HPLC法测定中药莪术中3种姜黄素的含量

目的：用高效液相色谱法测定中药莪术中3种姜黄素成分即姜黄素(curcumin, I)、脱甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin, II)和双脱甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin, III)。方法：采用Inertsil ODS-3色谱柱,流动相为甲醇—异丙醇—水—冰乙酸(20∶27∶48∶5),流速为0.5 ml.min^-1,检测波长为420 nm。结果：3种姜黄素在0.1～1.9 μg呈良好线性关系,方法回收率为98.2%～101.1%,曾用本法测定了8种莪术样品。结论：本法准确,快速,重现性好,可用于考察研究中药莪术的不同品种以及同属其它中药的质量。     

HPLC测定姜黄鲜切饮片中的姜黄素类成分

目的 以乙醇-水为洗脱系统来测定姜黄鲜切饮片中姜黄素类成分的含量。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙醇-水(41:59),流速0.75 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长430 nm。结果 姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的线性范围为32.4～486.0、6.2～93.0、17.8～267.0μg·mL^-1(r²均≥0.9998);平均回收率为100.97%～103.39%,RSD为0.96%～1.69%;供试品溶液在24 h内稳定,RSD为0.15%～0.83%(n=7)。11批样品中姜黄素、去甲氧基姜黄、双去甲氧基姜黄素的含量分别为1.76%～2.49%、0.53%～0.76%、0.43%～0.63%。结论 所用方法结果可靠、环保、准确、重复性好、回收率高,可用于姜黄鲜切饮片的含量测定。     

川产姜黄HPLC指纹图谱的研究及姜黄素类成分的测定

目的 评价川产姜黄的质量。方法 采用指纹图谱结合姜黄素类成分含量测定的方法评价川产姜黄的品质。结果 对照指纹图谱共标定了11个共有峰,样品与对照图谱的相似度均大于0.9。50批川产姜黄药材中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的含量分别为0.93%～3.51%、0.31%～1.24%、0.07%～0.77%。犍为、沐川、宜宾产姜黄样品中姜黄素的含量均值明显高于药典标准。结论 所建指纹图谱可定性、定量评价川产姜黄的质量。     

HPLC法测定通络胶囊中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的含量

目的 建立通络胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法 采用HPLC法测定制剂中姜黄素、脱甲氧基姜黄索、双脱甲氧基姜黄素等有效成分的含量。结果 姜黄素在0．02048-0．2048μg范围内线性良好，加样回收率为98．89％，RSD为1．04％；脱甲氧基姜黄素在0．00968-0．0968μg范围内线性良好，加样回收率为97．86％，RSD为0．51％；双脱甲氧基姜黄素在0．00992-0．0992μg范围内线性良好，加样回收率为98．66％，RSD为1．82％。结论 本测定方法简便可行、重复性好，可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定不同贮藏条件下莪术中6种化学成分的含量

摘要：目的:建立同时测定不同贮藏条件下莪术中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为WATERS Atlantisd C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.3%甲酸乙腈溶液（A）-水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长:215 nm（检测吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯）,420 nm（检测姜黄素和去甲氧基姜黄素）;流速:1.0 ml·min-1,柱温:25℃,进样量:10μl。结果:吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素分别在的线性范围分别为0.080 3～0.884 2 mg·ml-1、0.037 7～0.415 5 mg·ml-1、0.018 3～0.201 1 mg·ml-1、0.047 5～0.523 4mg·ml-1、0.005 2～0.057 2 mg·ml-1、0.003 1～0.034 3 mg·ml-1范围内有良好线性（r=0.999 3～0.999 8）。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%（n=6）,平均加样回收率在98.09%～101.48%范围内（RSD <1.2%,n=6）。6批莪术药材中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素的含量分别为7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1、0.091 9～0.098 5 mg·ml-1、0.064 7～0.073 5 mg·g-1,均呈下降趋势,且下降速率为室温> 15℃> 5℃;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋;莪术醇及β-榄香烯的含量分别为0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1,反而有所增加。结论:该法简便、准确,用于同时测定莪术中6种成分的含量。建议莪术药材密封包装后于干燥阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。     

HPLC法测定姜黄,莪术,郁金中姜黄素的含量

本文应用高效液相色谱法测定姜科姜黄属植物姜黄、郁金中姜黄素的含量，并进行比较，结果以姜黄中的含量最高，含１．４％，郁金中的含量最低，念０．０６％。     

HPLC法测定莪术不同炮制品中姜黄素含量

目的 考察不同炮制方法对莪术姜黄素的影响.方法 采用 HPLC法,色谱柱:Kromasil 5μ100A C18柱(4.60mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-5%冰醋酸(0.1mol·L-1)(45:55),流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为420nm;进样量为1OμL,对3种不同来源的不同炮制品中姜黄素含量进行测定.结果 姜黄素含量高低依次为;醋制品＞酒制品＞炒制品＞生品.结论 为筛选莪术合理炮制工艺提供了实验依据.     

