咽炎无糖颗粒中药材的定性鉴别研究

目的:对咽炎无糖颗粒中的药材进行定性鉴别,以更好地控制产品质量,建立质量标准研究方案。方法:采用薄层色谱法(TLC)对颗粒组方中的主要药材陈皮、忍冬藤、麦冬、甘草进行定性鉴别,分别以乙酸乙酯-甲醇-水(15∶3∶2)、石油醚-氯仿-丙酮-乙酸(10∶4∶4∶0.1)、甲苯-甲醇-冰醋酸(80∶5∶0.1)、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2.5)为展开剂展开。结果:供试品色谱在对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点,所得斑点清晰,专属性强,阴性样品无干扰。结论:本研究建立的定性鉴别测定方法简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于该产品的质量控制。     

蒙药夏枯草八味丸薄层色谱鉴别研究

目的:建立夏枯草八味丸的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制标准提供试验依据。方法:采用薄层色谱法对夏枯草八味丸处方中的夏枯草球和板蓝根进行定性鉴别。夏枯草球鉴别中以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸(15∶3∶3.5∶0.5,V/V)为展开剂;板蓝根的鉴别中以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂。结果:在薄层色谱中均能检出夏枯草球、板蓝根的特征斑点。结论:该方法简便可靠、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为夏枯草八味丸的定性鉴别和质量控制的方法。     

丹芍活血胶囊的薄层色谱鉴别

目的探讨丹芍活血胶囊中丹参、赤芍、牡丹皮、人参的薄层色谱鉴别方法。方法丹参、牡丹皮鉴别以石油醚,一醋酸乙酯为展开剂,赤芍以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,人参以氯仿-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂进行展开。结果各色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照品溶液无干扰。结论该鉴别方法专属性强、快速、简便、重现性好,可作为丹芍活血胶囊的质量控制。     

肾康宁胶囊的薄层色谱定性鉴别质量控制方法研究

目的建立肾康宁胶囊中泽泻、丹参、茯苓和锁阳的薄层色谱定性鉴别质量控制方法。方法采用单因素试验方法,对不同的展开系统、显色剂、点样量、温湿度进行系统考察,确定鉴定泽泻、丹参、茯苓和锁阳的最佳薄层色谱条件。结果泽泻、丹参采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶4∶0.6)为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视荧光斑点,再喷以2%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;茯苓采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶4∶0.4)为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视荧光斑点;锁阳采用硅胶G薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8∶6∶1∶1)为展开剂,展开、取出、晾干,用0.04%DPPH无水乙醇溶液浸板,取出、晾干,置日光下检视斑点显色清晰。结论薄层色谱特征鉴别斑点清晰、专属性强、阴性对照无干扰。该方法简单方便,重复性好,可用于肾康宁胶囊的质量控制。     

薄层色谱法同时鉴别蝎甲消癖口服液中虎杖、赤芍

目的:建立同时鉴别蝎甲消癖口服液中虎杖和赤芍的薄层定性方法。方法:以硅胶G为固定相,用三氯甲烷-丙酮-甲酸(16∶3∶1)为展开剂,展开晾干后直接在日光下检视虎杖药材斑点,再显色检视赤芍药材斑点。结果:薄层色谱鉴别中可同时检出与虎杖、赤芍对照药材色谱相同的斑点,专属性强,灵敏度高,阴性无干扰。结论:该方法准确、简便,可用于蝎甲消癖口服液的质量控制。     

槐米药材薄层色谱鉴别研究

目的:建立新的槐米薄层色谱鉴别方法。方法:以芦丁为对照品,采用硅胶G板,分别以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5∶2∶0.5∶0.5)、乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)、乙酸乙酯-丙酮-水(5∶3∶1)、乙酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶1)为展开剂,喷以三氯化铝试液显色,置紫外灯(365 nm)下,检视样品中的芦丁。结果:槐米药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,重复性好。结论:该方法简便、准确、经济,能为槐米的质量控制提供依据。     

