妇科止带片中金胺O的检测方法研究

目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检出了金胺O。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。     

HPLC结合LC-QQQ/MS快速检测菟丝子中非法添加柠檬黄

目的 建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法。方法 样品采用70%乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）检测,以Thermo Syncronis SB-C₁₈为色谱柱,乙腈-含0.05 mol·L^-1醋酸铵的0.5%冰醋酸溶液为流动相,二极管阵列检测器在427 nm处检测并与柠檬黄对照试剂的紫外-可见吸收光谱进行对比。采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-QQQ/MS）法进一步验证,ESI-负离子模式下检测,选择柠檬黄特征离子峰m/z 467→423和m/z 467→198作为检测离子对,进行多反应监测。结果 柠檬黄色谱峰分离度、专属性和耐用性均良好,精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.6%、2.0%、2.2%;方法报告限设为50 µg·g^-1。2016年菟丝子中药饮片国家专项抽验工作中15批菟丝子药材检出柠檬黄。结论 该方法灵敏准确,可快速检测菟丝子中非法染色柠檬黄,为有关企业或食品药品监督管理部门控制菟丝子质量提供参考。     

健康产品中非法添加利巴韦林的分散固相萃取鄄高效液相色谱筛查及质谱确证

目的:建立健康产品(食品、保健品、药品)中非法添加利巴韦林的快速筛查及确证方法。方法:采用分散固相萃取鄄高效液相色谱(HPLC)快速筛查抗病毒药品。样品(胶囊、冲剂、片剂、口服液均可) 提取后, 加入固相萃取填料净化, 采用Phenomenex强阳离子氢型交换色谱柱(300 mm×7.8 mm),以水(稀硫酸调至pH 2.5±0.1)为流动相,流速0.5 mL/min,柱温60 ℃,检测波长207 nm。阳性样品采用液相色谱鄄串联质谱(LC﹣MS/MS)进行确证。结果:利巴韦林在0.01~0.30 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.9%,RSD为0.8%。结论:该方法可以简便、准确、灵敏地测定健康产品中非法添加的利巴韦林。     

海金沙中非法添加柠檬黄的快速鉴别研究

目的建立快速鉴别海金沙中非法添加柠檬黄的方法。方法采用水试法进行柠檬黄初筛;采用薄层色谱法对柠檬黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法进行验证试验,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为432 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果药材样品5、样品6溶液呈现与柠檬黄对照品溶液类似且显著的黄色;其薄层色谱图在与柠檬黄对照品色谱图相应位置上显相同的黄色斑点;与柠檬黄对照品的高效液相色谱图保留时间及相应紫外-可见吸收光谱图完全相同,阴性对照无干扰。结论建立的水试法、薄层色谱法和高效液相色谱法,操作简单、快速、准确,适用于快速筛查海金沙中非法添加的柠檬黄,建议申报为海金沙中柠檬黄检查的补充检验方法。     

固相萃取技术在核苷类逆转录酶抑制剂定量分析研究中的应用概况

固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)是近20年来迅速发展起来的一种生物样本预处理技术,是以液相色谱分离机制为基础建立的分离纯化方法。由于生物样品干扰成分较多且其中药物浓度多数较低,应用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱/质谱联用(LC/MS)法往往无法实现样品的直接测定分析。SPE与HPLC或LC/MS法联用实现了样品预处理和分离分析的优化组合,在生物样本分析方面具有广泛的适应性和优越性。核苷类逆转录酶抑制剂(NRTIs)属核苷类似物,极性较强,故此联用技术在其生物样本分析测定方面应用普遍。为此,本文介绍了近年SPE与HPLC或…     

UPLC法筛查菟丝子中可能非法染色物质

目的UPLC法建立一种快速筛查菟丝子中可能非法添加的9种染色剂(日落黄、金橙G、α-萘酚、二苯胺黄、金胺O、金橙Ⅱ、金莲橙G、碱性橙22、柠檬黄)的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)检测菟丝子中9种可能染色的橙黄色色素:色谱柱为Acquity BEH C 18,流动相为乙腈-0.05mol·L^-1乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.3mL·min^-1,检测波长为432nm,进样量为1μL,柱温为40℃。结果30批菟丝子中发现3批样品含有柠檬黄。结论本实验可为检验菟丝子是否含有9种非法染色剂(日落黄、金橙G、α-萘酚、二苯胺黄、金胺O、金橙Ⅱ、金莲橙G、碱性橙22、柠檬黄)提供方法。     

脑得生固体分散体胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立脑得生固体分散体胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hyspersil ODS2,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm(葛根素)、345 nm(羟基红花黄色素A),柱温为30℃,进样量为10μL。以葛根素、羟基红花黄色素A为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,共有峰指认及其化学成分确认。结果:在210、345 nm波长处,10批样品的HPLC图谱分别有29、23个共有峰;相似度均>0.90;各共有峰药材归属分别为三七、川芎、红花、葛根、山楂;在210、345 nm波长处各确认了7种化学成分。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为脑得生固体分散体胶囊的鉴别和质量评价提供参考。     

HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

我院乳腺手术患者围手术期抗菌药物预防应用的调查分析

目的鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

中成药中非法添加10种喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测方法研究

摘 要 目的： 建立检查中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类抗菌药物的专属性方法。方法: 采用液相色谱 三重四极杆质谱联用法（LC MS/MS）同时检测中成药和保健食品中非法添加的吡哌酸、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星、氧氟沙星10种成分,进行定性和定量分析,并进行了方法学验证。结果: 本分析方法条件下10种常被用于非法添加的喹诺酮类药物在色谱柱中得到了较好的分离,再配合二级质谱图进行定性,利用多反应监测模式的峰面积进行定量计算,专属性强,精密度良好,回收率和线性关系满足筛查需求。结论:该方法简便、准确,可以应用于中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类化学成分的实验室筛查。