HPLC 测定盐酸罂粟碱原料药中的有关物质

目的 建立HPLC检测盐酸罂粟碱原料药中有关物质的方法。方法 采用NanoChrom C8色谱柱,以磷酸二氢钾溶液（3.4g/L磷酸二氢钾水溶液,磷酸调pH至3.5）-乙腈（90:10)作为流动相A ,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速 0.8 ml·min–1,检测波长 238nm,柱温50℃。结果 主成分与各杂质间最小分离度>1.5;主成分以及其13个杂质在各自的浓度范围内呈良好的线性关系 (r>0.999);平均回收率为92.6%~101.9%,RSD为 2.3%~8.1%。结论 本方法准确、灵敏、可靠,适用于盐酸罂粟碱原料药有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用盐酸托烷司琼的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸托烷司琼中的有关物质.方法:选用C18柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水500ml使溶解,加三乙胺5ml,用水稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(80:20)为流动相,检测波长为284nm.结果:盐酸托烷司琼与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为2ng.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定注射用盐酸托烷司琼中的有关物质.     

HPLC法测定注射用盐酸罂粟碱的含量

目的:建立注射用盐酸罂粟碱中盐酸罂粟碱的HPLC含量测定方法。方法:Dikma C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-0．005 mol·L-1庚烷磺酸钠(冰乙酸调pH至3．0)(55:45)为流动相,流速1．0 ml·min-1,检测波长是254 nm。结果:盐酸罂粟碱在1．49-11．92μg·ml-1范围内,(r=0．999 9)线性关系良好;平均回收率为99．7％,RSD为0．9％(n=9)。结论:本法操作简便快捷,测定结果准确,可用于注射用盐酸罂粟碱的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸米诺环素的含量及有关物质

目的建立注射用盐酸米诺环素含量及有关物质的HPLC测定方法。方法使用C8柱，以0.2mol／L乙酸铵。N，N二甲基甲酰胺：四氢呋喃（600：398：2，内含0．01mol／L乙二胺四乙酸二钠）为流动相，检测波长280nm。结果盐酸米诺环素的线性范围0．1～2．0mg／ml，r=0．9999。注射用盐酸米诺环素的平均加样回收率99．9％，RSD为0.4％（n=9）。结论方法准确可行、灵敏度高，能有效控制产品质量。     

HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的有关物质

目的 建立测定注射用盐酸头孢替安有关物质的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 采用NanoChrom ChromCore AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相A[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)]∶流动相B[0.05 mol·L(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)]∶流动相B[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)-乙腈(80∶20)]梯度洗脱;流速为1.2 mL·min(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)-乙腈(80∶20)]梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^(-1);柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果 建立的方法可同时分离注射用盐酸头孢替安中11种有关物质,专属性(各降解条件下,峰纯度均为1)、精密度(RSD<10%)、准确度(平均回收率均>95%)、耐用性(杂质结果偏差均<0.1%)均符合要求。结论 该方法操作简便、准确度高、专属性强、灵敏度高,是测定注射用盐酸头孢替安有关物质的有效方法。     

HPLC法检查盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的:建立测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相色谱法。方法:采用惠普1100型,C_(18)色谱柱(5μm250×4.6mm),以0.1mol·1~(-1)醋酸铵-甲醇(64:36)为流动相,用二极管阵列检测器于320um波长处测定。结果:盐酸雷尼替丁与其它杂质峰完全分离,从而对其有关物质进行限量检查。结论:此法较中国药典现行的TLC法操作准确、简便,影响因素少,并可在同一色谱条件下进行含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸罂粟碱的含量

目的建立注射用盐酸罂粟碱中盐酸罂粟碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。以甲醇-0．005N庚烷磺酸钠(冰乙酸调pH值至3．0)(55：45)为流动相，用外标法按峰面积计算回收率。结果盐酸罂粟碱在1．490～11．920μg／ml范围内，线性关系良好(r=0．9999)；平均回收率为99．5，RSD为0．31(n=9)。结论高效液相色谱法操作简便快捷，测定结果准确，可用于注射用盐酸罂粟碱的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中的有关物质

目的:建立测定注射用泮托拉唑钠中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil Hypersil ODS,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(调节pH为7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C+E、D检测质量浓度线性范围分别为0.416 8~1.042 0μg/mL(r=0.999 8)、0.195 0~0.487 5μg/mL(r=0.999 9)、0.389 0~0.972 5μg/mL(r=0.999 8)、0.198 6~0.496 5μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.834、0.780、1.556、0.794ng/mL,检测限分别为0.417、0.390、0.778、0.397 ng/mL;精密度试验的RSD<1.0%,重复性试验中总杂质峰面积的RSD<1.0%;回收率分别为98.81%~102.49%(RSD=1.18%,n=9)、95.31%~98.44%(RSD=0.91%,n=9)、96.88%~98.44%(RSD=0.52%,n=9)、97.87%~101.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的测定。     

HPLC法检查盐酸丁咯地尔中有关物质

报道用高效液相色谱法检测盐酸丁咯地尔中有关物质。色谱条件:色谱柱用C_(18);检测波长275nm;流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(230:100:0.135:0.30)。结果表明,本法简便、灵敏、快速。盐酸丁咯地尔与降解产物及中间体均得到良好分离,分离度分别为2.0及8.0以上。最低检测量为0.8ng。     