苏杏痰咳合剂的质量标准提高研究

目的:建立苏杏痰咳合剂的定性鉴别方法,为该制剂的质量标准提高提供实验依据。方法:分别以环己烷-乙酸乙酯(3∶2),三氯甲烷-乙醚(1∶1),石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶3)和乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)联合甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液分别为前胡、桔梗、紫苏叶、枳壳、陈皮等成分的展开剂,展开进行定性鉴别研究。结果:苏杏痰咳合剂中前胡、桔梗的薄层鉴别特征明显,其对照药材、对照品溶液均有相同颜色的斑点,且斑点明显,分离效果好,阴性对照无干扰。苏杏痰咳合剂中紫苏叶的薄层鉴别特征不明显,斑点模糊,且经多次调整参数均无法取得令人满意的效果,枳壳、陈皮的薄层鉴别结果中,阴性对照样品出现干扰。结论:本实验建立的前胡、桔梗的薄层鉴别方法,专属性强,重复性高且灵敏,方法可行,可作为苏杏痰咳合剂质量的控制方法。     

丹连消痤散薄层鉴别及丹酚酸B的含量测定

目的:建立丹连消痤散中主要药味薄层色谱定性鉴别及含量测定方法,以加强制剂质量的可控性。方法:对制剂中关黄柏、黄连、苦参采用TLC法进行定性鉴别;对制剂中丹酚酸B采用HPLC测定其含量,甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30∶9∶61)为流动相,色谱柱选取Dikma ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL·min~(-1);测波长为286 nm。结果:TLC法可定性鉴别出关黄柏、黄连、苦参,专属性强,阴性无干扰;丹酚酸B在0.2 420～1.2 100μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.88%,RSD=0.40%。结论:该方法准确可靠,能够有效控制丹连消痤散的质量。     

威灵仙类药材的薄层色谱鉴别研究

目的建立威灵仙类药材的薄层色谱鉴别方法。方法以甲醇为溶剂超声提取,采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-丙酮(9∶1)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)、甲苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(16∶4∶4∶0.25)、三氯甲烷-甲醇-水(9∶2∶2)为展开剂,对威灵仙类药材进行薄层定性鉴别研究。结果在365nm紫外灯下,威灵仙与混淆品的薄层色谱图有明显差异,在相同的色谱条件下,各样品的斑点颜色、位置、数量和Rf值均有差异,且斑点集中,分离效果好。结论该方法简便、易行、专属性强,可用于鉴别威灵仙类药材。     

丹参中非法添加9种黄色合成色素薄层色谱鉴别

目的:探索薄层色谱二次展开同时鉴别丹参中非法添加9种黄色合成色素的方法。方法:采用薄层色谱法,以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-氨水(6.0∶2.0∶4.0∶0.5)为第1次展开剂,再以正丁醇-丙酮-乙酸乙酯-水-氨水(6.0∶6.0∶2.0∶2.0∶0.5)为第2次展开剂,在可见光条件下检视结果。结果:染色丹参药材薄层色谱中出现与相应标准品色谱对应位置上显相同颜色的斑点。结论:薄层色谱方法操作简单、快速、成本低,适用于快速筛查丹参中非法染色情况,以补充现行国家检验批件补充检验中药材中可能含有的除金橙Ⅱ、金胺O外其他类非法添加的合成色素。为相关企业或食品药品监督管理部门控制丹参质量提供一定的参考。     

尪痹丸胶囊质量控制方法研究

目的:建立尪痹丸胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对尪痹丸胶囊中的肉桂、桂枝、白芍、赤芍和防风进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)分别对尪痹丸胶囊中蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸进行含量测定。结果:肉桂和桂枝的化学组成成分相近,TLC能清晰鉴别出桂皮醛;白芍、赤芍和防风药材的TLC鉴别的色谱斑点清晰,阴性无干扰;HPLC测定蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸含量,其浓度分别在1.0～200.0,5.0～100.0,0.50～15.0 mg.L-1呈良好的线性关系,平均回收率和RSD分别在98.16%～101.6%,1.8%～3.0%。结论:方法灵敏、简便、准确,可作为尪痹丸胶囊质量控制的方法。     

