HPLC法测定地黄中地黄苷含量

目的　建立地黄中地黄苷D的HPLC测定方法,提出地黄苷D的含量限度。方法HypersilC18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(4:96),流速为1mL/min,柱温为室温,检测波长为205nm。结果　地黄苷D回收率为100.6%,RSD为2.1%,8个产地的16份完整药材中地黄苷D的含量为0.137%～0.691%。结论　方法快速、简便、准确,可用于地黄质量控制,建议地黄苷D的含量应不低于0.15%。?     

RP-HPLC测定六味地黄丸中马钱苷的含量

目的建立六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm),以乙腈:水=15:85作为流动相,检测波长为240 nm,柱温为25℃,通过外标法对六味地黄丸中马钱苷的含量进行测定。结果马钱苷线性回归方程为Y=1610725.1X-11981.2,在0.08~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为99.68%(RSD为1.07%)。结论该方法准确,简便,重复性好,灵敏度高,可用于对六味地黄丸的质量评价及质量控制。     

六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究

目的建立六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。方法丹皮酚:色谱柱:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(6∶4),流速1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为274 nm。马钱苷:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(15∶85),流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长为236 nm。结果丹皮酚在54.1~270.5 ng范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.42%,RSD=1.08%。马钱苷在0.223~4.46μg范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.53%,RSD=2.15%。结论该方法简便,重现性好,可用于六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚、马钱苷的含量测定。     

鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定

目的:建立鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定方法.方法:以血清药物化学方法追踪确定地黄原型入血成分;采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;乙腈-水为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长203 nm的HPLC方法,测定鲜地黄提取物中原型人血成分的含量.结果:在大鼠含药血清中发现梓醇、地黄苷D和益母草苷均以原型入血;此3种成分梓醇、地黄苷D、益母草苷线性范围分别为0.32～1.60 μg (r=0.999 6),0.406～2.03 μg(r=0.999 8),0.8～4.0 μg(r =0.999 8);平均回收率分别为99.74％(RSD 2.53％,n=6),96.14％ (RSD 1.31％,n=6),100.10％(RSD 2.73％,n=6).结论:建立的含量测定方法简便可行、重复性良好,测定12批次河南焦作产怀药鲜地黄提取物中此3种成分的含量,总含量最高20.28％,最低11.32％.故建议鲜地黄提取物中3种原型入血成分梓醇、地黄苷D和益母草苷总含量不得少于15％.     

六味地黄丸及其类方对家蚕寿命的影响

本实验观察了六味地黄丸、杞菊地黄丸、麦味地黄丸、知柏地黄丸、七味都气丸对家蚕寿命及生长发育的影响。结果表明，六味地黄丸、杞菊地黄丸、麦味地黄丸可显著延长家蚕龄期。身长、体重较对照组增加缓慢，食桑量亦减少。上述结果说明，三方可能具有延缓衰老的作用     

酒地黄炮制过程中4种活性成分含量变化

目的建立地黄“九蒸九晒”过程中4种活性成分HPLC检测方法,探索酒地黄炮制过程中活性成分的含量变化。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203、334 nm,柱温35℃,测定酒地黄炮制过程中梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷D和益母草苷含量。结果建立了地黄“九蒸九晒”过程中4种活性成分HPLC检测方法;梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷D和益母草苷在各自范围内线性关系良好(r均大于0.999),精密度、稳定性、重复性良好(RSD均小于2.5%),平均加样回收率为97%~101%(RSD<2%)。梓醇、地黄苷D和益母草苷含量随蒸制次数增加而不同程度下降。结论本研究初步探索了地黄炮制过程中4种活性成分的变化过程,所建立的方法稳定可靠。     

六味地黄丸质量差异分析

目的:比较不同厂家生产的六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷含量差异以及体外溶出度的差异.方法:采用HPLC方法测定丹皮酚和马钱苷的含量,采用溶出度测定法进行六味地黄丸体外溶出度的研究.结果:不同厂家生产的六味地黄丸浓缩丸中丹皮酚和马钱苷的含量均有显著性差异,RSD值分别为11%和33%(n=5).丹皮酚和马钱苷的体外溶出度参数之间有显著性差异(P＜0.05).结论:为达到临床疗效的一致性,有必要对中成药的原料药材进行严格的质量控制,对制剂工艺过程进行标准化研究.     

