HPLC法测定1％盐酸麻黄碱滴鼻剂中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定1%盐酸麻黄碱滴鼻剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法:采用C<,18>色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠(60:40);流速:1 ml/min;柱温:室温;检测波长为257 nm.结果:盐酸麻黄碱在40～400 μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),含量测定平均回收率为101.12%,RSD为1.02%(n=9).结论:该方法分析操作简便、快速,选择性高并具有一定的灵敏度,适用于医院制剂的质量控制.     

HPLC法和UV法测定盐酸西替利嗪片含量的比较研究

目的:建立HPLC法测定盐酸西替利嗪片含量,与法定UV法相比较。方法:色谱柱Agilent C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),流动相:0．1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3．7)-乙腈(60:40),流速1．0 ml·min-1,检测波长230 nm。结果:盐酸西替利嗪的线性范围为10．75-215μg·ml-1,平均回收率100．1％(RSD=0．4％,n=6)。结论:UV法片剂中辅料干扰测定,而HPLC法简便,准确,辅粒不干扰测定。     

RP-HPLC双波长法同时测定西替伪麻缓释片中2组分含量

目的:建立同时测定西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱(PEH)和盐酸西替利嗪(CTH)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱双波长法。色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.02mol.L-1醋酸钠水溶液-高氯酸-三乙胺=40:60:0.5:0.1(pH为5.2±0.2),流速为1mL.min-1,PEH的检测波长为257nm,CTH的检测波长为230nm。结果:PEH和CTH检测浓度线性范围分别为0.05～0.3mg.mL-1(r=0.9999)、4～14μg.mL-1(r=0.9998),低、中、高3个浓度回收率分别为98.8%、98.6%、99.2%(RSD<0.61%)和100.2%、98.9%、99.3%(RSD<1.06%)。结论:本法简单、准确且重复性好,可用于西替伪麻缓释片中2组分的含量测定。     

HPLC同时测定苏菲咳糖浆中的4种成分

目的 采用HPLC同时测定苏菲咳糖浆中盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酸钠、甘草酸的含量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,进样量10μL,测定波长分别为210 nm(盐酸麻黄碱0～15 min)、237 nm(甘草苷15.1～24.5、甘草酸40.1～58 min)、230 nm(苯甲酸钠24.6～40 min)。结果 盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酸钠、甘草酸的线性范围分别为0.13～1.53、0.014～0.17、1.41～16.93、0.13～1.54μg·mL^-1,平均回收率分别为99.86%、98.91%、98.81%、98.49%,RSD分别为1.63%、0.86%、0.87%、0.57%。结论 所用方法简便可靠、重复性好，可用于苏菲咳糖浆的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻剂的含量

目的 :建立测定复方呋喃西林滴鼻剂中呋喃西林和盐酸麻黄素含量的反相高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :KromasilC18(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (12∶88∶0 2∶1) ;内标 :氯霉素 ;检测波长 :254nm。结果 :复方呋喃西林滴鼻剂各组分及内标在18min内获得满意的分离 ,呋喃西林和盐酸麻黄素在定量范围内具有良好的线性关系和回收率。结论 :反相高效液相色谱法应用于复方呋喃西林滴鼻剂的含量测定 ,操作简便易行 ,结果准确可靠     

HPLC法测定西替伪麻缓释片含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用ODS柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(70∶30)(每1 000 m l加入十二烷基硫酸钠0.3 g)为流动相,使用紫外检测器,于214 nm波长处测定。结果盐酸西替利嗪的线性范围在1.0~20.0 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),盐酸伪麻黄碱的线性范围在24~480 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),检测限分别为0.1μg和1.2μg。结论本法可对盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱进行同时测定,具有快速、简便、灵敏、准确的特点。     

RP-HPLC法同时测定合剂中麻黄碱、苯海拉明的含量

目的: 用RP-HPLC法同时测定小儿麻黄碱苯海拉明合剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的含量.方法: 采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液-三乙胺(52∶48∶0.1),用磷酸调pH3.5,检测波长254 nm.结果: 盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为(0.500 8～5.008μg和0.503 2～5.032)μg,平均回收率分别为99.6%(RSD=0.8%)和100.2%(RSD=1.0%)(n=6).结论: 该法可同时测定合剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的含量.     

HPLC法同时测定三黄片中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量

目的:建立同时测定三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰乙酸(40:60:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长333 nm.结果:盐酸小檗碱与黄芩苷的线性范围分别为0.34～1.68μg和1.0～5.0μg.平均加样回收率分别为98.31%和98.18%,RSD为0.98%和1.09%(n=6).结论:本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

HPLC法测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:采用高效液相色谱法,对鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏进行分离和含量测定。方法:采用 ZORB—AX Extend C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含2%三乙胺,磷酸调 pH 至3.0)(40:60),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长257 nm,柱温:30℃。结果:盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏浓度分别在0.210～2.096 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和79.6～796.0μg·mL~(-1)(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为96.2%～100.3%和97.7%～101.3%。结论:本法快速、准确、简便。     

高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸限量

目的:建立高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及杂质对氨基苯甲酸的限量。方法:采用 hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液[0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-0.0025 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠(1:1,用磷酸调节 pH 至3.0)]-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为283 nm;柱温40℃;流速1 mL·min~(-1),同时应用对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因含量比为1.2%时的峰面积比值作为对氨基苯甲酸检查限量值。结果:盐酸普鲁卡因及对氨基苯甲酸线性范围分别为0.0125～0.125 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.2～2μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为102.3%,102.5%;对氨基苯甲酸杂质限量值为1.865%。结论:本测定方法简便、快速,结果准确,可用于同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸杂质限量。     

