头孢哌酮钠的柱层析法萃取

一批进口头孢哌酮钠原料，由于未及时分装，致含量下降，采用柱色谱法提纯，含量显著提高，基本达到药典要求。     

柱层析法制备高纯人血FIX研究初探

鉴于临床上对高纯病毒灭活制剂的要求,建立了以人新鲜血浆为原料,用DEAE-Sephadex A50,DEAE-Sepharose FF和Heparin-Sepharose CL-6B制备高纯度FⅨ的方法,FⅨ比活为35±2.0IU/mg,回收率为30±4%,纯化3500倍.此工艺在制备高纯度FⅨ方面有很好的规模化前景.     

中压柱层析法提取分离冬凌草甲素的新工艺

采用中压柱层析法提取分离冬凌草甲素,具有洗脱速度快,分离效率高,溶剂无毒无污染,安全、价廉、易得等优点。经重结晶后用薄层扫描法测定含量达99.28%,是一种简便易行的方法。     

中压柱层析法提取分离冬凌草甲素的新工艺

采用中压柱层析法提取分离冬凌草甲素,具有洗脱速度快、分离效率高、溶剂无毒无污染,安全、价廉、易得等优点。经重结晶后用薄层扫描法测定含量达９９．２８％,是一种简便易行的方法。     

硅胶柱层析法分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯

目的 优化表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的分离纯化条件。方法 采用硅胶柱层析法,用氯仿和乙酸乙酯对儿茶素富集物进行萃取富集,考察洗脱条件（洗脱剂的类型、体积分数、pH、流速）及上样量对EGCG分离纯化效果的影响,收集高纯度的EGCG馏分,采用高效液相色谱（HPLC）法对儿茶素单体进行检测。结果 最佳洗脱条件为,儿茶素富集物上样量为0.4 g,以80%乙醇为洗脱剂,在pH 4.0、流速3 mL/min条件下进行洗脱。在此条件下,EGCG得率为81.79%,纯度为91.14%。结论 硅胶柱层析法具有方便、快速、纯化分离效果好等优点,可经济、有效地分离出高纯度EGCG。     

超临界CO2萃取结合柱层析法提取和纯化丹参中的丹参酮ⅡA

目的:优化用超临界CO2从丹参中萃取丹参酮ⅡA的工艺条件,并建立纯化丹参酮ⅡA的柱层析法。方法:以HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量。采用正交试验优化超临界CO2萃取丹参酮的条件,考察夹带剂用量、萃取压力、萃取温度和分离温度对提取效果的影响。用100~200目的中性氧化铝柱层析,以苯进行洗脱,收集相关流份,减压回收溶剂后经无水乙醇重结晶得到丹参酮ⅡA晶体。结果:超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的最优条件为:夹带剂用量120 ml,萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,分离温度35℃。柱层析后重结晶得到纯度为93.49%的丹参酮ⅡA晶体。结论:超临界CO2萃取丹参酮具有操作简便、方法可靠、切实可行、无有机溶剂残留的优点,结合柱层析法可获得高纯度晶体。     

葡聚糖凝胶柱层析法分离测定头孢尼西钠中的聚合物

β-内酰胺类抗生素是目前临床上最常用的抗感染药物，但它们在临床上常引发过敏性休克反应，严重威胁着患者的安全。经几十年的研究证明，引发β-内酰胺类抗生素速发型过敏反应的过敏原是与其中存在的高分子聚合物含量有关。所以对此类药物中高分子聚合物的测定越来越引起人们的重视。《中国药典》2005版二部增加了许多须做高分子聚合物测定的β-内酰胺类抗生素，例如：头孢呋辛钠，头孢拉定，头孢唑啉钠，阿莫西林，青霉素等，并且在附录中增订了分子排阻色谱法。头孢尼西钠为长效，广谱的第二代头孢菌素类药物，临床上已广泛使用，但对头孢尼西钠所含聚合物测定的方法未见有关的报道。我们参考文献，制定了头孢尼西钠的高分子聚合物的测定方法，利用葡聚糖G-10凝胶色谱系统实现了对注射用头孢尼西钠中的高分子聚合物的分离分析，为该药的质量控制提供一个新的检测方法。     

电化学发光法和胶体金免疫层析法测定血清降钙素原优劣性分析

目的探讨降钙素原电化学发光法(定量)和胶体金免疫层析法(定性)检测结果的一致性,为合理选择降钙素原检测方法提供试验依据。方法将患者分为低浓度组(PCT≤2.0 ng/m1)和高浓度组(PCT>2.0 ng/m1),将电化学发光法测定的定量结果 PCT>0.5 ng/m1作为阳性样本,以利于两种方法之间的比较。结果电化学发光法(定量)检测结果的灵敏度比胶体金免疫层析法(定性)的快速诊断卡高,两种不同方法测定的结果差异有非常显著性(P<0.01)。结论电化学发光法优点是灵敏度高,胶体金免疫层析法优点是快速简便,临床上应根据实际情况选择一种或两种方法同时检测,以有利于细菌感染、脓毒症或败血症的早期诊断。     

血清中HBV标志物ELISA法和免疫层析法检测的差异性分析

<正>近年来,乙型肝炎在我国发生率呈现出了逐渐上升的趋势,该疾病的发生会给患者的健康和正常生活造成较为严重的负面影响,因而应得到及时有效的预防和治疗。HBV血清标志物(简称HBV-M,包括HBsAg、HBsAb、HBeAg、HBeAb和HbcAb,统称为酶标五项)是现阶段应用率最高的乙型肝炎病毒血清检测指标,对于献血人员检查、流行病学调查和乙型肝炎防治具有十分重要的意义。酶联吸附法     

