三七有效成分含量测定的研究进展

三七又名田七,为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen的干燥根,具有散瘀止血、消肿镇痛等功效,历版药典均有收载.现代药理研究表明,三七具有增强机体功能、增加冠脉血流量、扩张血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板聚集、降低血粘度等作用;……     

HPLC测定丹参分散片中有效成分含量

目的：采用HPLC测定丹参分散片中的主要有效成分丹参酮ⅡA、丹酚酸B和丹参素的含量。方法：采用德国CenturySIL BDS C18柱；分别以甲醇-水（85：15）、甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）和甲醇-1％醋酸溶液（8：92）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；检测波长分别为270，286，280nm；柱温：室温。结果：丹参酮ⅡA在10～110μg·mL^-1内与其峰面积呈线性关系，r=0．9998；丹酚酸B在32～128μg·mL^-1内与其峰面积呈线性关系，r=0．9999；丹参素钠在30～270μg·mL^-1内与其峰面积呈线性关系，r=0．9998。平均回收率分别为99．8％，99．6％，99．9％；RSD分别为0．78％，0．89％，0．94％（n=5）。结论：该方法简单、准确，可作为丹参分散片中有效成分的含量测定法。     

探讨不同产地当归中主要有效成分的含量测定

目的:分析不同产地当归中的有效成分的差异。方法:收集不同产地的当归,使用HPLC法对其中的阿魏酸以及藁本内酯的含量进行测定,同时使用水蒸气蒸馏法对其中的挥发油含量进行测定。结果:不同产地的当归中,其阿魏酸、藁本内酯以及总挥发油量的差异均显著,有统计学意义(P<0.05)。结论:不同产地的当归中,阿魏酸、藁本内酯以及总挥发油量有着显著差异。     

壮腰健肾口服液有效成分含量测定

壮腰健肾口服液是由狗脊、女贞子、鸡血藤等九味中药制成的口服制剂,具有壮腰健肾、养血、祛风湿之功效,临床用于治疗肾虚腰痛、膝软无力、小便频数、遗精梦泄、风湿骨痛等症。因肾亏肝血不足兼风湿所致腰痛、膝软无力、遗精梦泄、小便频数者,应以补肾养血兼祛风湿为治则。故方中以狗脊补肝肾、强筋骨、壮腰膝为君药,狗脊又善散风湿,为方中标本兼治之主药。狗脊为蚌壳蕨科植物金毛狗脊的干燥根茎,主产于江西、四川、福建、广东、广西等地。根茎中含有原儿茶酸和原儿茶醛,故以测定这     

复方毛冬青注射液有效成分含量测定

复方毛冬青注射液是由毛冬青等四味药材经适当的工艺提取制成的注射液。该注射液是广州市儿童医院自行研制的注射液，具有消炎解毒的功效。可用于扁桃体炎、淋巴结炎、腮腺炎、肺炎、病毒感染引起的各种疾病，临床疗效显著^[1]。该注射液中毛冬青的主要有效成分为芦丁，芦丁难溶于冷水，略溶于热水，     

白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究

目的:通过对白芷指纹图谱研究,分析判断不同产地、种属的白芷药材质量。方法:选取2012年3月北京中医医院购进的不同产地的白芷7批,按照种属不同分为4大组,并未每组内按采购批次分为7个小组。采用高效液相色谱法对其进行成分含量的测定,根据特征峰的选取原则进行白芷药材HPLC指纹图谱的建立,同时对7批白芷进行指纹图谱的测定确定4个峰为共有特征色谱峰并进行相似度比较,并判定白芷质量。结果:杭白芷20120305(重庆万州)、滇白芷20120307(云南)为伪品,其余批次品质为一般或优,其中禹白芷2个批次品质均为优,优于其他组别的批次。结论:白芷药材指纹图谱的建立可以对药材有效成分进行精准测量,该方法稳定性高,重现性好,对不同产地的白芷品质辨识提供有利的方法,达到快速、准确评价药材质量的目的,值得推荐。     

高效液相色谱在中药有效成分含量测定中的应用

在中药材、中药制剂质量标准研究和成药质量检测中，将其生理活性的主要化学成分作为有效指标成分，衡量其质量是否达到要求及产品是否稳定，必然要建立含量测定项目。由于高效液相色谱（HPLC）和其他分离分析方法相比具有柱效高、灵敏度高、分离速度快、适用范围广、重现性好、操作方便等优点，很快在中药有效成分含量测定中得到了广泛的应用，成为中药成分质量控制的重要手段。近年来，多种结构类型中药活性成分均有使用HPLC进行含量测定的报道。     