养精种玉颗粒的定性定量方法研究

目的:建立养精种玉颗粒的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的白芍、当归、山茱萸进行鉴别;采用HPLC法测定芍药苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在60.56～605.6 ng与峰面积的线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率99.2％ (RSD 1.5％).结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

白芍与赤芍及其醇提物的红外光谱法整体结构解析及鉴定

目的 运用红外光谱法和二维相关光谱技术对白芍、赤芍及其醇提物所含化学成分的红外谱图整体变化规律进行解析和鉴别。方法 采用傅里叶变换红外光谱法和二维相关光谱分析技术,对白芍和赤芍及其醇提物进行鉴别分析。结果 白芍、赤芍原药材一维红外光谱显现了草酸钙特征峰和位于950~1 200 cm-1处的淀粉阶梯峰,但峰形、峰位稍有差异;二阶导数处理后,二者在518/517、989 cm-1等处的特征峰得以显现,另外,赤芍在989、1 015、1 052、1 078、1 105、1 161 cm-1的峰强度均高于白芍,且峰形与白芍也不尽相同,这与两者所含淀粉的量和结构差异有关。白芍、赤芍醇提物一维光谱中都有芍药苷的特征峰(1 716、1 451、1 347、1 277、714 cm-1);图谱经二阶导数处理后可以看出两者的峰形、峰位相差较大,这与两者的糖(苷)类量和结构存在差异有关;在二维相关红外光谱中,两者在887、968、1 008、1 190、1 305 cm-1处均有糖(苷)类化合物的自动峰,不同的是白芍在1 190 cm-1处的自动峰强度最大,赤芍在968 cm-1处的自动峰强度最大,进一步佐证了两者所含糖(苷)类化合物有差异。结论 红外光谱法和二维相关光谱技术提供了大量白芍、赤芍的整体结构信息,递进式地验证了两者所含物质结构和量的差异,可以初步地鉴定白芍和赤芍,为今后系统完整的鉴定工作打下基础。     

芪珍抑瘤颗粒的制备与质量标准研究

目的：研制芪珍抑瘤颗粒，并建立质量控制标准。方法：采用薄层色谱法鉴别人参、白芍，薄层扫描法测定成品中黄芪甲苷的含量。结果：人参、白芍薄层色谱斑点清晰，重现性好；3批成品黄芪甲苷含量稳定。结论：芪珍抑瘤颗粒制备合理，质量控制方法可行。     

《中华人民共和国药典》2020年版收载何首乌和制何首乌质量标准【鉴别】项的商榷

目的 讨论完善《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版何首乌及制何首乌的薄层色谱鉴别项。方法 考察超声及加热回流2种不同的样品制备方式,以及用二氯甲烷-甲醇-甲酸、乙酸乙酯-石油醚-甲酸展开系统代替原标准中三氯甲烷-甲醇展开系统的可行性,同时比较了不同显色条件。结果 2种制备方式制得的样品在相同的展开条件下展开结果并没有明显差异,超声提取操作更加简便;以二氯甲烷-甲醇-甲酸（5∶1∶0.3）和石油醚-乙酸乙酯-甲酸（5.0∶1.0∶0.3）代替三氯甲烷-甲醇展开系统后,喷10%硫酸乙醇显色剂并在紫外灯365 nm下检视,薄层色谱板上斑点明显增多且分离效果好,较《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌薄层色谱鉴别条件更理想。结论 改进后的方法毒性低、简便易行、可行性良好,为进一步完善《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌质量标准提供参考。     