六味地黄丸HPLC指纹图谱建立及主要成分分析

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)对20个不同批次同一厂家的六味地黄丸进行指纹图谱的建立,并对其主要成分进行分析。方法:所有20个批次的六味地黄丸均按照统一方法配制供试品溶液。本研究进样体积为2μL;色谱柱C_(18)限定窄径为2.1 mm,短柱限定为100 mm,填料粒径限定为1.7μm,温控箱将色谱柱的温度限定为35℃。流动相A的主要由0.01%磷酸和超纯水混合而成;流动相B的主要由乙腈和超纯水混合而成,研究中所有高效液相色谱均采用梯度洗脱程序。前期对HPLC法进行常规的方法学考察,当所有方法学考察均可靠良好时,再对所有批次六味地黄丸进行指纹图谱的建立,然后做进一步的相似度分析和主要成分分析。结果:1)六味地黄丸中主要成分梓醇、马钱苷、山药素Ⅰ均可见良好的分离度,最重要的是这3中成分之间并不存在任何内源性的干扰物质,显示各个成分的专属性均较好。2)对照品线性回归分析结果显示:梓醇对照品回归方程:Y=4 110X+798.99;马钱苷对照品回归方程:Y=4 201X-6.013 4;山药素Ⅰ回归方程:Y=2 632X+115.38。3)梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ精密度试验的RSD值分别为0.32%、0.51%、0.27%;稳定性试验RSD值分别为1.98%、2.13%、1.11%;重复性试验RSD值分别为1.35%、1.16%、1.02%;加样回收试验的RSD值分别为2.37%、1.54%、1.93%,均符合当RSD值3%时,说明采用HPLC这一测定方法是可靠的。4)建立六味地黄丸HPLC指纹图谱后,经过相似度计算,从S1-S20的相似度均大于0.90,说明20个批次的六味地黄丸的样品相似度良好。5)20批不同批次的六味地黄丸中中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量差异无统计学意义,20个不同批次的六味地黄丸中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量的平均值分别为(2.176±0.290)mg/g、(1.875±0.119)mg/g、(1.776±0.095)mg/g。结论:采用HPLC建立六味地黄丸指纹图谱,20个不同批次六味地黄丸经过相似度良好,且各主要成分分析间未见明显差异。     

微波干燥对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响

目的:比较不同微波干燥方法对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响,为地黄产地加工与炮制一体化工艺研究提供参考。方法:采用HPLC测定地黄苷A,D和益母草苷含量,Aichrombond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5∶95),流速1 m L·min-1,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量10μL。以冷冻干燥法为参考,考察微波干燥对鲜地黄中指标成分含量的影响。结果:地黄苷A以5 k W微波切3~4 mm片时含量为最高(0.249 mg·g-1),地黄苷D及益母草苷以3 k W微波切1~2 mm片时含量为最高,分别为3.461,6.857 mg·g-1。结论:微波干燥对益母草苷的含量影响最大,对地黄苷D的影响最小;以微波干燥方法来制备鲜地黄饮片具有一定的可行性,对该药材产地加工与炮制一体化有一定参考意义。     

HPLC法对六味地黄丸质量标准的再研究

目的:重新建立高效液相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷的含量。方法:测定丹皮酚,采用高效液相色谱法,采用KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-水(52:48);检测波长274nm;流速:1mL·min-1;温度:室温。测定马钱苷,采用高效液相色谱法,采用KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-水(16:84);检测波长240nm流速:1mL·min-1;温度:室温。结果:丹皮酚与其它组分分离良好,且不受其它组分的干扰;在0.126μg～0.378μg范围内线性关系良好r=0.9999;方法的平均回收率分别为99.14%,精密度RSD值为0.72%。马钱苷与其它组分分离良好,且不受其它组分的干扰;在0.04μg～0.12μg范围内线性关系良好r=0.9998;方法的平均回收率分别为98.96%,精密度RSD值为0.81%。结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于六味地黄丸的含量测定。     

怀药熟地黄地黄苷ARP-HPLC定量及TLC定性评价方法

目的:建立怀药熟地黄中地黄苷A的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定法及薄层色谱(TLC)定性鉴别法。方法:采用RP-HPLC法对不同产地样品中地黄苷A成分的含量进行测定,采用TLC法进行定性鉴别。结果:HPLC含量测定地黄苷A在0.336².016μg范围内呈良好线性关系,r=0.999773,平均加样回收率为98.51%,RSD为1.23%(n=6),样品中地黄苷A精密度RSD为1.72%(n=6);采用该方法测定了10批次怀药熟地黄中地黄苷A。结论:所建方法快速、简便、准确,可作为怀药熟地黄中地黄苷A的定量控制方法,并建议怀药熟地黄按干燥品计算,含地黄苷A应不低于0.12%。     