3种不同加工川贝母有效成分的比较

目的：通过对３种不同加工川贝母有效成分分析比较,为优化川贝母加工工艺提供理论依据。方法：提取不同加工方法处理的川贝母总皂苷和总生物碱并测定其含量。结果：测得传统加工法、水洗法、打硫法处理后川贝母的总苷含量分别为０．８８７％、０．９４９％、０．４８６％,总生物碱含量分别为０．０８２％、０．０９８％、０．０９５％。结论：单因素方差分析的两两比较显示水洗加工方法为优。     

益母草不同制剂盐酸水苏碱含量的测定

目的：了解市场售益母草制剂的质量。方法：按卫生部标准测生物碱含量。结果：不同厂家、产地、批号的益母草制剂,含量差异显著达不到部颁标准要求。结论：建议增加盐酸水苏碱含量测定项目。     

葛根素注射液中有效成分高效液相色谱法分离测定

葛根素为新型血管扩张药 ,用于心肌梗塞、心绞痛等的治疗。葛根素是从豆科植物野葛的干燥根中提取分离得到的以葛根素为主的异黄酮苷类。卫生部标准葛根素注射液含量测定是用分光光度法 ,我们在工作中发现按 10 0 %投料时测得含量为标示量的113%左右。经薄层色谱分离得到的 3’-甲氧基葛根素在含量测定的波长处也有较大吸收 ,因此紫外分光光度法测得的是总黄酮苷的量。我们采用 HPL C分离测定 ,排除了 3’-甲氧基葛根素的干扰 ,其测定值与经薄层色谱分离出 3’-甲氧基葛根素 ,经收集萃取测出吸收度然后从总吸收度中扣除再计算葛根素的量 (…     

不同瓜蒌子饮片的成分比较

目的建立瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的HPLC测定方法,以选择质量较佳的瓜蒌子饮片。方法以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为指标,建立了HPLC法测定条件,色谱柱为PolarisC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(93∶7),检测波长为230nm,体积流量为1.0mL/min,并对瓜蒌子、炒瓜蒌子、麸炒瓜蒌子、蛤粉炒瓜蒌子、蜜炙瓜蒌子、瓜蒌子霜、瓜蒌仁、炒瓜蒌仁、瓜蒌子壳中该成分进行了测定。结果3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在0.0484～2.420μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.06%。3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的质量分数大小依次为:瓜蒌仁>炒瓜蒌仁>瓜蒌子>炒瓜蒌子>麸炒瓜蒌子>蛤粉炒瓜蒌子>蜜炙瓜蒌子>瓜蒌子霜>瓜蒌子壳。结论瓜蒌子和炒瓜蒌子是较佳的瓜蒌子饮片,这与瓜蒌子临床应用现状是相符合的。     

UPLC-MS/MS分析瓜蒌子中3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在大鼠体内的组织分布情况

目的:探讨瓜蒌子的有效成分3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇口服给药后在大鼠体内的组织分布情况。方法:取健康SD雄性大鼠,灌胃给药后分别于时间点0.5,1,3,6 h取大鼠的胃、心、肝、脾、肺、肾组织,将组织匀浆及预处理。采用ZORBAX C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相含0.1%甲酸的10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~0.01 min,50%A;0.01~1.0 min,50%~2%A;1.0~4.0 min,2%A;4.0~4.1 min,2%~50%A;4.1~5.0 min,50%A),流速0.5 m L·min~(-1),进样量10μL,选择电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子模式检测,用于定量分析二级碎片离子分别为m/z 684.7~527.6(3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)和m/z 472.4~436.4(特非那定)。结果:大鼠灌胃给药3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇后,在肺组织中0.5 h时药物质量分数达峰值,在心、肝、脾、肾中1.0 h时药物质量分数达峰值,而胃中在3.0 h时药物质量分数达峰值。胃和肺中药物分布较大,在胃中3.0 h时药物质量分数达最大值(405.8±114.8)ng·g~(-1);药物在肺中的分布速度最快,0.5 h时即可达到峰值(338.8±85.5)ng·g~(-1),在心、肝、脾和肾脏的分布较低,6 h时各脏器的药物质量分数已显著降低。结论:大鼠灌胃给予3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇后,能分布到各脏器组织,其中在胃和肺分布的浓度较高,且在3 h后仍能保持较高水平,而在心、肝、脾、肾分布浓度相对较低,这可能与该成分本身性质和作用特点有关。     

