反相高效液相色谱法测定夏天无中原阿片碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定夏天无中原阿片碱含量的方法。方法：采用Shim Pack CLC-ODS柱，乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液（150：750），用三乙胺调节pH值至3为流动相，检测波长282nm。结果：原阿片碱在0.606-3.030цg范围内与色谱峰面积呈线性关系；回归方程：Y=39 963.4X 261.2，r=0.999 96；平均加样回收率及RSD分别为99.56%和0.92%。结论：该法可用于测定夏天无中原阿片碱的含量。     

HPLC法测定复方夏天无片中原阿片碱的含量

<正>复方夏天无片收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第十八册,具有驱风逐湿、舒筋活络、行血止痛的功效。由夏天无、夏天无总碱、制草乌、豨莶草、安痛藤、鸡血藤、威灵仙等三十三味药材制成。用于风湿性关节     

HPLC测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素含量

目的：建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法，为夏天无质量含量的研究提供科学依据。方法：采用高效液相色谱法分离并测定了中药夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量，色变条件：Supelcosil LC-18-DB柱，以甲醇－乙酸钠／冰乙酸缓冲溶液（75：25，pH5.0)为流动相；检测波长285nm,486型紫外检测器检测。结果：此方法线性良好，平均加样回收率分别为98．04％，99．63％，结论：本方法精密度高，分离度良好，具有实用性。     

薄层扫描法测定夏天无中原阿片碱的含量

目的：建立夏天无药材中原阿片碱的含量测定方法。方法：采用双波长扫描法,二次薄层色谱法,扫描,外标两点法计算。结果：原阿片碱斑点峰面积在４ｈ内稳定,回收率为９６．９％,ＲＳＤ在２％以内,重复性试验ＲＳＤ３．１％。结论：该方法稳定,可行,具有实用性。     

HPLC法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素

目的:建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法,为夏天无质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件为D iamonsil C18(5μm,150mm×4.6mm)柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(65:35)为流动相;检测波长为285nm。结果:此方法线性良好,平均加样回收率分别为99.40%,100.9%。RSD分别为2.2%,2.7%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。     

薄层扫描法测定夏天无片中原阿片碱的含量

采用薄层扫描法对夏天无片中主要有效成分原阿片碱的含量进行测定,方法简单,重复性好,可作为夏天无片的质量控制指标之一。     

HPLC测定胃舒止痛片中原阿片碱的含量

目的:建立胃舒止痛片中原阿片碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定胃舒止痛片中原阿片碱的含量。色谱法分析条件为Kromasil-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺(68:32:0.1),流速:1.0mL.min-1,检测波长:290nm。结果:原阿片碱在0.0256～0.1536μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.17%,RSD=1.64%。结论:该方法操作简便,结果可靠,为胃舒止痛片的质量研究提供有效的方法。     

高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量

目的:建立胃痛舒胶囊中有效成分中原阿片碱和白屈菜碱含量的高效液相色谱测定法。方法:以Sh impack ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱:甲醇-1%三乙胺溶液(65∶35)为流动相;285 nm检测,建立了胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量测定的HPLC-UV法。结果:所建立的含量测定方法中原阿片碱在进样量0.084 8~0.424 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6):日内和日间RSD分别为1.62%和1.89%:平均加样回收率为98.38%。白屈菜碱在进样量0.208 0~1.040μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7);日内和日间RSD分别为1.49%和2.04%;平均加样回收率为99.23%。结论:以上方法简便、准确、重现性好,可用于胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量测定。     

HPLC测定不同产地土元胡中原阿片碱含量

目的:建立土元胡中原阿片碱的含量测定方法,并通过对不同产地土元胡中原阿片碱含量的分析,制定其含量限量标准.方法:采用HPLC进行含量测定.Aglient TC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙腈-3％冰醋酸水溶液(含0.8％三乙胺)(18∶ 82)为流动相,流速1.0 mL· min-,检测波长289 nm.结果:原阿片碱在0.052～0.52μg峰面积与进样量线性关系良好,加样回收率平均值为99.44％,RSD 2.69％.结论:建立了土元胡药材中原阿片碱的含量测定方法,方法准确、简便、可行;不同产地或批次的土元胡中原阿片碱含量相差较大,变异范围在0.065％ ～0.199％,平均含量0.124％,建议控制土元胡药材中原阿片碱的含量以不少于0.09％为宜.     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

