HPLC法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并比较不同采收期枸橘中呋喃香豆素类成分含量的动态变化。方法采用Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为248 nm,柱温为25℃。结果枸橘中欧前胡素、异欧前胡素分别在进样量为0.0390~0.9740μg(r=0.9999)、0.0054~0.1352μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.8%(RSD=2.0%),102.7%(RSD=1.7%)。不同采收期样本中欧前胡素与异欧前胡素的含量在5月中旬达到最高。结论该方法简便、重复性好,结果准确可靠,可用于枸橘药材的质量控制,可为确定枸橘最佳采收期提供依据。     

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C_(18),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92～19.20μg·mL~(-1)内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013～0.26μg、0.016～0.32μg、0.0082～0.164μg、0.0085～0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%～99.2%,RSD<2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。     

超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％;异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.     

高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定并比较不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长247 nm,流速1.0mL/min。结果欧前胡素在5~50 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.22%;异欧前胡素在3~30 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.2%,RSD为1.45%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量为0.056%~0.143%,异欧前胡素含量为0.031%~0.072%,两者之和为0.087%~0.214%。结论不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷的质量控制。     

HPLC测定清眩丸中欧前胡素的含量

目的:建立测定清眩丸中欧前胡素含量的HPLC法.方法:采用Diamond C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(63:37),流速为1 mL·min-1,检测波长为248 nm,柱温40℃.结果:欧前胡素在0.018 2～0.0910μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.52%,RSD为2.37%(n=5).结论:本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定.     

HPLC同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素

目的:建立一种同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法:都梁滴丸以75%甲醇超声提取30 min后取上清液,采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;检测波长分别为254,320,330 nm。结果:4种成分的方法最低定量限为3～15 mg.kg-1,线性范围0.5～50 mg.L-1,相关系数(r2)≥0.999 5。高、中、低3个添加水平的平均加样回收率(n=5)为96.6%～102.5%,RSD 0.16%～2.07%。结论:该方法简便、快速适用于都梁滴丸中阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定。     

不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

应用高效液相色谱法,测定了不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45: 55),检测波长:245 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃.结果:补骨脂素在0.0448～0.448μg(r＝0.9999)范围内、异补骨脂素在0.0356～0.356μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,补骨脂素和异补骨脂素平均回收率分别为98.69%(RSD＝1.97%)和101.09%(RSD＝3.06%).     

微波协助提取在中药材含量测定中的应用(2)——微波法与药典法测定白芷中欧前胡素含量比较

目的:比较微波协助提取法与药典法提取欧前胡素优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长300 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度80℃,提取溶剂乙醇。欧前胡素在0.01～0.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率97.48%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取欧前胡素更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测白芷药材中有效成分欧前胡素含量。     

HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量

目的:建立采用高效液相色谱法测定伤风停胶囊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Thermo Hypersil Gold-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为300 nm。结果:欧前胡素在0.87~10.46μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为102.42%(RSD=1.11%)。结论:所建立的方法结果准确,专属强,重现性好,可用于测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量。     

HPLC法测定温胃灵胶囊中欧前胡素的含量

目的:建立温胃灵胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定欧前胡素含量.结果:欧前胡素在0.0528～0.2864 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为99.53%,RSD=1.32%.结论:方法简便、准确、可靠,可用于温胃灵胶囊的质量控制.     

RP-HPLC同时测定复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓(沙棘籽油,蛇床子,苦参等)中蛇床子素和欧前胡素的含量的方法。方法:色谱柱为Phenomnex(luna)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:25°C;流动相为甲醇-水(65∶35),流速:1.0mL/min;检测波长:310 nm。结果:蛇床子素和欧前胡素分别在0.051~0.816μg(r=0.999 6)和0.026~0.416μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和97.6%,RSD分别为1.4%(n=6)和2.0%(n=6)。结论:本法简便、结果准确、重现性好,可用于复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定芫花中芹菜素、羟基芫花素、芫花素的含量

目的 对芫花中芹菜素(Ⅰ)、3'-羟基芫花素(Ⅱ)和芫花素(Ⅲ)3种黄酮苷元进行含量测定.方法 采用反相高效液相色谱法,使用大连依利特Hypersn C18柱250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60:40),流速1.0 mL·min-1,检测波长340nm,柱温25℃.结果 化合物Ⅰ～Ⅲ的线性范围(n=6)依次为0.1～5.0μg(r=0.9999).0.1～1.0 μg(r=0.9999),0.1～5.0μg(r=0.9999).化合物Ⅰ～Ⅲ平均回收率(n=6)分别为99.6%、102.8%,100.2%;RsD分别为1.8%、1.5%,1.1%.结论 本方法可准确地同时测定芫花中3个黄酮苷元的含量,方法精密度高、简便、快速.     