瓜蒌子的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的:建立常用中药瓜蒌子的定性定量方法.方法:以栝楼仁二醇和α-菠菜甾醇为对照品,建立瓜蒌子的薄层色谱( TLC)鉴别技术;以栝楼仁二醇为对照品,建立高效液相色谱(HPLC)-紫外(PAD)检测的含量测定技术.结果:12份瓜蒌子的不皂化物,均可显示栝楼仁二醇和α-菠菜甾醇的薄层斑点;瓜蒌子中栝楼仁二醇的含量介于0.056 88％ ～0.087 28％.结论:栝楼仁二醇作为瓜蒌子的有效成分,可以作为瓜蒌子质量标准的一个重要指标.建议中药瓜蒌子中栝楼仁二醇的含量不得低于0.05％.     

不同炒制程度下决明子中11种成分含量变化研究

目的 建立HPLC法,同时测定不同炒制程度下决明子中决明子苷、决明子苷B2、决明子苷C、红链霉素-龙胆二糖苷、决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种主要活性成分的含量,并探寻在不同炒制程度下决明子中11种成分的变化规律。方法 将决明子在140℃、160℃及180℃下分别炒制3 min、5 min、8 min、10 min、12 min及15 min,采用YMC-PackODS-A C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL?min-1,检测波长为284 nm,柱温30℃。结果 11种成分在相应的线性范围内线性关系良好,平均加样回收率（n = 6）均在99.09%-103.60%范围内,RSD < 3.0%。决明子炒制过程中决明子苷、决明子苷B2、决明子苷C及红链霉素-龙胆二糖苷4种苷类成分的含量整体呈下降趋势;决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素及大黄素5种苷元类成分的含量在决明子不同炒制程度下变化较小;大黄酚及大黄素甲醚2种苷元类成分的含量在决明子炒制过程中显著升高;11种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显。结论 该方法准确、灵敏、高效可用于决明子中11种成分的含量测定;不同的炒制温度及炒制时间对决明子中11种成分的含量影响较大,在决明子炮制过程中,表面颜色及气味不能作为判断炒决明子炮制终点的依据,为保证炒决明子质量均一稳定,在决明子炮制过程中需建立量化的炮制参数。     

不同产地急性子中人体必需微量元素含量测定与分析

目的:分析不同产地急性子中9种人体必需微量元素的含量,评价药材质量。方法:采用ICP-MS法测定急性子微量元素含量,使用SPSS软件分析急性子中微量元素之间的相关性,并通过主成分分析对药材进行质量评价。结果:Fe,Zn,Mn,Cu等对人体有益元素含量丰富。微量元素含量间具有显著相关性。主成分分析确定综合评价函数,其函数为F=0.209x1+0.256x2+1.194x3+0.236x4+0.267x5+0.044x6+0.196x7-0.084x8+0.263x9。结论:9种人体必需微量元素对急性子的药效起主要或辅助的作用,不同产地间含量差异较大,可为不同产地急性子药材质量评价提供科学依据。     

纯化马钱子总生物碱HPLC定量及指纹图谱研究

摘要：目的：建立纯化马钱子总生物碱HPLC指纹图谱,为其质量评价提供新方法。方法：采用HPLC测定纯化马钱子总生物碱中主要生物碱的含量和指纹图谱。含量测定的分析条件：SuperstarC18 (250 mm?.6 mm,5μm)柱为色谱柱;流动相：乙腈(A)- 0.01mol/L1-庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH值2.8)(B)(24∶76);分析时间：20min;柱温：30℃;检测波长为264nm。指纹图谱的分析条件：SuperstarC18 (250 mm?.6 mm,5μm)柱为色谱柱;流动相：乙腈(A)-水：三乙胺：乙酸(100:0.2:0.2)(B);洗脱条件为：0~21min：90%→84% (B),10%→16% (A),21~55min： 84%→60%(B),16%→40%(A),55~65min：90%(B),10%(A);分析时间：65min;柱温：30℃;检测波长：254nm。结果：经方法学考察,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批纯化马钱子总生物碱样品的含量分析显示：马钱子碱含量在32. 3% ~ 37. 5% 之间; 士的宁含量在15. 0% ~18.4%之间;马钱子碱氮氧化物含量在0.19% ~ 0.23% 之间。各批次样品指纹图谱分析都显示10个共有峰,指纹图谱相似度均在97% 以上。结论：主要有效成分含量测定与指纹图谱相结合的分析方法能很好地反映纯化马钱子总生物碱整体质量,纯化马钱子总生物碱制备工艺稳定,方法重现性好,稳定可靠,是一种有效的质量分析与评价方法。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的中药瓜蒌化学成分分析