注射用炎琥宁有关物质检查方法探讨

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定注射用炎琥宁中的有关物质。方法采用C18柱;以0.05%磷酸二氢钾溶液[用磷酸调pH值至（2.50±0.05）]-甲醇（3∶7）为流动相;检测波长：251nm;流速：1.0ml/min。结果样品中均有杂质存在。结论该方法结果准确,灵敏度高。     

HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素中的有关物质

目的建立HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素有关物质的方法。方法采用资生堂CAPCELLMGC18色谱柱,流动相为磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾8.7g,加水1000mL,用20%磷酸调节pH值至8.2）-乙腈（40∶60）。流速：1.0mL·min^-1;柱温：35℃;检测波长：215nm。结果乳糖酸红霉素与其杂质（红霉素B、红霉素C,杂质1、红霉素烯醇醚）能达到基线分离;乳糖酸对有关物质的测定无影响;方法的专属性试验、最低检测限、耐用性试验、溶液的稳定性试验均可行。结论修订后的质量标准,可有效控制产品的质量。     

硫普罗宁注射液有关物质的分离与测定

目的优化反相高效液相色谱法分离测定硫普罗宁注射液有关物质并进行方法学验证。方法以各杂质峰的对称性、相对保留时间及分离度等因素为指标,优化了pH、流动相缓冲盐浓度、温度等因素,建立HPLC色谱条件:色谱柱:Waters Symmetry-C18柱;流动相:0.05moL.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。结果优化后的方法具有简便快速、灵敏度高、专属性强的特性;杂质A、B及杂质C、杂质D的相对响应因子(相对于硫普罗宁)分别为0.73、2.32和1.18;硫普罗宁注射液中含有这4个杂质,且含量均大于0.1%。结论采用加相对响应因子的1%主成分自身对照法以及杂质对照外标法更能准确反映杂质含量。     

高效液相色谱法测定注射用加替沙星的有关物质

目的:建立用高效液相色谱法测定注射用加替沙星中有关物质的方法。方法:色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(87∶15),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为293nm。结果:加替沙星线性浓度范围是2.5～160.0μg/mL(r=0.9996),各项专属性试验中加替沙星主峰与其他杂质峰基线均分离良好,有关物质的检测限为5ng(S/N>3),3批样品中主要杂质峰面积之和均未超过主峰面积的1%。结论:该方法简便,结果准确、稳定。     

HPLC法测定盐酸罂粟碱氯化钠注射液中盐酸罂粟碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸罂粟碱氯化钠注射液中盐酸罂粟碱含量的方法。方法采用ODS 2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.001)为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为238nm。结果盐酸罂粟碱在0.121~0.484μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999);平均回收率为99.7%,RSD为0.6%,n=9。结论本方法结果准确,重现性较好。     

注射用头孢地嗪钠有关物质方法学研究

目的：建立注射用头孢地嗪有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（250mm×4.6mm×5μm）为色谱柱;流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（90：10）;检测波长：215nm。结果：有效的分离了注射用头孢地嗪钠中的有关物质,单个最大杂质峰面积不超过对照溶液主峰面积;各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的1.5%。结论：此方法简便、快速,可用于注射用头孢地嗪钠的质量控制。     

HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002mol.L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol.L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510～153.1μg.mL-1,含量测定浓度在51.58～515.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。     

HPLC法测定注射用棓丙酯中的有关物质

目的：建立测定注射用棓丙酯中有关物质检查的HPLC方法。方法：采用Agilent HC-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;柱温35℃;流动相为甲醇-水（55∶45）（用磷酸调节pH值至3.0）;流速0.9mL·min-1;检测波长272nm。结果：棓丙酯主峰与各分解产物峰分离良好,方法的精密度良好（RSD=0.1%,n=6）。结论：该方法准确、简便、快速,适用于注射用棓丙酯的质量控制。     

HPLC法测定氟哌利多注射液中的有关物质

目的：建立氟哌利多注射液中有关物质检查的HPLC法。方法：InertsilODS-3柱,流动相为甲醇-硼酸盐缓冲液[（取硼酸31g,加水800mL,滴加氢氧化钠溶液（1→5）至硼酸完全溶解并调节pH值至7．0,加水至1000mL,混匀）]-水（650：20：330）;流速1．0mL·min～;检测波长280nm。结果：主峰与各分解产物峰的分离良好,方法的精密度良好（RSD为0．5％）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,可用于氟哌利多注射液中有关物质的检查。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液有关物质及含量

目的:建立苯巴比妥钠注射液中含量和有关物质测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Rainbow彩虹C18(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为pH 4.5缓冲盐(称取三水合醋酸钠6.6 g和3 mL冰醋酸,加水至1 000 mL,必要时用冰醋酸调节pH值至4.5±0.1).甲醇(3∶2),检测波长为254 nm,按外标法以峰面积进行计算.结果:苯巴比妥钠在393～1 967 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均回收率为100.2%,RSD=1.0%.专属性试验结果表明本品在热、酸、碱、氧化和光照条件下均有不同程度的降解,各降解产物峰与主成分峰均能达到较好的分离.结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于苯巴比妥钠注射液含量测定及有关物质检查.