高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量

目的:采用高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.25 mol·L-1醋酸钠溶液-乙腈(55:26:19)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:230nm.外标法峰面积定量.结果:样品与凝胶基质分离良好,线性范围为59.41～138.63 mg·L-1,样品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.19%(n=9).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

HPLC测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量

采用高效液相色谱法测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量。盐酸多塞平在５～３０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９８），盐酸可乐定在２～１２μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９９）范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；方法平均回收率分别为１００１８％（ＲＳＤ＝１０２％），１００３４％（ＲＳＤ＝１６３％）。结果表明，方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC法同时测定抗感染药物复方三黄酊中5种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定抗感染药物复方三黄酊中黄芩、黄连和黄柏5种有效成分的含量的检测方法.方法 色谱柱Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl 5u C18 100A,New Column(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(22∶78)为流动相进行洗脱.流速:0.8 mL·min-1,检测器:DAD检测器,检测波长:345 nm,柱温:25 ℃.结果 5种成分在一定的质量范围内均呈现良好的线性关系,r均大于0.998;重复性的定性测定和定量测定的RSD均小于2.0%,精密度和稳定性的RSD均小于1.0%;加样回收率在95%~105%之间.结论 建立一种操作简便、准确、重现性好的抗感染药物的含量测定方法,可用于黄芩、黄连和黄柏中的5种有效成分的测定.     

5-HT3RAs与地塞米松磷酸钠注射液在注射器中的相容性

目的：研究5-羟色胺3受体拮抗剂（5-hydroxytryptamine 3 receptor antagonists,5-HT3RAs）与地塞米松磷酸钠注射液在注射器中配伍的相容性,以评价临床配伍用药的合理性和可行性。方法：模拟临床实际情况,在室温（25±2） ℃不避光环境下,取3支注射器,各抽取单次常用量的盐酸托烷司琼、盐酸阿扎司琼、盐酸帕洛诺司琼注射液,每支加入适量生理盐水稀释,在混匀后,再分别加入10 mg地塞米松磷酸钠注射液,在3支注射器中混合均匀,得3种配伍液。对配伍液在制备后0 h（配置后5 min内）、2.5 h、5 h的物理相容性（外观、不溶性微粒和pH值）、化学稳定性（浓度）进行考察。结果：配伍液在5 h内保持无色、澄清,未见有气泡、絮状物和沉淀产生,不溶性微粒、pH值与配伍液中两药浓度变化均符合配伍要求,且色谱图均未发现异常色谱峰。结论：在室温（25 ℃）不避光时,上述3种5-HT3RAs与地塞米松磷酸钠注射液在注射器中配伍是相容的。     

透皮吸收局麻药软膏剂镇痛效果影响因素分析

目的:寻找镇痛起效时间较短的透皮吸收局麻药软膏剂.方法:采用针刺法测试盐酸利多卡因、盐酸达克罗宁、盐酸丁卡因3种局麻药在不同 pH值、不同基质的膏体上的透皮麻醉镇痛效果,以及乙醇、丙二醇在盐酸丁卡因膏体中的作用.以镇痛起效时间短、不良反应小为考察指标.结果:水溶性基质优于乳剂型基质,盐酸丁卡因优于盐酸达克罗宁、盐酸利多卡因,起效最快的 pH值范围为10.0～11.0,最适宜的盐酸丁卡因胶浆浓度为3%.结论:局麻药种类、软膏基质种类、软膏基质 pH值的差异会影响透皮麻醉镇痛效果.     

氨溴特罗颗粒剂中氨溴索的生物等效性评价

目的建立LC-MS／MS法测定氨溴索血药浓度,研究口服氨溴特罗颗粒剂与氨溴特罗口服液中氨溴索在人体内的生物等效性。方法采用双周期随机交叉试验设计,研究了18名健康男性受试者单剂量口服氨溴特罗颗粒（受试制剂）与氨溴特罗口服液（参比制剂）的药动学。采用LC-MS／MS法测定血浆中氨溴索的浓度。评价两制剂中氨溴索在人体内的生物等效性。结果单次给予受试制剂或参比制剂（含盐酸氨溴索60nag）后氨溴索的主要药物动力学参数分别为：G。为（183．86±108．22）、（216．68±198．50）μg·L^-1;tmax为（2．1±0．8）、（2．2±1．0）h;AUC0-96为（2274．13±1159．02）、（2016．97±928．48）μg·L^-1;AUC0-∞为（2307．42±1203．33）、（2056．64±961．25）μg·h·L^-1;t1/2为（14．4±4．6）、（17．2±6．9）h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度为（111．3±18．0）％。结论受试制剂与参比制剂中氨溴索的主要药动学参数之间无明显差异,非参数检验未发现两制剂的tmax有显著性差异。双单侧t检验结果表明两制剂为生物等效制剂。     

高效液相色谱法测定氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶的含量

目的改进氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液-三乙胺(70∶30∶0.1),流速为1ml/min,检测波长为233nm,进样量为10μl。结果盐酸曲普利啶检测浓度在28.8~86.3μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=0.5%)。结论本方法简便、准确度高、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定盐酸赛庚啶片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片的含量。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调pH至3．0）（70：30）,检测波长为240nm。流速：1ml·min^-1。结果：盐酸赛庚啶浓度在2．01～120．36μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=8）,平均回收率为100．20％（RSD=0．17％,n=9）。结论：本方法快速、无干扰、精密度好、灵敏度高。