目的:基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱系统(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)分析鉴定中药瓜蒌的化学成分。方法:瓜蒌样品粉碎过筛后采用70%甲醇超声提取,Waters HSS T3-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0. 3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子分别进行一级、二级质谱数据采集。为了获得更多的化合物信息,根据色谱峰分离情况、质谱响应强度以及一级质谱解卷积后提取得到的准分子离子数量,优化样品提取条件、色谱及质谱参数。根据精确相对分子质量、离子碎片信息、相关对照品比对,并结合瓜蒌化学成分文献信息,对其中的化学成分进行分析鉴定。结果:从瓜蒌中共分析鉴定了91个化学成分,包括14个氨基酸类化合物,5个单萜类化合物,5个四环三萜类化合物,1个五环三萜类化合物,14个黄酮类化合物,17个有机酸类化合物,3个多糖类化合物,7个核苷类化合物,7个生物碱及含氮化合物,12个挥发性成分,1个植物甾醇,及其他5种化合物。结论:该方法具有高效分离、高灵敏检测优势,可较为全面地对瓜蒌中不同类型化合物进行分析鉴定,为瓜蒌药效物质基础及质量标准研究提供参考。     

高效液相色谱法测定不同产地决明子中橙黄决明素含量

目的建立决明子药材中橙黄决明素的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法,并对不同产地决明子进行了含量测定。方法采用HPLC法,色谱条件:D iamonsilTM(C18,5μm,150 mm×4.6 mm)HPLC色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长285 nm。结果橙黄决明素在进样量0.2~2μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.96%,RSD为1.61%。结论:所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,可作为决明子质量评价标准之一;不同产地的决明子质量有一定的差异。     

RP-HPLC同时测定韭菜子中尿苷、腺苷的含量

目的:建立同时测定韭菜子中的尿苷和腺苷的RP-HPLC含量测定方法.方法:CNW C18-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为A(水)-B(乙腈),梯度洗脱(0～20 min,100％～80％A,0％～20％B);检测波长260 nm.结果:尿苷和腺苷分别在9.56 ～ 95.60 ng和10.20 ～102.0 ng与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 7,0.999 6;平均回收率分别为98.04％,101.99％,RSD分别为0.99％,1.44％.结论:该方法简便易行,具有良好的重复性和稳定性,可用于韭菜子质量控制.     

UPLC测定不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量

目的:采用UPLC建立同时测定菟丝子药材中金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素6种黄酮类成分含量的方法。方法:以内蒙古产菟丝子为代表建立菟丝子药材中6种黄酮类成分的定量方法,用此方法测定12批不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量。色谱条件为Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.21 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长360 nm。结果:金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.046 8~0.748 8μg(r=0.999 9),0.024 2~0.387 2μg(r=0.999 9),0.088 2~1.411 2μg(r=0.999 9),0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 7),0.028 8~0.460 8μg(r=0.999 6)和0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 4)线性关系良好,检出限分别为0.292 5,0.302 5,0.367 5,0.289 0,0.360 0,0.286 0 mg·L~(-1),定量限分别为0.877 5,1.210 0,1.470 0,1.012 0,1.260 0,1.215 5 mg·L~(-1)。平均回收率分别为99.95%,99.78%,99.53%,99.38%,100.03%,99.35%,RSD分别为1.0%,1.2%,1.0%,1.4%,1.1%,0.5%。12批来自不同产地的菟丝子6种黄酮类成分含量差异较大。结论:该方法专属性强、重复性好、快速、稳定、可控,为科学评价及有效控制菟丝子药材的质量提供依据。