高效液相色谱法同时测定协日嘎四味汤胶囊中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素的含量

目的建立同时测定协日嘎四味汤胶囊中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。应用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(48∶52)为流动相;流速为0.8 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为430 nm。结果姜黄素、脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素基线分离,线性范围分别为0.508~4.572、0.516~4.644、0.253~2.277μg.mL-1;平均回收率依次为99.5%、99.0%、98.8%,RSD分别为1.5%、1.7%、2.3%。结论本试验方法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于该制剂中姜黄素类成分的含量测定。     

HPLC测定姜黄素混悬剂中姜黄素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定姜黄素混悬剂中姜黄素的含量。方法：采用Diamonsil~（TM）C_（18）（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-甲醇-水（35：45：20）,检测波长：430 nm,柱温：25℃,流速：1.0 ml·min~（-1）,进样量20 ml。结果：姜黄素在0.05~5.00μg·ml~（-1）范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.6%,RSD为1.3%（n=9）。结论：本法简单准确、重复性好,可用于姜黄素混悬剂中姜黄素的含量测定。     

HPLC波长切换法测定莪术中8个主要有效成分的含量

目的 建立HPLC同时测定莪术药材中8个主要有效成分（蓬莪术和温莪术的双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、莪术烯醇、莪术二酮、呋喃二烯酮、牻牛儿酮和呋喃二烯）的方法。方法 取样品粉末,以70%甲醇超声提取。采用Kromasil 100-5-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长分别为426 nm和216 nm。再通过化学计量学分析蓬莪术和温莪术共有模式与成分差异。结果 双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、莪术二酮、莪术烯醇、呋喃二烯酮、牻牛儿酮和呋喃二烯的线性范围分别为3.90~155.9 μg·mL^-1（r=0.999 6）,3.52~140.9μg·mL^-1（r=0.999 4）,4.34~173.8 μg·mL^-1（r=0.999 5）,36.88~1 475.2 μg·mL^-1（r=0.999 4）,142.45~5 698 μg·mL^-1（r=0.999 9）,36.47~1 458.9 μg·mL^-1（r=0.999 9）,48.04~1 921.8 μg·mL^-1（r=0.999 3）,37.52~1 500.6 μg·mL^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=3）为99.4%~100.3%。20批药材测定结果显示蓬莪术中姜黄素类成分高于温莪术。化学计量学分析结果表明莪术二酮和呋喃二烯酮是蓬莪术和温莪术的重要差异成分。结论 所建立的方法符合方法学验证要求,可用于莪术药材的姜黄素类和倍半萜类成分的同时测定。     

姜黄及其制剂中姜黄素类化合物的高效液相色谱分离与测定

姜黄为姜料植物Curcuma longa L.的根茎,为一常用中药。近年来用于治疗高脂血症有较好疗效,且无毒副作用。其主要化学成分为姜黄素、去甲氧基姜黄素及二去甲氧基姜黄素。实验证实姜黄素为其降血脂的主要有效成分。姜黄素类化合物过去多采用在420 nm附近测定黄色素的方法,此类方法不够稳定,易受其它黄色素的干扰。利用姜黄素与硼生成红色络合物而进行测定,比较专一而灵敏。对     

天然姜黄素类化合物的合成

目的以化学合成法制备天然姜黄素类化合物。方法以对羟基苯甲醛或香草醛和乙酰丙酮为原料经硼络合保护,分别合成姜黄素、一脱甲氧基姜黄素和二脱甲氧基姜黄素,测定熔点,并以氢谱进行结构解析。结果姜黄素、一脱甲氧基姜黄素和二脱甲氧基姜黄素合成品分别为亮黄色、橙黄色和橙红色粉末,氢谱所确证的结构与已知结构一致。结论本合成法操作简单,条件温和,可在短时间内制备大量天然姜黄素类化合物,效率较传统的提取分离法大大提高。     

温郁金中倍半萜类成分的分离与鉴定

目的对温郁金(Curcuma wenyujin)的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱,HPLC以及制备薄层色谱(P-TLC)进行分离和纯化,并依据理化性质和光谱学分析鉴定其化学结构。结果从温郁金的体积分数为50%的乙醇溶液提取物中分离得到6个倍半萜,分别鉴定为原莪术醇(procurcumenol,1)、环氧泽泻烯(alismoxide,2)、aeruginolac-tone(3)、(1E,4Z)-8-hydroxy-6-oxogermacra-1(10),4,7(11)-trieno-12,8-lactone(4)、1β,4α-di-hydroxy-5α,8β(H)-eudesm-7(11Z)-en-12,8-olide(5)和curcolonol(6)。结论其中化合物1、2为愈创木烷型倍半萜,3、4为吉玛烷型倍半萜,5、6为桉烷型倍半萜。化合物4、5均为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、3、6均为首次从本植物中分离得到。     

