反相高效液相色谱法测定牡丹皮中2种活性成分

目的:建立HPLC测定牡丹皮中2种活性成分丹皮酚和没食子酸的含量。方法:采用AlltimaC₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-四氢呋喃-甲醇-冰醋酸(60:20:20:0.5)为流动相,流速0.8mL·min^-1,检测波长274nm。结果:丹皮酚、没食子酸的线性范围分别为0.16-2.58μg(r=0.9999,n=3),0.06-1.0μg(r=0.9999,n=3),平均回收率(n=9)分别为98.2%(RSD2.5%),98.6%(RSD3.0%)。提取方法为甲醇冷浸24h。结论:本方法准确、简捷,可为评价不同产地的牡丹皮质量提供依据。     

RP-HPLC测定赶黄草中槲皮素的含量

 目的建立赶黄草中槲皮素反相高效液相色谱法(RP-HPLC)含量测定方法。方法采用RP-HPLC对槲皮素进行定量测定;采用Kromasile C₁₈柱(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,检测波长为256 nm。结果 色谱条件为:流动相:甲醇-0.2％磷酸溶液(55:50),柱温:25℃;流速:1.0mL·min^-1。此法线性范围6.7～40.2μm·mL^-1,r=0.9980,方法的精密度RSD为1.65％(n=5)。平均回收率为98.3％,RSD为1.73％(n=5)。结论 测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为赶黄草中黄酮的测定方法,以控制其原料的质量。     

HPLC测定洛伐他汀烟酸缓释片中两组分含量

 目的建立洛伐他汀烟酸缓释片中2个组分(洛伐他汀、烟酸)含量的高效液相色谱法。方法采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.005 mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈(35:65)为流动相,检测波长为239 nm。结果烟酸和洛伐他汀的浓度分别在49.8～249和2～10 mg·L^-1有良好的线性关系(r=0.999 6),样品的回收率分别为99.93%(n=6,RSD=0.73%)和101.3%(n=6,RSD=1.61%)。结论本法简便、快速,重现性好,灵敏度高,适用于洛伐他汀烟酸缓释片的质量控制。     

HPLC测定小儿智力糖浆中远志酸的含量

目的:建立小儿智力糖浆中远志酸的含量测定方法。方法:HPLC法,采用C₁₈柱(4.6mm×250mm,0.5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(40∶60),流速:1.0mL·min^-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:远志酸在10.575μg·mL^-1～211.5μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.58%,RSD为1.52%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于小儿智力糖浆中远志酸的含量测定。     

三苄糖苷两种异构体HPLC测定方法研究

 目的建立测定三苄糖苷两种异构体含量的高效液相色谱去方法采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),甲醇-水(82:18)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为2.58 nm。结果三苄糖苷的α体在25.6～512.0 mg·L^-1内, 峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.79%,0.84%,0.50%(n=5), 最低检测限为0.15μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.65%(n=5),重复性试验RSD为0.56%(n=6);β在75.2～1128.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 8),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.46%,0.38%,0.64% (n=5),最低检测限为0.05μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.36%(n=5),重复性试验RSD为0.17%(n=6) 结论本法准确、简便、快速,可用于三苄糖苷原料药及制剂的质量控制并为其制剂的质量控制提供参考。     

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。     

HPLC测定复方麝香草酚醑中2组分的含量

 目的建立同时测定复方麝香草酚醑中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱Dia—monsil C₁₈(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾(0.02moL·L^-1用磷酸调节pH值至3.0)(45:10:45),流速为1.0mL·min^-1,检测波长231nm。结果该方法不受处方中其他成分干扰,麝香草酚和水杨酸浓度均在0.1-0.3 mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r_thymol=0.999 9,r_{salicylic acid}=0.999 8),平均回收率:麝香草酚为99.5%、水杨酸为100.1%。RSD 分别为1.1%,1.3%(n=5)。结论该方法可用于复方麝香草酚醑中2种主要成分的含量测定。     

地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究

目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱(6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15∶85),流速1mL.min^-1,柱温24℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.9999 (n=5),平均回收率100.2%,RSD2.7% (n=5)。结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加。     

