大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数.方法:建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量,以紫丁香苷和齐墩果酸的洗脱率为指标,考察10种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数.结果:选取X-5型大孔树脂,优选的纯化工艺为红毛五加总苷提取液生药质量浓度0.3 g·mL-1,调节药液pH 10,用4 BV 80％乙醇洗脱.结论:X-5型大孔树脂可很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分.     

天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,最大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.     

射干有效组分大孔吸附树脂分离特性的研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化射干抗炎、抗病毒、止咳及抑菌总黄酮药效物质成分的工艺参数。方法:分别以射干中抗炎、抗病毒、止咳及抑菌药效物质成分组为指标,采用动态吸附及静态吸附实验,对工艺条件进行考查。结果:7种比例的D101大孔吸附树脂和聚酰胺中,D101大孔吸附树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,最佳吸附条件:药液浓度为0.4 g·mL-1;最佳洗脱条件:用6 BV的20%乙醇洗涤除质,再用8 BV的80%乙醇以5 BV·h-1洗脱。结论:本方法可得到较纯的射干抗炎、抗病毒、抑菌药效物质有效部位群,方法简单易行。     

大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺优选

目的:研究大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺。方法:以祖师麻甲素、总香豆素为指标,考察了3种大孔树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂对祖师麻中香豆素类成分的吸附性能和洗脱参数。结果:D-101大孔树脂对祖师麻甲素、总香豆素有较好的纯化性能,最佳上样工艺是药液质量浓度生药50 g.L-1,上柱流速2 BV.h-1,pH 3.0。上样后先用4 BV水洗脱,继以5 BV50%乙醇洗脱,洗脱液流速2 BV.h-1。结论:确定的大孔树脂纯化祖师麻中的香豆素类成分的工艺是合理的。     

东北铁线莲中抗肿瘤活性成分的大孔树脂纯化工艺优选

目的:建立东北铁线莲中抗肿瘤活性成分3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃核糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸苷(W2)的大孔树脂纯化工艺。方法:采用HPLC测定W2含量,通过对9种大孔树脂的吸附-洗脱能力进行考察,筛选最适宜的大孔树脂型号,对选定的大孔吸附树脂进行静态吸附动力学考察和动态梯度洗脱考察,通过单因素试验考察上样液浓度、吸附流速、除杂溶媒用量和流速等参数对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.4 g·m L-1,以1.5 BV·h-1的流速过LX-17型大孔树脂柱,加水4 BV和40%乙醇5 BV除杂,除杂流速3 BV·h-1,加80%乙醇1 BV洗脱以替换柱内液体,加80%乙醇6 BV富集W2,洗脱流速1.5 BV·h-1。浸膏中W2质量分数43.14%。结论:LX-17型大孔树脂适用于W2的的分离纯化,优选的工艺稳定可行,可得到纯度相对较高的样品,为该成分的后续药理作用研究提供保障。     

大孔树脂纯化葛根丹参药对水溶性有效成分工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化葛根丹参药对水溶性有效成分的工艺条件及参数。方法:以有效成分葛根素和丹酚酸B的洗脱率和吸附量为评价指标,筛选大孔树脂纯化葛根丹参有效成分的最佳工艺。结果:选用D-101-A型大孔树脂,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论:通过大孔吸附树脂纯化后,葛根丹参药对水溶性成分得到有效纯化。     

吴茱萸碱的大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化吴茱萸醇提液中吴茱萸碱的工艺条件。方法:以吴茱萸碱的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察5种不同类型大孔吸附树脂(AB-8,S-8,NKA-9,HPD-100,D-101)对吴茱萸碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、上样流速、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果:D-101型大孔树脂对吴茱萸碱具有良好的吸附分离性能,最佳富集工艺条件为上样液质量浓度3 g·L-1,上样量4 BV,上样流速1 BV·h-1,加水5 BV去除水溶性杂质,加80%乙醇5 BV以2 BV·h-1洗脱。吴茱萸碱洗脱率达92.81%,吴茱萸碱的纯度由提取物的1.29%提高至26.77%。结论:D-101型大孔树脂适用于吴茱萸碱的纯化,优选的纯化工艺稳定可行,为该成分的开发利用提供参考。     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

D-101型大孔吸附树脂纯化生姜中6-姜酚的研究

目的 研究D-101型大孔树脂分离纯化生姜提取物的工艺条件及参数.方法 以6-姜酚的量为指标,采用大孔树脂法分离纯化生姜提取物.结果 最佳工艺为:提取物加入30%乙醇充分溶解,提取物与溶剂之比为1:120(g/mL),滤过,滤液以2 mL/min的流速上样,大孔树脂柱的径高比为1:7,先用6 BV的水洗脱,再用6 BV75%乙醇洗脱,洗脱流速为5 mL,/mim,75%乙醇洗脱液减压浓缩至干,6-姜酚的得率可达3.91%(以提取物计).结论 该方法分离纯化生姜提取物可行.     