夏天无提取物在小鼠体内药动学研究

目的：建立测定阿片碱在小鼠血浆中浓度的 LC-MS/MS 方法,并将该方法用于夏天无提取物在小鼠体内的药动学研究。方法采用LC-MS/MS法。色谱条件采用安捷伦Zorbax C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为甲醇-水（含0.1%甲酸）,梯度洗脱;体积流量：0.2 mL/min;柱温：35℃;进样量：5μL。质谱条件采用离子源：ESI源,正离子检测,高纯氮气用作干燥气（15 L/min）和气帘气（50 L/min）,气体温度340℃;以多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）为扫描模式。采用回归方程计算小鼠血浆中阿片碱。小鼠ig给予夏天无提取物的羧甲基纤维素钠混悬液,制备血药质量浓度-时间曲线,计算药动学参数。结果阿片碱在0.4～200.0 ng/mL线性关系良好,精密度RSD均小于15%,准确度在＆#177;15%以内,提取回收率在90%以上,基质效应在90%～110%。药动学参数最大血药浓度（Cmax）和达峰时间（tmax）分别为134.6 ng/m、1.5 h。结论该方法适合小鼠ig夏天无提取物后阿片碱在小鼠体内的药动学研究。     

夏天无饮片超微粉碎前后镇痛作用及其血药浓度相关性研究

目的:考察夏天无饮片超微粉碎前后对小鼠口服生物利用度的影响.方法:样品为夏天无超微饮片和普通饮片各1 g·mL-1,以10 mL·kg-1ig给药,1次/天,共7d,研究醋酸所致小鼠扭体反应的镇痛作用及血液中所含生物碱量的相关性.结果:夏天无超微粉碎后,对醋酸所致小鼠扭体反应的抑制作用强于普通饮片(P＜0.05),超微粉组镇痛作用强于普通饮片约4％,同时血液中生物碱的含量高于普通饮片约5％.结论:夏天无超微粉碎后提高了生物利用度.     

微乳液相色谱法测定夏天无中生物碱的含量

目的： 建立微乳液相色谱同时测定夏天无中药根碱、巴马汀、小檗碱、延胡索乙素、原阿片碱含量的方法。 方法： 以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化微乳组成体系,得到最佳的微乳体系组成为 2% SDS-0.5%正辛醇-4.0%正丁醇-磷酸氢二钠（磷酸调pH至4.0）。选择Sinochrom ODS-BP色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速0.8 mL·min^-1,检测波长280 nm。 结果： 在优化条件下,5种生物碱类成分在20 min内达到基线分离,分离度及峰形良好。其中,药根碱、巴马汀、小檗碱、延胡索乙素和原阿片碱分别在0.800 9~16.01,0.800 9~16.01,0.200 2~4.004,8.013~160.3,12.09~240.7 mg·L^-1线性关系良好,相关系数均>0.999 5,检出限（S/N=3）分别为0.201,0.254,0.053,1.27,1.05 mg·L^-1,平均加样回收率为97.34%~99.51%。 结论： 所建立的微乳液相色谱法简单、快速、准确,可用于夏天无中5种生物碱类成分的含量测定,为中药的质量控制提供了新选择。     

超滤膜纯化夏天无总碱的研究

目的探讨应用超滤膜分离技术纯化夏天无总碱工艺。方法采用不同截留分子的膜组件、操作参数进行正交设计,以与原阿片碱相关的各种指标考察不同膜组件及操作参数对膜分离效果的影响。结果截留相对分子质量为6×103～1.0×104的PS膜具有较好的膜分离效果,选择压力0.08MPa、料液温度40℃、进料体积流量2.8L/min的操作参数工作效率更高。结论利用膜分离工艺制备的夏天无注射液澄清、色泽好,显示出更强的药效作用。     

HPLC测延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱的含量。方法:色谱柱:kromasil-C18柱,(5μm,250mm×4.6mm),流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH值为6)(19:81),检测波长:281nm,检测器:Waters 2487紫外检测器。结果:延胡索乙素在3.96~33μg/ml范围内线性关系良好;原阿片碱在3.0~50μg/ml范围内线性关系良好。结论:本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定延胡索生物碱的含量。