HPLC测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Shimadzu-C₁₈柱,乙腈-0.05mo·lL^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(35∶65)为流动相;检测波长为345nm。结果:测得盐酸巴马汀线性范围0.0561～0.561μg(r=0.9999),盐酸小檗碱线性范围0.0522～0.522μg(r=0.9999),加样回收试验测得盐酸巴马汀平均回收率为99.32%,RSD为1.09%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为99.96%,RSD为1.98%(n=5)。结论:该法准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量

目的:建立黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量测定的高效液相色谱法,并测定10批不同来源黄芪商品药材中该成分的含量。方法:色谱柱为Polaris C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷在0.010 6～2.12μg呈良好的线性关系,回归方程为Y=3 035.97X-14.85(r=0.9999),加样回收率平均为95.8％(n=5,RSD=1.3％)。结论:本法简便、快速、灵敏,重现性好。所测10批不同来源黄芪商品药材中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量差异较大。     

RP-HPLC测定脉舒静片中罗通定、利血平的含量

 目的　测定脉舒静片中罗通定和利血平的含量。方法　反相高效液相色谱法。色谱条件:C₁₈柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.8)乙腈-三乙胺(500∶500∶1),30%磷酸溶液调pH至(6.8±0.05),检测波长268nm,流速1.0mL·min^-1,进样量20μL。结果　罗通定、利血平线性范围分别为50～450,1.5～13.5μg·mL^-1,回收率分别为:100.2%,100.0%,RSD分别为1.1%,0.9%(n=9)。结论　本法简单、快速、准确。     

RP-HPLC同时测定知母中芒果苷和新芒果苷含量

 目的 建立一种RP-HPLC测定知母及其总黄酮提物、片剂中芒果苷和新芒果苷含量的方法。方法 采用色谱柱为C₁₈-ODS反相柱,Hypersil填料(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄(pH3.20)(10:90),检测波长317nm。结果 芒果苷和新芒果苷分别在2.0～40.5,3.0～59.2μg·mL^-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9997,0.9995)。回收率分别为96.4%(RSD=1.79％,n=5),97.1％(RSD=2.14％,n=5)。结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

氯沙坦钾复方制剂毛细管区带电泳色谱分析

 目的　寻找准确而简便地测定氯沙坦钾复方制剂中氢氯噻嗪、氯沙坦钾两种成分含量的方法。方法　采用毛细管区带电泳色谱(CZE),以0.02mol·L^-1磷酸-硼酸盐缓冲液(pH=7.5),分离电压18kV(运行电流35～40μA)。结果　两种成分在6min内达到完全基线分离,保留时间在4～6min之间,氢氯噻嗪、氯沙坦钾线性范围分别为76～570mg·L^-1和79～590mg·L^-1,浓度与峰面积呈良好的线性关系。选用乙基巴比妥酸为内标,可对氯沙坦钾复方制剂中氢氯噻嗪、氯沙坦钾两种成分分别进行含量测定,批内RSD均小于1%(n=9),两种成分的加样回收率不低于97%,RSD均小于3%(n=9)。结论　本实验结果表明,用毛细管区带电泳(CZE)法进行氯沙坦钾复方制剂中氢氯噻嗪、氯沙坦钾两种成分的含量测定,方法准确、可靠,简便易行。     

HPLC用于复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释片的质量分析

 目的建立用HPLC分析复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释片质量的方法。方法用高效液相色谱法检测复方单硝酸异山梨酯缓释片中药物的含量和释放度。色谱条件为：Hypersil C₁₈柱；甲醇-水(30∶70)加1‰磷酸调节pH值至3.0为流动相；流速为1 mL·min^-1；UV检测波长为235 nm。以乙腈为溶剂配制对照品溶液及样品溶液。结果复方中两种成分及阿司匹林水解产物水杨酸在20 min内达到良好分离。单硝酸异山梨酯、阿司匹林的线性范围分别为16.0～112.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)，20.0～140.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)。平均回收率分别为100.4%(RSD=0.66%)和100.7%(RSD=0.69%)。结论本法简便、快速，结果准确，可用于同类药品的质量标准研究和质量检验。     

