微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

消解方式对氢化物原子荧光法测定虾粉中总砷的影响

研究了三种不同消解方式——干法消解、湿法消解和微波消解,对氢化物发生原子荧光光谱法测定虾粉中微量砷的含量的影响,证明采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法并不适用于虾粉中总砷的测定,只有用干法消解,或硝酸—硫酸—高氯酸湿法消解才能准确测定虾粉中的总砷。在优化实验条件下,砷的线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数为0.9997,样品的加标回收率为96%~107%,相对标准偏差小于10%,具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于海产品中总砷的检测。     

电热消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

[目的]建立电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法.[方法]用王水作为消解液,采用电热消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定砷的含量.[结果]本法的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9997;方法检出限为0.016μg/L;相对标准差为1.38%～7.55%;对土壤质控样品进行测定,结果均在参考值范围内.[结论]所建立的方法简便、快速,结果准确,适于土壤中砷的批量测定.     

一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

目的:探索测定土壤中砷汞的简便、经济、准确的方法。方法:采用一次微波法消解原子荧光法测定,并与湿法消解原子荧光法进行比较。结果:该方法线形范围砷为0~200 ng/ml,汞为0~50 ng/ml,样品检出限砷为21 ng/mg,汞为4 ng/mg,相对标准偏差砷为1.3%,汞为1.91%,适用于土壤中砷汞的快速测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。     

双道原子荧光光度计同时测定化妆品中砷和汞

[目的]建立双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中汞、砷的方法。[方法]采用微波消解样品预处理技术原子荧光光谱法同时测定化妆品汞、砷的含量。[结果]汞、砷的含量分别在0.0～2.0μg/L、0.0～20.0μg/L的范围内,相关系数分别为0.9992、0.9998,检出限分别为0.0022、0.018μg/L,相对标准偏差分别为6.67%、3.24%,回收率分别在97.3%、101%之间。[结论]微波消解-双道原子荧光光光谱法同时测定化妆品中的汞和砷是可行的。     

石墨炉原子吸收法测定食用油中铅含量前处理方法比较

目的:比较石墨炉原子吸收法测定食用油中铅的前处理方法。方法:用干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油样中铅,石墨炉原子吸收法测定其结果。结果:石墨炉原子吸收法测定铅在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,RSD小于5.0%,干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油中铅测定回收率分别为84.0%、103.0%、96.0%、80.0%,最低检出限分别为0.003 mg/kg、0.006 mg/kg、0.006 mg/kg、0.0015 mg/kg。结论:四种预处理方法各有其优缺点,均可应用于食用油中铅的检测,但微波消解相对其它三种方法较方便、快速、准确、污染少,还可用于砷、汞等其它元素的同时检测。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗的影响

目的 为电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗建立合适的前处理方法。方法 采用微波消解、高压罐消解、传统湿法消解和干法消解对选取的灵芝样品进行前处理。使用电感耦合等离子体质谱仪测定锗的含量,同时测定回收率和精密度,并对检测结果进行统计分析。结果 4种方式消解后检测结果经单因素方差分析多重比较(LSD法)可知微波消解与高压消解罐消解的结果差异无统计学意义(P> 0.05),而传统湿法消解、干法消解与高压罐消解、微波消解的结果差异有统计学意义(P <0.05)。微波消解和高压罐消解的测定结果回收率为79.78%～100.90%,精密度分别为12.99%、1.85%,检出限分别为0.002 5 mg/kg、0.001 6 mg/kg。结论 灵芝消解时需加入少量氢氟酸。消解完成得到的溶液澄清但有少量不可溶残渣时应在进样前经0.22μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤。微波消解和高压罐消解方法更适用于灵芝的消解。     

不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

目的了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。方法对氢化物-原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究,探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理-干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。结果在最佳条件下,分析方法的RSD为1.2%~3.8%(n=11),线性范围为0~150μg/L,相关系数r=0.999 9;在取样量为2.0g时,方法的检出限为0.004 7mg/kg。结论硝酸预处理-干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定,传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。     