硫熏山药对六味地黄丸中有效成分的影响

目的:优化马钱苷、丹皮酚和毛蕊花糖苷的HPLC方法,检测山药硫熏前后的六味地黄丸中3种成分含量的差异,研究硫熏对复方的影响。方法:采用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。马钱苷,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长236 nm;丹皮酚,流动相乙腈-0.1%磷酸(50∶50),检测波长274 nm;毛蕊花糖苷,流动相乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱,检测波长334 nm。柱温30℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果:随SO2量的增加,六味地黄丸中丹皮酚、马钱苷和毛蕊花糖苷均有明显的下降趋势,亚硫酸钠组的3种成分含量最低,分别为0.022 6,0.691 2,0.036 2 mg·g-1。结论:该研究优化的HPLC方法准确灵敏、重复性好,适合用于六味地黄丸的含量测定。结果证实硫熏山药对六味地黄丸会有不利影响,其根源在于SO2残留。     

HPLC法同时测定六味地黄丸中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 m L/min,柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:4种测定成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚进样量分别在0.390~3.904μg(r=0.999 5)、0.297~2.970μg(r=0.999 5)、0.136~1.360μg(r=0.999 6)和0.531~5.306μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.42%、97.08%、95.40%和100.59%,相应的RSD分别为1.87%、1.14%、2.18%和1.25%。结论:本方法简单易行,准确可靠,可作为六味地黄丸的定量方法。     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量

采用HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量。流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70:16:14:0.5),检测波长215 nm;流速1 ml/min。齐墩果酸线性范围0.18～5.27μg,r=0.9998(n=6);熊果酸线性范围0.18～5.36μg,r=0.999(n=6)。杞菊地黄丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.7％,RSD=2.1％,金匮肾气丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.5％,RSD=2.3％。杞菊地黄丸熊果酸平均回收率101.9％,RSD=1.3％;金匮肾气丸(浓缩丸)熊果酸平均回收率100.8％,RSD=1.9％。杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸分离良好,本法分析简便、灵敏、迅速、准确。     

六味地黄丸愆方析义

六味地黄丸(汤),是宋·钱仲阳宗仲景《金匮肾气丸》化裁而成。主治小儿“五迟”症。后经历代医家的不断临床实践,在此方基础上,又衍化出知柏地黄丸、麦味地黄丸、杞菊地黄丸等方。这些方剂在临床中不乏使用,对某些病症有较好的疗效,仅就个人管见试析如下:     

HPLC法测定地黄中地黄苷D含量

目的　建立地黄中地黄苷 D的 HPLC测定方法 ,提出地黄苷 D的含量限度。方法　 Hypersil C1 8分析柱(2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相为乙腈 -水 (4∶ 96) ,流速为 1m L /m in,柱温为室温 ,检测波长为 2 0 5 nm。结果　地黄苷 D回收率为 10 0 .6% ,RSD为 2 .1% ,8个产地的 16份完整药材中地黄苷 D的含量为 0 .13 7%～ 0 .691%。结论　方法快速、简便、准确 ,可用于地黄质量控制 ,建议地黄苷 D的含量应不低于 0 .15 %。     

HPLC法测定六味地黄丸中梓醇的含量

目的利用高效液相色谱法测定六味地黄丸中梓醇的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(1:99),流速1.0mL/min,检测波长为210nm。结果梓醇的线性范围为20～200ng/mL(Y=4097.9X+815.06,r=0.9998),平均回收率为100.24%,RSD为2.07%。结论该方法简便、准确,可以用于六味地黄丸中梓醇的质量控制。     

UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分

目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。     

高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度

目的：测定六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷的溶出度。方法：采用溶出度第三法（小杯法）测定六味地黄丸的溶出度,以高效液相色谱法测定其浓度。结果：马钱苷24 h的平均累积溶出百分率为94.42%,丹皮酚24 h平均累积溶出百分率为68.75%。结论：该方法准确、可靠,可同时用于测定六味地黄丸中的两种成分的溶出情况。