雷公藤配伍白芍对雷公藤提取物透皮吸收的影响

目的:考察雷公藤与白芍配伍后对雷公藤甲素和2种生物碱类成分(雷公藤吉碱、雷公藤次碱)透皮吸收的影响,从经皮转运的角度探讨雷公藤与白芍配伍减毒的机制。方法:采用改良Franz扩散池,以小鼠离体腹部皮肤为透皮屏障,以20%乙醇生理盐水为接收介质,通过HPLC测定接收液中雷公藤甲素(流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长220 nm)和雷公藤吉碱、雷公藤次碱[流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(57∶43),检测波长230 nm]的含量,计算其累积渗透量和稳态透皮速率等渗透动力学参数。结果:与雷公藤乳膏相比,雷公藤-白芍配伍乳膏均能降低雷公藤吉碱、雷公藤次碱的累积通过量,但对雷公藤甲素的累积透过量无影响;其中雷公藤-白芍以比例1∶2和1∶3配伍的乳膏中雷公藤吉碱和雷公藤次碱的24 h累积透过量呈明显的降低趋势。结论:雷公藤与白芍配伍经皮给药能降低毒性成分的透过量,同时不影响主要活性物质雷公藤甲素的透过量,从而达到了减毒增效的作用。     

TCL色谱法对宫炎康颗粒中赤芍、延胡索和当归的定性鉴别

目的 探讨宫炎康颗粒的质量控制方法.方法 采用TCL色谱法对宫炎康颗粒中的赤芍、延胡索和当归进行定性鉴别.结果 宫炎康颗粒中1赤芍、延胡索和当归的定性鉴别,阴性无干扰,斑点清晰,分离度良好.结论 本法简便,准确,重现性良好,适用于宫炎康颗粒的质量控制.     

妇康宝颗粒质量标准研究

目的建立妇康宝颗粒的质量标准。方法采用HPLC法测定了白芍中芍药苷的含量,采用薄层鉴别法对熟地黄,白芍,当归,川芎进行定性鉴别。结果芍药苷含量在0.014 0~0.447 0 mg/m l呈良好的线性关系,平均回收率100.9%,RSD为1.06%;薄层色谱法能对熟地黄,白芍,当归,川芎进行专属定性分析。结论所建立的方法可准确地进行定性,定量检测,重复性好,可作为妇康宝颗粒的质量控制。     

基于指纹图谱结合化学模式识别法对不同种质白芍质量评价

目的 采用指纹图谱与化学模式识别方法,以质量标志物（quality marker,Q-Marker）为指标,评价不同种质白芍Paeoniae lactiflora的质量。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1m L/min,检测波长230 nm;绘制40批白芍样品的指纹图谱,结合相似度分析、聚类分析（cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法（orthogonal partial least square,OPLS-DA）等化学模式识别技术,对不同种质的白芍样品进行质量评价。结果 从质量传递与溯源,植物亲缘性及化学成分的特有性、有效性及可测性等方面对白芍Q-Marker的选择进行了分析,推测白芍中芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷、儿茶素、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和没食子酸可作为白芍的Q-Marker。以40批白芍HPLC指纹图谱标定白芍的Q-Marker,相似度在0.892～1.000;聚类分析初...     

去皮与不去皮白芍饮片的色谱鉴别及其芍药苷含量测定比较

目的: 建立去皮与不去皮白芍饮片鉴别方法,并进行含量测定比较研究,为白芍饮片质量控制提供依据。 方法: 采用TLC和HPLC对去皮与未去皮白芍饮片进行定性鉴别,并对芍药苷含量测定结果进行比较。 结果: 两种白芍饮片的TLC图谱及HPLC图谱差异显著,未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出1个斑点;HPLC图谱显示两种饮片均含有12个共有峰,但未去皮白芍饮片比去皮白芍饮片多出2个色谱峰,可以用于两种饮片的鉴别;未去皮白芍饮片中芍药苷含量高于去皮白芍饮片中芍药苷含量。 结论: 白芍去皮后,芍药苷含量有所下降;建立的TLC和HPLC鉴别方法简便易行,可有效地区分去皮与未去皮白芍饮片,丰富了白芍饮片的质量测定方法。