HPLC法分析闽产北沙参3种香豆素含量

目的了解闽产北沙参样品中3种香豆素成分的含量,为野生种质资源的保护与栽培种质资源的筛选提供基础数据。方法高效液相色谱法(HPLC法)。结果 22批北沙参样品中,3种香豆素含量之和平均为198.62μg/g,其中补骨脂素含量(平均含量152.14μg/g)大大高于欧前胡素(平均含量21.94μg/g)与异欧前胡素(平均含量25.54μg/g),为二者含量的6倍以上;8月份后采集的、不同规格北沙参样品中,根直径为0.5～1 cm的中规格样品,3种香豆素含量均高于其他2种规格(直径0.5 cm与直径 1 cm)的样品。结论闽产北沙参活性成分含量较高,在保护野生种质资源的基础上,筛选优质种质,推广闽产北沙参药材合理利用具有较大的应用前景。     

不同产地北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量分析

目的比较10批不同产地、不同批号的北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量。方法采用高效液相色谱法测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。色谱条件：ODS柱（C18250mm×4.6mm）;流动相甲醇-水（65：35）;检测波长302nm;柱温25℃。结果所建立的欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法线性、重现性、精密度、回收率等均符合样品测定要求。结论不同产地北沙参中的欧前胡素和异欧前胡素含量差异不显著,但同一产地不同批号药材含量存在一定差异。     

通窍鼻炎片质量标准研究

目的 :制定通窍鼻炎片质量标准。方法 :采用薄层色谱法鉴别白术、苍耳子 ;高效液相法测定欧前胡素的含量。结果 :薄层色谱斑点清晰 ,欧前胡素在 0 11～ 1 10 μg范围内线性关系良好 (r=0 9993) ,回收率 99 0 % ,RSD 1 12 %。结论 :可用来控制通窍鼻炎片的质量     

HPLC测定BA防喘胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立BA防喘胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,YWG-C18反相键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,10 μm);甲醇-水(40:60)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为245 nm;灵敏度为0.08 AUFS.结果:补骨脂素:Y=125540X-18.5,r=0.9999,线性范围为0.06-0.29μg;异补骨脂素:Y=120460X-218.7,r=0.9999,线性范围为0.06～0.31μg.平均回收率:补骨脂素99.82%,异补骨脂素101.51%(n=3).结论:该方法准确、简便、快速、灵敏度高、重现性好.     

HPLC法测定通窍鼻炎片中白芷的含量

目的建立高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中白芷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,选用DimensionsC18(250mm×4.6mm;5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸(64:36),流速为0.8mL.min-1,柱温25℃,检测波长为248nm。结果欧前胡素在0.0549～0.3294μg.mL-1范围内呈良好线性,r=0.9994,方法平均回收率为99.65%,RSD=0.35%。结论方法简便,快速,结果准确,分离效果好。     

龙葵银消片质量标准的研究

目的建立龙葵银消片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC法)对龙葵银消片中的紫草、山药的主要有效成分进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法(HPLC法)测定龙葵银消片中白芷的主要有效成分欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果紫草、山药薄层图谱斑点清晰,分离效果良好,专属性强,阴性对照无干扰。HPLC测得的欧前胡素与异欧前胡素分离度良好,阴性对照样品无干扰,欧前胡素在0.112 5～1.800 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;异欧前胡素在0.096 44～0.964 4μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9;样品溶液在室温放置8 h和4℃冷藏放置48 h内比较稳定,平均加样回收率欧前胡素为97.20%(RSD=2.11%,n=6),异欧前胡素为98.06%(RSD=0.90%,n=6)。结论该方法简便、快速,回收率高、专属性好、测定结果准确可靠、重现性好,可用于龙葵银消片的质量标准控制。     

通窍鼻炎颗粒质量标准研究

目的:建立通窍鼻炎颗粒中欧前胡素和黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.以迪马Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(54:46),检测波长248 nm,测定欧前胡素的含量;以菲罗门100A C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,蒸发光散射检测器,乙腈-水(32:68)为流动相测定黄芪甲苷的含量.结果:欧前胡素在0.072 5～0.773 6μg线性关系良好,黄芪甲苷在1.462 8 ～7.314 μg线性关系良好,其精密度、重复性、稳定性均符合要求.结论:方法准确可靠,可用于通窍鼻炎颗粒的质量控制.     

HPLC法测定辛兰芷喷雾剂中欧前胡素的含量

目的:建立辛兰芷喷雾剂的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱法,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长254nm,对辛兰芷喷雾剂中欧前胡素的含量进行测定.结果:欧前胡素在0.16～8.0μg范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.78%(RSD=1.47%,n=6).结论:本方法简便、快速、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法.