复方地芬诺酯片柱色谱法测定

采用柱色谱法分离复方地芬诺酯片中的盐酸地芬诺酯,再用离子对萃取比色法测定。     

梯度洗脱层析法

层析法已广泛应用于分离纯化合成或天然的产物。一般的柱层析虽可用于分离各种结构类型的化合物,但对于在结构上近似、极性相差不大的混合物分离效率较差。应用梯度洗脱的柱层析法可提高分离效率,有时会取得满意的结果。     

四环类抗生素的反相制备层析——Ⅰ.应用硅胶RP-2层析分离四环类抗生素

反相硅胶是一种新的层析介质,近年来已广泛应用于天然产物的分离和纯化中,为确证反相硅胶RP-2能否有效地分离四环类抗生素,研究了不同溶剂、pH、酸类条件下四环素、金霉素、甲烯土霉素和强力霉素在硅酸RP-2柱上的洗脱特性。据此确定了硅胶RP-2柱层析分离四环素、金霉素,甲烯土霉素和强力霉素的条件。虽然甲烯土霉素和强力霉素在此条件下 难以分离,但应用醋酸乙酯饱和的水(pH6)或醋酸乙酯饱和的草酸溶液(pH3)作洗脱溶剂能有效地从上述四种四环类抗生素中分离出四环素和金霉素。随着草酸浓度的增加和pH的降低,甲烯土霉素和强力霉素也能得到较好的分离。醋酸乙酯饱和的0.05mol/L草酸溶液(pH3)则是从上述四种抗生素中分离出四环素和金霉素的最适宜的溶剂系统。这是一快速、简便的制备性分离四环类抗生素的方法。并且使用过的硅胶RP-2经过适当处理之后还可反复使用。     

程序升温毛细管气相色谱的精油成分保留指数研究

本文采用线性程序升温毛细管气相色谱法对200多种天然存在和人工合成的挥发油、香精成分,分别在极性柱(DB-WAX)和非极性柱(DB-1)上进行了Kovats保留指数的测定。归纳了部分化合物的保留指数规律;考察了气体平均线速,程序初温及升温速率对保留指数的影响。并结合我们所开发的色谱数据库管理系统进行了香精的定性分析。     

亚临界水色谱的初步研究

目的　探讨亚临界水色谱法用填充柱和毛细管柱分离中、高极性化合物的色谱规律。方法　用氢焰离子化检测器(FID)分别在填充柱和毛细管柱上建立了亚临界水色谱系统。在C₁₈柱上分离了6种不同的醇,考察了温度变化对不同极性醇类色谱行为的影响;在毛细管柱上,考察了温度和压力变化对苯甲酸和人参Rg1色谱行为的影响。结果　温度升高,流动相的极性降低,被分离组分的保留时间缩短,峰形变窄,拖尾改善。结论　程序升温可以选择性地分离不同极性的化合物;毛细管柱更具耐热性,可以扩展温度的使用范围。     

柱切换HPLC法测定血浆和尿中卡托普利浓度

卡托普利先经衍生化形成具有紫外吸收的衍生物,然后用6%的高氯酸去蛋白,取上清液直接进样。以μBoundapak C₁₈(37～50μm)作为预处理柱(5cm×O.5cm,ID),对样品进行自动浓缩净化处理,预处理流动相为0.2%醋酸溶液。分析柱(15cm×O.5cm,ID)固定相为YWG-C₁₃,10μm,流动相为乙晴-水-醋酸(35:65:0.4)。UV 260nm检测。血浆和尿样测定的线性范围分别为20～1000ng/ml和10～200μg/ml,血浆中最低检测浓度约为10ng/ml。方法的平均回收率分别为103.2%(血浆)和99.5%(尿样),日内及日间变异均小于10%。     

葛根素的高效液相色谱分离和含量测定

本文用反相高效液体色谱法对葛根素进行分离和含量测定。色谱柱为partisil-10μmODS,流动相为MeOH-H₂O-CHCl₈系统,葛根总黄酮在40分钟内可以完全分离。以外标法,在254nm检测对葛根素进行含量测定。本文还报道了利用C₁₀反相制备型液体色谱柱对葛根素和与它难分离的另一组分(暂名OMe葛根素)的制备分离。     

褶合曲线分析法测定复方茶碱片中六种主要成分

应用柱分配色谱,将复方茶碱片分离出各含三个组分的两组混合物,然后分别应用褶合曲线分析法,同时定量测定了两组混合物。六个被测成分的平均百分回收率和相对标准差分别为:咖啡因101.6,1.46%;非那西丁99.7,0.10%;苯巴比妥100.9,1.31%;可可碱99.9,0.81%;茶碱100.2,0.81%;氨基比林100.8,0.48%。     

抑肽酶的亲和层析

介绍用琼脂糖、β-硫酸酯基乙砜基苯胺(SESA)和胰蛋白酶制备亲和吸附剂,以及用该亲和柱纯化抑肽酶的条件。本亲和吸附剂经α-萘酚处理后稳定性有显著提高;经亲和层析纯化后的抑肽酶圆盘电泳呈一条谱带。     

板蓝根低极性流分的分离及其免疫活性

目的：进行板蓝根低极性流分及其亚流分的分离,并研究其免疫活性。方法：用快速低压干柱柱层析从板蓝根中分离出一个低极性流分及其一组亚流分;用化学发光法检测其对人多形核细胞化学发光的影响。结果：板蓝根低极性流分具有双向免疫活性,在低浓度时具有激活作用,在高浓度时具有抑制作用;而亚流分的免疫活性并未因其纯度的提高而相应提高。结论：板蓝根低极性流分及其亚流分含有抗炎成分。