超临界CO2萃取温郁金和温莪术药材挥发油及其成分分析比较

目的:采用超临界流体萃取技术分别提取温郁金和温莪术的挥发油,并用 GC-MS 对挥发油进行化学成分分析对比。方法:用正交实验法确定超临界 CO_2流体萃取温郁金和温莪术挥发油的最佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及 CO_2流量对挥发油收率的影响;利用 GC-MS 分析最佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量,并对两者挥发油的的化学成分进行对比。结果:温郁金超临界 CO_2萃取最佳条件为:萃取压力30 MPa,温度50℃,萃取时间1 h,CO_2流量5 L·min~(-1);挥发油的得率0.62%,从中鉴定出了21个化合物,其含量占出峰物质总量的96.83%。温莪术超临界CO_2萃取最佳条件为:萃取压力24 MPa,温度60℃,萃取时间2 h,CO_2流量15 L·min~(-1);挥发油的得率4.46%,从中鉴定出了22个化合物,其含量占出峰物质总量的74.63%。结论:温郁金和温莪术挥发油中富含酮、环氧化合物、萜类化合物、酯等组分,两者主要成分相同,但各有特殊成分。     

福建产温郁金新鲜块茎中郁金、莪术、姜黄挥发油化学成分比较

目的研究比较泉州利鑫生物科技有限公司温郁金种植基地生产的温郁金新鲜块茎中郁金、莪术、姜黄挥发油化学成分及含量的差异。方法采用水蒸气蒸馏法提取同一植株不同部位（郁金、莪术、姜黄）的挥发油,用GC-MS法分析各挥发油的组分,对分离得化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分得相对百分含量。结果郁金、莪术、姜黄的水蒸气蒸馏提取挥发油得油率在0．3％～3．3％之间,郁金鉴别出15种化学成分;莪术鉴别出4种化学成分;姜黄鉴别出26种化学成分。结论郁金、莪术、姜黄挥发油含量及其组分均存在差异,莪术挥发油成分以莪二酮、吉马酮为主;郁金、姜黄挥发油成分以按树脑为主。     

温郁金挥发油的化学成分

目的对温郁金(Curcuma wenyujin)挥发油的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、正反相MPLC及HPLC等进行分离纯化,通过波谱分析鉴定其结构。结果从温郁金挥发油中分离得到10个化合物,鉴定为莪术醇(1)、莪术二酮(2)、(4S,5S)-germacrone-4,5-epoxide(3)、germa-crone-1,10-epoxide(4)、新莪术二酮(5)、(5R,6R,7αR)-5-isopropenyl-3,6-dimethyl-6-vinyl-5,6,7α-tetrahydro-4H-enzofuran-2-one(6)、hydroxyisogermafurenolide(7)、(5R,6R,7aS)-5-isopropenyl-3,6-dimethyl-6-vinyl-5,6,7,7-αtetrahydro-4-Hbenzo-furan-2-one(8)、脱-氢1,8-桉叶素(9)、p-menth-2-ene-1,8-diol(10)。并通过核磁共振手段对其碳氢信号进行了全归属。结论化合物6、7为新的天然产物;化合物4、8、10为首次从该属植物中分离得到;化合物4、6、7、8、10为首次从该种植物中分离得到。     

甘草对姜黄素提取率的影响

目的 研究甘草对姜黄中姜黄素提取率的影响.方法 甘草与姜黄按不同比例混合,采用不同浓度的乙醇提取,HPLC法测定提取液中姜黄素的含量,并计算姜黄素的提取率.结果 30%乙醇为提取溶剂时,甘草与姜黄(1:1)混合,姜黄素提取率可增加一倍.结论 甘草中的甘草酸是提高姜黄素提取率的主要活性物质.     

正交试验法优选姜黄的醇提工艺

目的优选和验证姜黄的醇提取工艺。方法以提取物中姜黄素的量、总姜黄素含量和干膏得率为评价指标,采用L9(34)正交试验,考察乙醇浓度、用量、提取时间、提取次数对姜黄中有效成分提取率的影响。结果最佳提取工艺为:用10倍量80%的乙醇提取,提取三次,每次1.5h。结论优选的提取工艺操作简单,重复性好,姜黄素及总姜黄素的提取率高。     

提取技术对温莪术挥发油化学成分及其体外抗肿瘤活性的影响

采用超临界CO2流体萃取(SFC)和水蒸气蒸馏法(SD)提取温莪术挥发油，通过GC-MS分析比较了提取物的化学成分及其相对含量，并研究了其对肺腺癌细胞SPC-A-1的体外抗肿瘤活性。结果表明，SFC法温莪术挥发油中主要抗肿瘤活性物质莪术二酮、异莪术醇明显高于SD法；SFC法温莪术挥发油具有显著的抗肿瘤活性，在浓度为62．5μg/ml时，抑制率可达62．57％，而SD法温莪术挥发油在高浓度下才表现出较弱的抗肿瘤活性，当浓度为500μg/ml时，其抑制率仅为25．79％。