微波消解-原子荧光法测定食品中总砷

目的建立应用微波消解-原子荧光法快速、准确地测定食品中总砷的方法。方法采用微波消解法对食品样品进行前处理,氢化物发生原子荧光法测定食品样品中总砷。结果砷的质量浓度在0~10μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.006 mg/kg,回收率为96.1%~104.9%。结论本方法能简便、准确地测定食品中总砷。     

婴幼儿配方食品中总砷和总汞的检测与分析

目的通过对19个生产厂家35种婴幼儿配方食品中的总砷、总汞进行检测,分析其产生的危害及原因,并总结出有效的预防措施。方法样品分别采用湿法消解和介质辅助微波消解进行前处理,氢化物原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果35种婴幼儿配方食品中1件奶粉汞的浓度为0．03mg／kg,超出了国家标准限值0．02mg／kg。结论应严格控制婴幼儿配方食品的质量安全,并以有效的措施保障婴幼儿的身体健康。     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光测定法

目的探索并建立检测水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光分析方法。方法以湿式消化法对水处理剂聚氯化铝进行消解预处理,以原子荧光法对水处理剂聚氯化铝中的砷进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。结果砷浓度在0—50．0ug/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0．999,方法最低检出浓度为0．018ug／g（以取1g聚氯化铝样品进行消解,消化处理后定容至50ml分析算）,样品加标回收率为94．1％～104．8％,相对标准偏差〈5％。结论水处理剂聚氯化铝中砷的检测,样品经湿式消化预处理后,以原子荧光法进行检测,所得结果满足检测的要求。     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

目的建立微波消解氢化物发生一原子荧光光度法测定尿中砷的方法。方法采用密闭微波制样系统消解。双道原子荧光光度计测定。结果线性范围0～100μg／L,检出限0．36μg／L,样品加标回收率88．3％-98．7％。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于尿中砷的测定。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

测定尿中砷的微机消解-原子荧光光谱法

目的为开展正常人群尿砷水平调查和职业接触人群的接触水平调查建立快速、准确的检验方法。方法尿样经微机消解仪批量消解,原子荧光光谱法测定尿中砷。结果溶液浓度在0—40μg/L范围内标准曲线线性良好,r=0．9991,样品RSD％为2．26％-2．99％,样品的加标回收率为95．65％-102．5％,方法的检出限为0．046μg/L。结论采用常用设备微机消解仪一次能消解60份样品,样品前处理简单快捷,且具有较好的准确度、灵敏度,适合大批样品的普查检验。     

土壤中总汞的原子荧光测定法

目的建立土壤中总汞的原子荧光测定方法。方法对方法中酸消解、原子荧光光度计测定条件等进行优化。结果在最佳条件下,方法的检出限为（0.25×10^-3）mg/kg（按称取1g样品,定容至50ml计算）,回收率为93.8%～103%,相对标准偏差为〈5%。结论方法具有灵敏度高,检出限低,共存元素干扰少,线性范围宽,方法快速、简便等特点。     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋

[目的]建立干法消化和氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋的方法。[方法]样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,考察常见干扰离子对测定的影响,比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和铋的统计学差异。[结果]采用本方法测定,砷的线性范围为0．26．10．00μg／L,相关系数y=O．9997,最低检测限=0．050μg／L,回收率为92．2％～105．0％,精密度为2．47％～5．07％;铋的线性范围为0．25～10．00μg／L,γ=0．9997,最低检测限=O．050μg/L,回收率为94．0％～107．O％,精密度为2．86％～5．11％。双元素同时测定法-9单元素分别测定法比较,差异无统计学意义。[结论]测定结果准确度高,精密度好。测定方法简单,虽然样品消化时间长,但对人员操控能力要求较低,且污染小,适用于化妆品中砷和铋的同时测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的：建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法：硝高酸消解油脂样品，在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As 0．087ng／ml、Hg 0．0065ng／ml。线性范围：As 0～20ng／ml，相关系数0．9999；Hg 0～4ng／ml，相关系数0．9996。精密度：测定10ng／mlAs、2ng／mlHg混合标准试液得到的相对标准偏差（RSD），砷1．6％、汞2．7％。样品加标回收率：As95．5％～101．4％、Hg92．5％～102．0％之间。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定