反相高效液相色谱法测定来氟米特

 目的:建立反相高效液相色谱测定来氟米特的方法。方法:采用Hypersil ODS C₁₈柱,流动相为甲醇-水-磷酸,检测波长为260nm,流速为1.0ml·min^-1,进样量为20μl,以萘或联苯酚为内标。结果:两峰分离完全,以萘为内标:来氟米特线性范围0.0955～7.6400μg·ml^-1(r=0.9999),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.76%(n=5)和0.86%(n=5),平均回收率为99.66%(RSD=0.80%);以联苯酚为内标:来氟米特线性范围0.141～8.460μg·ml^-1(r=0.9997),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.86%(n=5)和1.06%(n=5),平均回收率为100.48%(RSD=1.60%)。结论:方法简便,结果准确。     

复方非洛地平缓释片含量测定方法的研究

 目的对复方非洛地平缓释片中酒石酸美托洛尔和非洛地平的含量测定方法进行研究。方法 采用反相高效液相色谱法,Spherisorb C₁₈色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为十二烷基硫酸钠水溶液(取十二烷基硫酸钠2.88g,磷酸1.96g,加水溶解并稀释到1000mL)-乙腈(40:60),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254nm,进样量10μL。结果酒石酸美托洛尔和非洛地平的线性范围分别为0.4～2.0 mg·mL^-1和0.04～0.2 mg·mL^-1,回收率分别为99.5％和99.0％,RSD分别为1.7％和1.5％。结论该方法能够简单、快速、准确地同时测定酒石酸关托洛尔和非洛地平的含量。     

LC-MS/MS测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布含量及其药动学研究

 目的建立测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布浓度的LC-MS/MS方法,进行依折麦布片po给药的药动学研究。方法22名志愿者血样经叔丁基甲醚萃取吹干重组后进样测定依折麦布浓度,另取血样经β-葡萄糖苷酸酶水解后叔丁基醚萃取吹干重组后进样测定总的依折麦布浓度。分析柱:Capcell C₁₈柱(2mm×50mm,5μm),内标(IS)¹³C6-依折麦布。流动相:5mmol·L^-1醋酸铵水溶液(A泵)和乙腈(B泵)组成,梯度洗脱。采用电喷雾去质子化三重四极杆二级串联质谱,多反应监测方式(MRM)测定样品浓度,依折麦布的监测离子对为m/z408.5→m/z270.8,内标为m/z414.5→m/z276.8。结果依折麦布在0.020～20μg·L^-1内线性关系良好,相关系数r=0.9994(n=9)。总的依折麦布在0.25～250μg·L^-1内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=9)。最低定量线(LLOQ)、低、中、高浓度的依折麦布和总的依折麦布质控样品的日内、日间精密度均小于12%,方法回收率在97%～104%内。志愿者口服10mg依折麦布后采血72h,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数分别为AUC_0-inf(121.9±41.7)和(536.8±182.7)μg·h·L^-1;AUC_0-t(102.1±31.4)和(478.8±170.0)μg·h·L^-1;ρ_max(4.9±1.6)和(48.46±17.3)μg·L^-1;t_max(5.2±6.4)和(1.5±0.9)h;t_1/2(26.4±28.8)和(22.5±11.0)h;MRT(23.6±3.8)和(19.7±3.8)h。结论该方法符合生物样品分析要求,可用于依折麦布血浆浓度的测定,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数与文献相近。     

HPLC测定艾普拉唑片剂的含量

 目的建立高效液相色谱法测定艾普拉唑片剂的含量。方法采用大连依利特Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为10 mmol·L^-1甲酸铵(pH8.8)-甲醇(35∶65),检测波长为306 nm,流速1 mL·min^-1,进样量为20μL,样品室温度4℃。结果艾普拉唑在0.07～28 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.67%(RSD=2.46%,n=9)。结论该方法准确,重复,可靠,结果准确可靠,适于艾普拉唑片剂含量的测定。