究

以红霉素A为原料,与环状碳酸酯一步反应得到了红霉素环11,12－碳酸酯,其体内外抗菌活性均强于母体抗体素－红霉素。由于分子内氢键的存在,使之以9R构型的半缩酮异构体形式存在。     

α-生育酚琥珀酸酯的酶法合成研究进展

酶法合成具有反应条件温和、选择性高及环境友好等特点,为制备高质量的α-生育酚琥珀酸酯提供了一条新途径.本文首先概述了酶法合成α-生育酚琥珀酸酯的催化剂及其催化机制,重点介绍了酶催化合成α-生育酚琥珀酸酯的研究成果,讨论了酶催化合成α-生育酚琥珀酸酯研究中的若干问题,最后展望了酶催化合成α-生育酚琥珀酸酯的发展前景.     

α—甲基—β—酚酯乙基锗倍半氧化物的合成与结构研究

合成了８个未见报道的新有机锗化合物，即α－甲基β－酚酯乙基锗倍半氧化物，详细研究了它们的红外吸收光谱（ＩＲ），Ｘ－光电子能谱（ＸＰＳ）和快原子轰周质谱（ＦＡＢ－ＭＳ），为有锗抗癌药物的研究提供了有益的结构。     

硅烷类试剂在β—内酰胺类抗生素半合成中的应用

头孢菌素、青霉素以及最近发展起来的单酰胺菌素都属于β-内酰胺类抗生素。由于β-内酰胺类抗生素一般都具有抗菌活性强,抗菌谱广等特点,因而发展很快。通过对头孢菌素母核、青霉素母核以及单环β-内酰胺母核进行化学结构改造,已合成了大量的衍生物。其中,不少的品种已得到广泛的应用。β-内酰胺类抗生素在细菌感染化疗方面正起到越来越重要的作用。但是,由于β-内酰胺类抗生素相对说来不太稳定,在较激烈的条件下(如遇热等),有可能分解。因此,β-内酰胺类抗生素的半     

6—氟—L—多巴的合成研究

为探索重要的PET显像剂6－氟[^18F]-L－多巴的制备方法,合成了其亲核取代法制备所需前体三氟甲基磺酸2－三甲基铵－4,5－二甲氧基苯甲醛及手性相转移催化剂溴化O－烯丙基－N－（9）－蒽甲基辛可尼丁铵。在此基础上,使用手性相转移催化剂完成了6－氟－L－多巴的冷合成,获得了令人满意的结果,合成时间为80min。     

N1—酰基—5—氟尿嘧啶的合成

抗肿瘤药5-氟尿嘧啶(5-Fu,1)分子的 N原子上引入不同基团制备毒性低、疗效高的前体药物,已取得一些成效,例如喃氟啶(FT207),双喃氟啶(FD-1)、卡莫氟(HCFu)和 N_1-乙酰一N_3-邻甲氧基苯甲酰-5-氟尿嘧啶等,经药理实验证明后者抗瘤活性较 FT     

阿司匹林维生素C酯的合成

以丙酮缩酮化反应保护维生素Ｃ５，６位羟基，再与乙酰水杨酸氯反应，经酸水解去保护基，制备阿司匹林维生素Ｃ－２一羟基酯，以维生素Ｃ计算总收率达７７．３％。     

脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的合成工艺改进

以穿心莲内酯在氮气保护下加入无水吡啶、琥珀酸酐、无水亚硫酸钠,控温在70~80℃反应生成炎琥宁(脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯钾钠盐)的重要中间体脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯,总收率为41.7%。操作工序简便,生产成本大大降低,收率高。     

2—羟基—3—氨基—4—苯丁酸的合成

2-羟基 - 3-氨基 - 4-苯丁酸 (1 )是制备二肽免疫增强剂类抗癌新药乌苯美司的关键中间体 ,有多种合成方法 ,如 α-氨基苯乙酮法 [1]、α-氨基苯丙醛法 [2 ]、α-氨基苯丁腈法[3] 、苯丁烯酸甲酯法 [4 ] 、苯丙氨酸法 [5]和苹果酸二乙酯法 [6]等。以上各法均存在不同缺点 ,如α-氨基苯乙酮法 ,总收率不到 1 0 % ;α-氨基苯丙醛法和α-氨基苯丁腈法 ,均用剧毒氰化钾(钠 ) ;苯丁烯酸甲酯法用爆炸性的过氧化物 ;苯丙氨酸法合成步骤长 ,且用氢化铝锂和氰化钠等试剂 ;苹果酸二乙酯法中的烃化反应需在 - 78℃的低温下进行。上述各法均不适合工业化…     

β—杂环酰胺基乙基锗倍半硫化物的合成和抗癌活性

合成了６种新有机锗化合物－β－杂环酰胺基乙基锗倍半硫化合物，确定了它们的结构和某些性质。对其中３种化合物进行了体外抗癌活性研究，结果显示该类化合物具有较强的抗癌作用。