贯叶连翘总黄酮的纯化工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集贯叶连翘总黄酮的工艺条件及参数。方法:以静态饱和吸附量、静态解吸率为考察指标,比较了6种大孔树脂纯化贯叶连翘总黄酮的工艺。又以总黄酮含量为指标,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果:HPD-600树脂吸附和解吸效果最佳,上样液的质量浓度3.81g·L-1,吸附流速1BV·h-1,洗脱剂70%乙醇,洗脱流速3BV·h-1,洗脱剂用量3BV。     

大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷的工艺条件及参数.方法:以洗脱率、精制度等为指标,考察大孔吸附树脂对断血流总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果:11.4ml断血流总皂苷样品液(生药0.2g/ml)上大孔吸附树脂(φ15mm×H90mm,干重2.5g),用蒸馏水,30%、70%乙醇各3BV依次洗脱,断血流总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位.结论:采用大孔吸附树脂技术富集、纯化断血流总皂苷,其洗脱率为86.8%,精制度为153.2%,该法可较好地纯化断血流总皂苷.     

大孔吸附树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺参数.结果 8种树脂中,HPD400树脂对山蜡梅叶中总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达到17.77 mg/g树脂,解吸率为92.24%;动态吸附量为1.68 g/g树脂,用4倍柱体积蒸馏水、4倍柱体积30%乙醇洗脱除去杂质后,换用70%乙醇6倍柱体积洗脱,总黄酮质量分数为31.4%,总黄酮转移率为88.4%.结论 HPD400型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化山蜡梅叶总黄酮.     

大孔吸附树脂纯化人参总皂苷的工艺研究

目的应用大孔吸附树脂纯化人参提取物中人参皂苷,并对其工艺进行优化。方法以人参总皂苷的含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对人参皂苷的分离纯化能力。结果X-5树脂具有较好的吸附和解吸附性能,其最佳工艺条件为上样液质量浓度为5．99mg／ml,上样体积为2倍柱体积,吸附流速为1．1ml／min,用70％乙醇洗脱,用量5倍柱体积,洗脱流速为1．0mL／min,人参总皂苷纯度可达60％以上。结论该工艺简便,适宜于人参总皂苷的工业化分离纯化。     

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的: 优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。 方法: 以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。 结果: HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg·g^-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV·h^-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。 结论: HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。     

大孔树脂分离纯化蜂胶总黄酮的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺条件及参数。方法以各种浓度梯度的乙醇洗脱后,以紫外分光光度法测定蜂胶总黄酮的含量为指标。结果实验条件下,采用D101型大孔吸附树脂进行吸附,纯化水冲洗,然后用50%乙醇1.5BV洗脱,经大孔树脂处理后得到总黄酮纯度可达72.9%。结论 D101大孔树脂能较好的用于分离纯化蜂胶总黄酮。     

正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

失效模式分析和星点设计-效应面法优化熟三七皂苷类成分纯化工艺

目的优化熟三七中皂苷类成分的大孔吸附树脂纯化工艺。方法通过失效模式分析(FMEA)筛选纯化工艺的主要影响因素,采用星点设计-效应面法(CCD-RSM),以皂苷类成分的回收率和质量分数为评价指标,对大孔吸附树脂纯化工艺进行优选。实验中以5个主要影响因素(上柱液质量浓度、上样体积、水洗体积、乙醇体积分数、乙醇洗脱体积)考察了熟三七皂苷类成分的纯化工艺。结果以大孔吸附树脂为纯化工艺,优化工艺为当上柱液质量浓度为11.22 mg/mL,上样体积为4.97 BV,水洗体积为2 BV,乙醇体积分数为70%,乙醇洗脱体积为3.31 BV时,可获得最大的皂苷回收率(82.81%)和皂苷质量分数(77.24%)。结论优化的纯化工艺简单、稳定,熟三七皂苷类成分回收率和质量分数均较高,具有一定的实用价值。     

大孔吸附树脂纯化当药中獐牙菜苦苷的研究

目的确定纯化当药中獐牙莱苦苷的大孔吸附树脂的类型及工艺条件。方法以当药为原料,以当药中獐牙菜苦苷为指标,考察8种不同类型的大孔吸附树脂的纯化效果。结果HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷的纯化效果较好,其动态饱和吸附量为70．48mg／g,依次用蒸馏水2BV、30％乙醇4BV洗脱,收集30％乙醇洗脱液,喷雾干燥,干粉样品中獐牙莱苦苷的含量为52．29％。结论HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷纯化效果较好,适合于当药中环烯醚萜类成分獐牙菜苦苷的富集纯化,可用于生产。     

大孔吸附树脂纯化愈肾颗粒中总黄酮工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化愈肾颗粒总黄酮最佳工艺。方法:以总黄酮的比吸附量、解析率、洗脱率等为指标,选用7种大孔吸附树脂对愈肾颗粒总黄酮进行纯化。结果:HPD100型大孔吸附树脂对愈肾颗粒的总黄酮具有较好的分离纯化能力。最佳工艺条件为2 BV的愈肾颗粒供试品溶液为上样量(含生药量为1 g.mL-1),吸附速率为1 BV.h-1,分别用水2BV、30%乙醇3 BV、50%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV.h-1,合并30%乙醇和50%乙醇洗脱液,浓缩,即为纯化的总黄酮。结论:纯化后总黄酮含量提高到76%以上,HPD100型大孔吸附树脂可较好的纯化愈肾颗粒总黄酮。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。